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1、富马酸改性松香水性连接料的制备及富马酸改性松香水性连接料的制备及性能研究性能研究答辩人：钱萌指导老师：聂义然研究的目的及意义研究的目的及意义随着人们环保意识的增强和印刷工艺的不断完善，使得在印刷工作流程中、用料是否环保、是否可再生已经得到大家的重视。在印刷包装行业中，传统的印刷过程使用的传统溶剂型油墨中有机挥发物质量，不仅消耗大量的有机溶剂，而且会造成环境污染，严重危害人体健康。而水性油墨由水性聚合物连接料、颜料、水和助剂等组成。它与溶剂型油墨的本质区别在于以水为溶剂或分散介质。水性油墨作为环保油墨的一种,由于不含有机挥发溶剂,其价格相对其他环保油墨又要低廉, 作为改性的富马酸无毒、无色无味、
2、低腐蚀性、具有生物活性是良好的改性剂。符合当代的绿色印刷原则。国内外发展现状国内外发展现状国内发展现状我国的水溶性油墨研究相对时间比较晚，技术上也较为落后，在很多技术方面都还欠缺成熟。目前，国内对连接料的研究较多的主要有改性松香水溶性树酯、聚丙烯酸水溶性树脂及乳液型水溶性树脂。价格便宜、制作工艺简单、油墨光泽度高；优良的成模性、耐光性，粘接性、耐腐蚀和耐候性；近年来的发展十分迅速，但是目前仍存在复溶性差和耐水性差的特点.国内外发展现状国内外发展现状国外发展现状 随着人们环保意识的增强，美国及一些发达国家早已开始对绿色环保型油墨进行大批的研发和使用，并且严厉禁止含苯溶剂的溶剂型油墨的使用，水溶性
3、的油墨已经逐渐成为印刷过程中的主要油墨，而且在其他的一些国家中，水溶性油墨也慢慢将成为塑料薄膜印刷过程中用墨的主流材料，另据英国官方报道称，英国已经设立法制，进行明确规定严禁使用溶剂型污染油墨对包装食品薄膜的印刷。本文研究内容本文研究内容通过两步实验反应合成连接料，即富马酸改性松香水性连接料；（1）富马酸与松香发生加成反应，生成富马酸改性松香，通过对富马酸与松香的配料比不同，找出富马酸与松香的最佳配料比。（2）合成的改性松香与多种醇进行酯化缩聚反应，从中找出最适合的性能选出最优的连接料。实验原理实验原理富酸与松香的加成反应 富马酸与松香在一定的温度条件下，能够发生加成反应，合成富马酸改性松香。
4、在加成反应中，主要是松香中的左旋海松酸的共轭双键与富马酸发生反应，松香中的其他树脂酸在高温条件下可以向左旋海松酸的方向转化；其中松香与富马酸的反应方程式如下：实验原理实验原理与醇有关的酯化反应 经过加成反应后生成的富马酸改性松香，它的酸值比较高、弹性却降低了，如果使它与醇发生反应，就可以降低它的酸值、提高相应的柔韧性。所以，第二步就是富马酸改性松香在一定的条件和催化剂作用下, 发生酯化缩聚反应, 得到所需要的合成产物，下图为富马酸改性松香与季戊四醇的酯化反应的反应方程式实验试剂与仪器实验试剂与仪器药品药品规格规格生产厂家生产厂家松香工业纯沈阳工业化学材料制造厂富马酸化学纯天津市光复精细化工研究
5、所季戊四醇分析纯天津市光复精细化工研究所正丁醇分析纯天津市北辰方正试剂长丙二醇分析纯天津市天力化学试剂有限公司 电子恒速搅拌器,接触角测定仪、电子天平JY-2 Mmax=120g、冷凝管、250ml三口烧瓶、铁架台、烧杯、温度计、玻璃培养皿、玻璃棒、药匙。实验装置电子恒温搅拌器套式恒温仪冷凝管温度计实验流程实验流程加入20g松香在170熔化待松香熔化后加入4.4g富马酸反应23h升温到210加入季戊四醇反应12h反映结束分析测定各项指标。性能测定性能测定润湿原理 印刷中所谓的润湿性，就是油墨、粘合剂、涂料等对塑料薄膜、纸张、金属箔附着的基础，润湿性决定了一种液体在一种固体表面的延展性。液体外表
6、层的切线与固体表面间所形成的接触角，就表明了表面润湿的强弱，接触角越大，表面润湿性能就越差。当90时，由于润湿张力小而不润湿；反之，当90时润湿；而在=0时，润湿张力最大，可以完全润湿。酸值检测酸值就是指中和lg试样所消耗KOH的毫克数，它表征了试样中游离酸的总量。 酸值的检测方法：准确称量0.8-1g树脂于250ml三角烧瓶中，用20ml无水乙醇溶解，加入几滴酚酞试剂，用0.1mol/LKOH-乙醇溶液滴定，直至溶液变成粉红色，且至少半分钟不褪色。同时做一组空白试验。酸值=56.1（VV0）c/m式中：V-滴定试样时消耗的KOH的体积，ml； V0-空白试验时消耗的KOH的体积，ml； m-
7、试样质量，g； c-KOH-乙醇溶液的浓度，mol/L。结果分析结果分析 选取实验中最佳反应配比进行实验，反应后生成的改性松香与醇发生酯化反应，实验中分别选取正丁醇、丙二醇、季戊四醇与改性后的松香进行酯化反应。生产的反应物采用接触角测量仪对其接触角进行测量，每种醇测量5组，取5s是的图像进行接触角的测量，制作图表如下次数次数12345平均值平均值正丁醇51.6636.3651.1250.5747.9247.526丙二醇8.7411.1628.2412.3713.6914.84季戊四醇9.137.847.568.136.317.79将测量的接触角进行统计分析，制作图表如下将以上三组实验测量的数据
8、进行整理，绘制表格如下所示：松香树脂种类松香树脂种类酸值（酸值（mgKOH/g）接触角接触角正丁醇树脂16247.526丙二醇树脂16314.84季戊四醇树脂1657.79 据查阅文献得知，用作油墨的连接料的酸值应当大于145mgKOH/g,可以看出在以上三组实验中，酸值均大于预定值，所以不能直接判断连接料的好坏；然而，所用的醇不同、接触角也就不同、润湿的张力也不同，亲水性也就不同；在合成的三组实验中，季戊四醇的一组连接料亲水效果最好、润湿张力最大，丙二醇次之、正丁醇的效果最差；所以最佳选择应该是季戊四醇酯化合成的水性连接料。结论结论 经过实验的研究以及文献的查阅的得出的最佳配比为：松香与富马酸的质量比为50:11，反应温度在170左右，反应时间大致23小时，其后使用了多种醇进行实验，发现用季戊四醇合成的连接料墨膜坚硬,易交联,光泽好,溶剂释放性均优与其他醇制得的连接料；所以合成工艺的最佳原料为松香、富马酸与季戊四醇的组合，其最佳质量比为松香：富马酸：季戊四醇=50:11:6，后续反应的温度为210左右，反应时间大致为12小时，反应完成后，待温度降到室温取出即可。综合上述的配方和工艺流程得出的富马酸改性松香水性连接料颜色为淡黄色的液体，水溶性良好利用率高，黏度适中，符合连接料的使用要求。谢谢观赏thankyou6.11
