中药制剂分论

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1、第十二章第十二章中药及其中药制剂分析中药及其中药制剂分析中药及其中药制剂分析中药及其中药制剂分析第一节第一节 概述概述一、一、中药制剂分析的特点中药制剂分析的特点1 1、中药制剂质量评价指标难确定、中药制剂质量评价指标难确定 中药成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚中药成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚，中药药效的发挥是多种成分协同作用不十分清楚，中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。 同一成分在不同药材中的药理作用不同，如鞣同一成分在不同药材中的药理作用不同，如鞣质质 地榆（止血），其他（无药效）地榆（止血

2、），其他（无药效）2 2、中药制剂质量受多种因素影响、中药制剂质量受多种因素影响（1）原料药材）原料药材：生长环境、采收时间、贮藏条件：生长环境、采收时间、贮藏条件不同，不同， 有效成分的含量差异大。有效成分的含量差异大。麻黄麻黄 东北东北西北（西北（-）麻黄碱含量）麻黄碱含量 薄荷脑薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高秋季叶变黄时含量最高丹参酮丹参酮 11、12月份含量最高月份含量最高3 3、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。（2）制剂工艺）制剂工艺： 制剂工艺不同，有效成分的量也不同。制剂工艺不同，有效成分的量也不同。（3）制剂贮藏：）制剂贮藏： 易吸潮、染

3、菌，有效成分不稳定易吸潮、染菌，有效成分不稳定如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量 常压浓缩常压浓缩96.8%41.1%减压浓缩减压浓缩51.6%喷雾喷雾中国药典（中国药典（2000年版）一部（二十六种）年版）一部（二十六种）丸剂丸剂 胶剂胶剂 膏药膏药 颗粒剂颗粒剂 滴眼剂滴眼剂散剂散剂 合剂合剂 露剂露剂 糖浆剂糖浆剂 软膏剂软膏剂片剂片剂 酒剂酒剂 茶剂茶剂 滴丸剂滴丸剂 注射剂注射剂锭剂锭剂 酊剂酊剂 搽剂搽剂 胶囊剂胶囊剂 滴鼻剂滴鼻剂栓剂栓剂 巴布膏剂巴布膏剂 橡胶膏剂橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂气雾剂喷雾剂 煎膏剂（膏滋）煎膏剂（膏滋）流浸膏

4、剂与浸膏剂流浸膏剂与浸膏剂二、中药制剂的分类二、中药制剂的分类合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 、滴鼻剂、滴、滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等眼剂、露剂、搽剂等（一）液体制剂（一）液体制剂：用药材提取物制备的液体制剂用药材提取物制备的液体制剂1 1、合剂与口服液、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。（单剂量法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。（单剂量合剂也可称为合剂也可称为“口服液口服液”）pH 装量装量相对密度相对密度微生物限度微生物限度一般检查项目一般检查项目酒剂酒剂酊剂酊剂乙醇量

5、（乙醇量（GC）甲醇量检查（甲醇量检查（GC）总固体总固体装量装量微生物限度微生物限度一般检查项目一般检查项目药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。药物用药物用规定规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。澄清液体制剂。2 2、酒剂与酊剂、酒剂与酊剂3 3、注射剂、注射剂从药材中提取的有效物质制成灭菌溶液、无菌粉末等。从药材中提取的有效物质制成灭菌溶液、无菌粉末等。对处方中药材、有效部位、中间体和注射剂建立有对处方中药材、有效部位、中间体和注射剂建立有特征的特征的指纹图谱指纹图谱。中药注射剂指纹图谱研究的技术要求中药注射剂指纹图

6、谱研究的技术要求(暂行暂行) （二）半固体制剂（二）半固体制剂1 1、煎膏剂、煎膏剂( (膏滋膏滋) ) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂的半流体制剂检查项目：相对密度、不溶物、装量、微生检查项目：相对密度、不溶物、装量、微生物限度物限度 流浸膏：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分流浸膏：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂,每每1ml流浸膏相当于原药材流浸膏相当于原药材1g。 浸膏剂：浸膏剂： 用适宜的溶剂浸出药材中的有效成用适宜的溶剂浸出药材中的有效成分后，

7、蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块状、粉分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块状、粉状的浸出制剂，每状的浸出制剂，每1g浸膏相当于原药材浸膏相当于原药材2-5g。醇、醚浸出物醇、醚浸出物装量装量微生物限度微生物限度检查项目检查项目1ml流流 浸膏浸膏 1g 原药材原药材1g 浸膏浸膏 2 5g 原药材原药材2 2、流浸膏剂与浸膏剂、流浸膏剂与浸膏剂 药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂（三）（三）固体制剂固体制剂1 1、丸剂、丸剂 指药材

8、细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等检查项目检查项目水分水分、重量差异、重量差异(按丸或重量按丸或重量)装量差异装量差异(按一次剂量分装的按一次剂量分装的)溶散时限、微生物限度溶散时限、微生物限度 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内服和外用散剂服和外用散剂 检查项目检查项目均匀度均匀度水分水分装量差异装量差异微生物限度微生物限度2 2、散剂、散剂 药材提取物

9、与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂性颗粒剂 检查项目检查项目粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性装量差异装量差异 微生物限度微生物限度3 3、颗粒剂、颗粒剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片片、半浸膏片和全粉片.检查项目检查项目重量差异重量差异崩解时限崩解时限微生物限度微生物限度原粉片原粉片30浸膏片浸膏片1h

10、薄膜衣片薄膜衣片1h4 4、片剂、片剂硬胶囊剂硬胶囊剂软胶囊剂软胶囊剂肠溶胶囊剂肠溶胶囊剂 检查项目检查项目水分水分装量差异装量差异崩解时限崩解时限微生物限度微生物限度5 5、胶囊剂、胶囊剂取样取样鉴别鉴别含量测定含量测定检查检查提取提取纯化纯化第二节第二节 中药制剂分析的一般程序中药制剂分析的一般程序 根据待测组分的极性不同选择不同极性溶剂提根据待测组分的极性不同选择不同极性溶剂提取出来。取出来。一、供试品溶液的制备一、供试品溶液的制备（一）提取方法（一）提取方法1、萃取法、萃取法萃取溶剂的选择：萃取溶剂的选择：正丁醇正丁醇 用于皂苷类用于皂苷类醋酸乙酯醋酸乙酯 用于黄酮类用于黄酮类氯仿氯仿

11、 用于生物碱类用于生物碱类乙醚、石油醚乙醚、石油醚 用于挥发油、非极性组分用于挥发油、非极性组分 样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法适宜易溶出的组分适宜易溶出的组分适宜遇热不稳定的药物适宜遇热不稳定的药物 费时费时（8 24小时）小时）特点特点适用范围：适用范围：适宜植物性粉末，不宜动物性粉末适宜植物性粉末，不宜动物性粉末2 2、冷浸法、冷浸法亲脂性亲脂性 亲水性亲水性石油醚石油醚 苯苯氯仿氯仿乙醚乙醚乙酸乙酯乙酸乙酯丙酮丙酮乙醇乙醇甲醇甲醇水水 加快溶出速度，省时加快溶出速度，省时适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分适宜较难

12、溶出的组分特点特点仪器仪器普通回流装置普通回流装置通过更换溶剂后再回流，使提取更完全通过更换溶剂后再回流，使提取更完全3 3、回流提取法、回流提取法样品置有机溶剂中加热回流的提取方法样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 样品置提取筒中，有机溶剂于烧瓶中加热，蒸样品置提取筒中，有机溶剂于烧瓶中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品筒的提取方法。发的溶剂经冷凝流回样品筒的提取方法。节省溶剂，提高提取效率节省溶剂，提高提取效率适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物费时费时特点特点仪器仪器索氏提取器索氏提取器4 4、连续回流提取法、连续回流提取法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。适用于具挥发性的可随水

13、蒸气蒸出的组分的测定。如如麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油5 5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法6 6、超声提取法、超声提取法利用超声波的助溶作用进行提取利用超声波的助溶作用进行提取仪器：超声波振荡器（超声波清洗器）仪器：超声波振荡器（超声波清洗器）特点：简便特点：简便 省时省时 提取率高提取率高原理：原理： 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现射，出现“空化空化”现象（气泡的形成、产生及破裂现现象（气泡的形成、产生及破裂现象），形成超过象），形成超过1000个大气压的冲击力个大气压的冲击力超临界流体：超临界流体：当压力和

14、温度超过气体的临界点时所当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态。是介于气体与液体之间的一种物形成的单一相态。是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性。相，兼有气体与液体的一些特性。7 7、超临界流体萃取超临界流体萃取（SFESFE法）法）SFE 工艺工艺流程流程 例例生物碱盐生物碱盐氨水氨水H2O（二）纯化方法（二）纯化方法1、萃取法、萃取法利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分剂洗下组分（2）保留杂质于柱上）保留杂质于柱上常用固定相常用固

15、定相硅胶硅胶氧化铝氧化铝大孔吸附树脂大孔吸附树脂2、柱色谱法、柱色谱法二、鉴别试验二、鉴别试验中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。制剂的真伪。中药制剂鉴别的主要内容：中药制剂鉴别的主要内容：性状鉴别、显性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别微鉴别、理化鉴别，有时在性状鉴别中，有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定。还应作相应物理常数的测定。性状鉴别性状鉴别 中药制剂的性状：除去包装后的性状，指成品的中药制剂的性状：除去包装后的性状，指成品的颜色、外观形态、气味等。颜色、外观形态、气味等。

16、黄连黄连 小檗碱（抗菌消炎）小檗碱（抗菌消炎） 麻黄麻黄 麻黄碱（支气管哮喘）麻黄碱（支气管哮喘）乌头乌头 乌头碱（毒性）乌头碱（毒性）洋地黄洋地黄 强心苷（强心）强心苷（强心）延胡索延胡索 延胡索乙素（镇痛）延胡索乙素（镇痛）鉴定有临床疗效的已知成分鉴定有临床疗效的已知成分二、鉴别试验二、鉴别试验（一）显微鉴别（含生药粉制剂）（一）显微鉴别（含生药粉制剂）丸剂、片剂、胶囊剂、散剂丸剂、片剂、胶囊剂、散剂特点：快速，简便，覆盖面大特点：快速，简便，覆盖面大例例 安宫牛黄丸安宫牛黄丸1. 水牛角浓缩粉水牛角浓缩粉2. 栀子栀子3. 黄连黄连4. 郁金郁金5. 珍珠珍珠6. 麝香麝香8. 雄黄雄黄

17、2134567. 朱砂朱砂789. 黄芩黄芩显色、显色、荧光、荧光例例 二妙丸中苍术的鉴别二妙丸中苍术的鉴别苍术酮苍术酮苍术炔苍术炔（二）化学鉴别：（二）化学鉴别：抗干扰能力差抗干扰能力差TLC法法应用最多（应用最多（Rf、颜色、荧光）颜色、荧光）GC法法 适用于含挥发性成分的药物适用于含挥发性成分的药物 HPLC法法常与含量测定同时进行常与含量测定同时进行（三）色谱鉴别（三）色谱鉴别阴、阳对照法阴、阳对照法阳性对照阳性对照 将要鉴别的药材按制剂工艺处理，将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液再按鉴别方法提取的溶液阴性对照阴性对照 把制剂中要鉴别的药除去，用剩下的各把制剂中要鉴别

18、的药除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液 O O O O O O O O O O 阴阴 样样 阳阳 对对 品品 对对例例1.定义：定义： 中药材或中药制剂经适当处理后，采用中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱。中药制剂特性的共有峰的图谱。 （四）中药鉴别新技术中药指纹图谱（四）中药鉴别新技术中药指纹图谱 色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能色谱指纹图谱

19、在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。 整体性整体性整体性整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和将指

20、纹图谱作为一个整体来分析和将指纹图谱作为一个整体来分析和将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。比较它的综合特征以达到鉴别的目的。比较它的综合特征以达到鉴别的目的。比较它的综合特征以达到鉴别的目的。 模糊性模糊性模糊性模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性，强调分析、比较指纹图谱的相似性，强调分析、比较指纹图谱的相似性，强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。而不是完全相同。而不是完全相同。而不是完全相同。 是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。2. 色谱指纹图谱的

21、基本属性色谱指纹图谱的基本属性3. 指纹图谱的应用指纹图谱的应用 色谱指纹图要求的是色谱指纹图要求的是“准确的辨认准确的辨认”而不是而不是“精密的测量精密的测量”；比较供试品与对；比较供试品与对照品的色谱指纹图谱应照品的色谱指纹图谱应“相似相似”而不是而不是“相同相同”； 评价色谱比较的结果，是根据色谱指评价色谱比较的结果，是根据色谱指纹图谱的模糊属性，着眼于宏观规律性的纹图谱的模糊属性，着眼于宏观规律性的特征分析，即着重辨认完整色谱的特征分析，即着重辨认完整色谱的“图貌图貌”，而不是求索细节，而不是求索细节。 一个一个“系统系统”的指纹图谱所反映的化的指纹图谱所反映的化学成分应包括中药有效部

22、位所含大部分成学成分应包括中药有效部位所含大部分成分的种类，或指标成分的全部。分的种类，或指标成分的全部。 如：高良姜中的有效成分是如：高良姜中的有效成分是黄酮类和黄酮类和挥发油挥发油，则其指纹图谱应针对这两类成分，则其指纹图谱应针对这两类成分分别分析，以达到系统、全面的目的。分别分析，以达到系统、全面的目的。 如日本汉方药的质量控制方法：如日本汉方药的质量控制方法： 将传统方剂，采用地道药材，按将传统方剂，采用地道药材，按饮片配方煎煮得到的煎汁作为饮片配方煎煮得到的煎汁作为标准指标准指纹图谱纹图谱；对大生产的原料、配方和工；对大生产的原料、配方和工艺严格控制，要求成品的指纹图谱与艺严格控制，

23、要求成品的指纹图谱与标准指纹图谱一致。标准指纹图谱一致。 德国公司对于治疗抑郁症药物德国公司对于治疗抑郁症药物连翘一直采用指纹图谱控制质量。连翘一直采用指纹图谱控制质量。 美国美国FDA最近几年制定的植物草最近几年制定的植物草药指南中已经明确把指纹图谱作为这药指南中已经明确把指纹图谱作为这类混合物质群的质量控制方法。类混合物质群的质量控制方法。美国美国FDA：允许草药保健品申报资料可以提供色：允许草药保健品申报资料可以提供色谱指纹图谱谱指纹图谱 WHO：1996年草药评价指导原则中规定，如年草药评价指导原则中规定，如果草药的活性成分不明，可以提供色谱指纹图谱果草药的活性成分不明，可以提供色谱指

24、纹图谱以证明产品质量的一致。以证明产品质量的一致。 欧共体：在草药质量指南中称，单靠测定某欧共体：在草药质量指南中称，单靠测定某有效成分考察质量的稳定性是不够的，因为草药有效成分考察质量的稳定性是不够的，因为草药及其制剂是以整体为活性物质。在药品申请注册及其制剂是以整体为活性物质。在药品申请注册表格中植物药制品的表格中植物药制品的“药物专家报告药物专家报告”要求通过要求通过已知的具有治疗作用的活性物质对原料、中间体已知的具有治疗作用的活性物质对原料、中间体及成品进行标准化控制。及成品进行标准化控制。 我国药品监督管理局我国药品监督管理局 2000 年正年正式发布式发布中药注射剂指纹图谱研究的中

25、药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）技术要求（暂行），要求对新研制，要求对新研制的的中药注射剂中药注射剂和已上市的品种进行指和已上市的品种进行指纹图谱的研究、申报和审批。纹图谱的研究、申报和审批。水分水分水分水分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分重金属重金属重金属重金属砷盐砷盐砷盐砷盐残留农药残留农药残留农药残留农药 主要项目主要项目三、杂质检查三、杂质检查烘干法烘干法（不含或少含挥发性成分）（不含或少含挥发性成分）甲苯法甲苯法 （含挥发性成分）（含挥发性成分）减压干燥法减压干燥法（含挥发性成分贵重药）（含挥发性成分贵重药） GC法法（一）水分测

26、定法（一）水分测定法水分不合格可使样品结块、霉变或有效成分水解水分不合格可使样品结块、霉变或有效成分水解总灰分总灰分：指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机：指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物。包括本身所含无机盐和泥土、沙石等。物。包括本身所含无机盐和泥土、沙石等。（二）总灰分和酸不溶性灰分（二）总灰分和酸不溶性灰分 控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质酸不溶性灰分：酸不溶性灰分：泥土、沙石外来杂质泥土、沙石外来杂质WHO规定植物药规定植物药铅铅10ppm镉镉0.3ppm干法破坏干法破坏湿法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法重金属是由环境污染和使用农药引入重

27、金属是由环境污染和使用农药引入（三）重金属（三）重金属碱融法破坏碱融法破坏湿法破坏湿法破坏碱融法碱融法H+剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入（四）砷盐（四）砷盐残留农药残留农药 有毒有毒（五）残留农药的测定（五）残留农药的测定1、总氯量的测定、总氯量的测定2、总磷量的测定、总磷量的测定3、 GC法法 中国药典中药制剂含量测定所占比例中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%)四、含量测定四、含量测定1 首

28、选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法2 其次考虑臣药及其他味药其次考虑臣药及其他味药3 有效成分明确的，可选有效成分有效成分明确的，可选有效成分4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量5 检测成分应归属某单一药味检测成分应归属某单一药味6 检测成分应与中医用药的功能主治相近检测成分应与中医用药的功能主治相近7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量确无法含量测定的，可测定浸出物含量测定项目的选定原则测定项目的选定原则化学分析法化学分析法色谱法色谱法常用定量方法常用定量方法分光光度法分光光度法特点特点 A、准确度、精密

29、度高准确度、精密度高 B、抗干扰能力差抗干扰能力差例例（一）化学分析法：（一）化学分析法：重量分析法重量分析法 容量分析法容量分析法（二）分光光度法：（二）分光光度法： UV法法 比色法比色法小檗碱小檗碱 芦丁芦丁特点特点 A、灵敏度高灵敏度高 B、简便、快速简便、快速 C、精密度稍低精密度稍低 D、干扰多干扰多 用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上，用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上，进行整个斑点的扫描，测定薄层板上斑点对单色光进行整个斑点的扫描，测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法。的吸收或反射的强度而进行定量的方法。特点特点 A、分离效果好分离效果好 B、

30、适用于无法用适用于无法用UV、HPLC法测定的组分法测定的组分 C、准确度、精密度低于准确度、精密度低于HPLC（三）薄层扫描法（三）薄层扫描法（TLCS法）法）2000年版中国药典（年版中国药典（2000年版）年版）薄层扫描法品种薄层扫描法品种 品种数量品种数量 TLCS数量数量 占总数占总数% 534（药材）（药材） 20 3.74 458（成药）（成药） 32 6.99 978（总数）（总数） 52 10.73 （1 1）薄层色谱条件）薄层色谱条件：分离好：分离好 不拖尾不拖尾（2 2）检测方法）检测方法吸收测定法吸收测定法荧光测定法荧光测定法反射法反射法透射法透射法（3 3）扫描波长）

31、扫描波长 1 1、选择测定条件、选择测定条件测光方法测光方法单波长：最大波长照射，适于分离好，背景无干单波长：最大波长照射，适于分离好，背景无干 扰的扰的TLC板的扫描。板的扫描。双波长：两束不同波长的光交替照射斑点，以吸双波长：两束不同波长的光交替照射斑点，以吸收度之差定量。可消除薄层不均匀和背景的影响，收度之差定量。可消除薄层不均匀和背景的影响，使基线平稳。使基线平稳。线性扫描法：单向扫描，适于呈规则的圆形、线性扫描法：单向扫描，适于呈规则的圆形、条形斑点的扫描。主要用于荧光测定。条形斑点的扫描。主要用于荧光测定。锯齿扫描法：用一微小光束同时在互相垂直的两锯齿扫描法：用一微小光束同时在互相

32、垂直的两个方向上进行锯齿状扫描。个方向上进行锯齿状扫描。 适于斑点形状不规则、浓度不均匀时扫描。适于斑点形状不规则、浓度不均匀时扫描。（4 4）扫描方式）扫描方式 （4 4）散射参数）散射参数SX薄层板的散射使薄层板的散射使 其形状与其形状与SX有关。有关。 用曲线校正法校正，用曲线校正法校正，仪仪器装有线性化器。测定时需器装有线性化器。测定时需输入输入SX值。值。 如如Merck和青岛海洋硅和青岛海洋硅胶板的胶板的SX=32 2、定量方法、定量方法外标法：常用，点样量必须准确。外标法：常用，点样量必须准确。内标法内标法外标一点法外标一点法外标两点法外标两点法 样样 样样 对对 对对 样样 样

33、样 对对 对对 样样 样样 对对 对对 低低 高高 低低 高高 低低 高高 外标两点法外标两点法（1）薄层板）薄层板 均匀、平整均匀、平整（2）点样量）点样量 准确准确（4）显色剂）显色剂 均匀、适当均匀、适当（5）保护斑点）保护斑点 用相同大小洁净玻璃盖住薄层板，并用相同大小洁净玻璃盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用（3）斑点）斑点 应完全分离，不拖尾应完全分离，不拖尾2、 注意事项注意事项RP - HPLC流动相流动相 甲醇甲醇 - 水水PIC 反离子反离子 氢氧化四丁基铵氢氧化四丁基铵色谱柱色谱柱 ODSRP - PIC 反离子反离子 烷基磺酸盐烷基磺酸盐 无机阴离子无机阴离子（四）（四）HPLC法：法：外标法和内标法外标法和内标法2000年版中国药典（年版中国药典（2000年版）年版）HPLC法品种法品种 品种数量品种数量 HPLC数量数量 占总数占总数%534（药材）（药材） 54 10.11458（成药）（成药） 48 10.48978（总数）（总数） 102 20.59