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1、极化曲线的测定极化曲线的测定 与分析与分析主讲教师:谭小平一、实验目的一、实验目的 1. 1. 了了解自腐蚀电位、致钝电位和维钝电位、过钝解自腐蚀电位、致钝电位和维钝电位、过钝 化电位以及致钝电流密度和维钝电流密度等概化电位以及致钝电流密度和维钝电流密度等概 念；念；2. 2. 掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方 法；法；3. 3. 通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护 的可能性，初步选取阳极保护的技术参数；的可能性，初步选取阳极保护的技术参数；4. 4. 掌握掌握IM6exIM6ex电化学工作站的使用方法。
2、电化学工作站的使用方法。二、实验原理二、实验原理 将一种金属将一种金属( (电极电极) )浸在电解液中，在金属与溶液之间就会浸在电解液中，在金属与溶液之间就会形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。当有外加电流通过此电极时，其电极电位会发生变化，这当有外加电流通过此电极时，其电极电位会发生变化，这种现象称为电极的极化。如果电极为阳极，则电极电位将种现象称为电极的极化。如果电极为阳极，则电极电位将向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向负方向偏移，称为阴极极化。负方向偏移，称为
3、阴极极化。电极电位随电流密度变化的电极电位随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线关系曲线称为极化曲线。为了判定金属在电解质溶液中采。为了判定金属在电解质溶液中采取阳极保护的可能性，选择阳极保护的取阳极保护的可能性，选择阳极保护的3 3个主要技术参数个主要技术参数致钝电流密度致钝电流密度、维钝电流密度维钝电流密度和和钝化区的电位范围钝化区的电位范围，需，需要测定阳极极化曲线。要测定阳极极化曲线。阳极极化曲线可以用阳极极化曲线可以用恒电位法恒电位法和和恒电流法恒电流法测定。测定。图图1 1是一是一条较典型的阳极极化曲线。曲线条较典型的阳极极化曲线。曲线ABCDEABCDE是恒电位法（即维是恒电位法（
4、即维持电位恒定，测定相对应的电流值）测得的阳极极化曲线。持电位恒定，测定相对应的电流值）测得的阳极极化曲线。当电位从当电位从A A逐渐正向移动到逐渐正向移动到B B点时，电流也随之增加到点时，电流也随之增加到B B点，点，当电位过当电位过B B点以后，电流反面急剧减小，这是因为在金属点以后，电流反面急剧减小，这是因为在金属表面上生成了一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始表面上生成了一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始 发生。人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到发生。人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到C C。在在C C点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入图1
5、 可钝化金属的阳极极化曲线 钝态，电流维持在一个基本不变的很小的值钝态，电流维持在一个基本不变的很小的值维钝电流维钝电流i ip p。当电位增高到。当电位增高到D D点以后，金属进入了点以后，金属进入了过钝化状态，电流又重新增大。从过钝化状态，电流又重新增大。从A A点到点到B B点的范点的范围叫活化区，从围叫活化区，从B B点到点到C C点叫活化钝化过渡区，点叫活化钝化过渡区，从从C C点到点到D D点叫钝化稳定区，过点叫钝化稳定区，过D D点以后叫过钝化点以后叫过钝化区。对应于区。对应于B B点的电流密度叫致钝电流密度点的电流密度叫致钝电流密度i ipppp，对，对应于应于C C点或点或D
6、 D点的电流密度叫维钝电流密度点的电流密度叫维钝电流密度i ip p。 若把金属作为阳极，通过致钝电流使之钝化，再若把金属作为阳极，通过致钝电流使之钝化，再用维钝电流去保护其表面的钝化膜，可使金属的用维钝电流去保护其表面的钝化膜，可使金属的腐蚀速度大大降低，这是阳极保护原理。腐蚀速度大大降低，这是阳极保护原理。用恒电流法测不出上述曲线的BCDE段。在金属受到阳极极化时，其表面发生了复杂的变化，电极电位成为电流密度的多值函数，因此当电流增加到B点时，电位即由B点跃增到E点，金属进入了过钝化状态，反映不出金属进入钝化区的情况。由此可见，只有用恒电位法才能测量出完整的阳极极化曲线。本实验采用IM6e
7、x电化学工作站测定碳钢试样在氨水的阳极极化曲线。三、实验设备及材料三、实验设备及材料 IM6ex电化学工作站， 饱和甘汞电极，铂电极， 硫酸溶液（10），硫酸溶液（10）+硫尿， 盐桥+鲁金毛细管， 试件固定夹具， 电解池， 金相试样磨光机，砂纸， 碳钢、不锈钢试件（如1010）。四、实验步骤与方法四、实验步骤与方法 1 1将加工到一定粗糙度的试件依次用将加工到一定粗糙度的试件依次用400400、600 600 及及800800号水磨砂纸打磨，把试件安装在夹具上号水磨砂纸打磨，把试件安装在夹具上 分别用丙酮和乙醇脱除表面的油脂，用电吹分别用丙酮和乙醇脱除表面的油脂，用电吹 风吹干待用。风吹干待
8、用。 2 2按按图图2 2接好测试线路，检查各接头是否正确，接好测试线路，检查各接头是否正确， 盐桥是否导通。盐桥是否导通。 3 3设定实验参数：电压范围：设定实验参数：电压范围：-0.5v2.0v-0.5v2.0v，扫描，扫描 速度：速度：5mv/s, 5mv/s, 电流量程：电流量程：-500mA500mA-500mA500mA。 4采用IM6ex电化学工作站进行极化 曲线测定； 5 数据处理，写好实验报告。IM6ex电化学工作站的使用方法见后。五、实验报告要求五、实验报告要求1. 1. 附上测试曲线，比较两种溶液中曲线的异同附上测试曲线，比较两种溶液中曲线的异同 并分析原因。并分析原因。
9、 2 2分析阳极极化曲线各线段和各拐点的意义。分析阳极极化曲线各线段和各拐点的意义。3 3初步确定试样在硫酸中进行阳极保护的初步确定试样在硫酸中进行阳极保护的3 3个基个基 本参数。本参数。4 4将实验结果记录在将实验结果记录在表表1 1中。中。图2 实验装置示意图 辅助电极参比电极研究电极接线说明：红线夹头接辅助电极 兰线夹头接参比电极 黄黑双线接研究电极表1 实验数据记录表致钝电流致钝电流 维钝电流维钝电流 维钝电位范围维钝电位范围 IM6ex电化学工作站使用方法接通电源，打开电源开关，开机进入接通电源，打开电源开关，开机进入ThalesThales界面；界面；单击单击E/IE/I图标，然
10、后选择电极连接方式；图标，然后选择电极连接方式；设定参数：扫描电位范围，扫描速率，电流量程设定参数：扫描电位范围，扫描速率，电流量程等；等；单击开始即可单击开始即可保存数据，输出曲线图。保存数据，输出曲线图。注意事项注意事项 1. 1. 电化学测量系统在使用过程中必须严格按照操作规电化学测量系统在使用过程中必须严格按照操作规 程进行，电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电程进行，电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电 极必须停止外加电位。极必须停止外加电位。 2. 2. 采用三电极电解池，其中一支设计成鲁金毛细管，这是参比电极采用三电极电解池，其中一支设计成鲁金毛细管，这是
11、参比电极 的专用插口，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧的专用插口，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧 姆降对测量的影响。姆降对测量的影响。 3. 3. 在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须 按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚 至会歪曲实验结果。至会歪曲实验结果。 4. 4. 在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据 会溢出。会溢出。思考题 1. 1. 什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？测定可钝什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？测定可钝 化金属的阳极极化曲线时必须采用那种方法，化金属的阳极极化曲线时必须采用那种方法， 为什么？为什么？ 2. 2. 如何判断阴极极化与阳极极化？如何判断阴极极化与阳极极化？ 3. 3. 测量极化曲线时，为什么要选用三电极电解测量极化曲线时，为什么要选用三电极电解 池？能否选用二电极电解池测量极化曲线，为池？能否选用二电极电解池测量极化曲线，为 什么？什么？ 4.4.使用电化学测量系统有哪些注意事项？使用电化学测量系统有哪些注意事项？
