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1、过氧化钙的制备过氧化钙的制备与及含量测定与及含量测定实验十四实验十四1 1教学指导安排教学指导安排n n1 1课前要求以小组为单位查阅资料并确定本小组的实验方案。课前要求以小组为单位查阅资料并确定本小组的实验方案。n n2 2上课时各小组派一位同学交流本小组的方案。上课时各小组派一位同学交流本小组的方案。n n3 3师生共同讨论方案的优缺点和如何优化实验条件。师生共同讨论方案的优缺点和如何优化实验条件。n n4 4各小组成员每人探讨一个实验条件，最后汇总并交流，总各小组成员每人探讨一个实验条件，最后汇总并交流，总n n 结实验的最佳条件。结实验的最佳条件。n n5 5写出设计方案的理论依据、实
2、验步骤、实验结果和讨论等。写出设计方案的理论依据、实验步骤、实验结果和讨论等。在讨论中特别要写出自己的收获和体会，在讨论中特别要写出自己的收获和体会， 遇到的问题及解决遇到的问题及解决办法，让学生学会反思和归纳。办法，让学生学会反思和归纳。2 2背景知识n n过氧化钙过氧化钙为白色或淡黄色粉末，室温下稳定，加热到为白色或淡黄色粉末，室温下稳定，加热到300300时时分解为分解为CaOCaO和和O O2 2，难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，在潮湿空气，难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，在潮湿空气中也会缓慢分解，可溶于稀酸生成过氧化氢，若放入微量的中也会缓慢分解，可溶于稀酸生成过氧化氢，若放入微量的KIKI
3、作催化剂可作应急氧气源。作催化剂可作应急氧气源。CaOCaO2 2 是环境友好产品，广泛作为是环境友好产品，广泛作为杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaOCaO2 2也是种子及谷也是种子及谷物的消毒剂，例如将物的消毒剂，例如将CaO2CaO2用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。烂根。CaOCaO2 2是口香糖、牙膏、化妆品的添加剂。是口香糖、牙膏、化妆品的添加剂。 3 3课前准备与讨论n n1.某化工企业准备开发过氧化钙的生产，如果你是该企业开发部的负责人，你会怎么做？ 让学生体会科学问题解决的一让学生体会科学问题解决的一般
4、过程及研究的方法般过程及研究的方法 4 4课前准备与讨论n n2.2.如果现有下列原料，你能设计出几种生产过如果现有下列原料，你能设计出几种生产过氧化钙的方案？氧化钙的方案？n n碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐酸、氨水、氯碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐酸、氨水、氯化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠n n上述三种方案的各有什么优缺点？过氧化钙的上述三种方案的各有什么优缺点？过氧化钙的生产受到哪些因素的影响？生产受到哪些因素的影响？让学生了解实验让学生了解实验方案设计的依据，方案设计的依据，进一步理解实验进一步理解实验原理。原理。让学生从原料的成本、让学生从原料的成本、性质、反应机理
5、，提性质、反应机理，提出可能的优化方法。出可能的优化方法。 5 5课前准备与讨论n n3.如何检验产品的纯度？你能设计出几种方案？其理论依据是什么？ 培养学生的培养学生的质量意识质量意识 6 6实验目的实验目的n n1 1、掌握制备过氧化钙的原理及方法；巩固无、掌握制备过氧化钙的原理及方法；巩固无n n 机制备及化学分析的基本操作。机制备及化学分析的基本操作。n n2 2、体验化学问题解决的一般过程，学会实验、体验化学问题解决的一般过程，学会实验方案的设计及实验条件的优化。方案的设计及实验条件的优化。n n3 3、提高学生学习化学的兴趣，培养学生的创、提高学生学习化学的兴趣，培养学生的创新意识
6、与能力。新意识与能力。7 7实验方案交实验方案交流流过氧化钙的制备过氧化钙的制备 方案方案1. CaCO3 2HCl = CaCl2CO2H2O CaCl2 H2O2 2NH3H2O 6H2O = CaO28H2O 2NH4Cl 产品纯度高，反应能进行完全，但操作复杂，产品纯度高，反应能进行完全，但操作复杂，反应的副产物反应的副产物HCl会使产物发生分解，影响会使产物发生分解，影响CaO2的产率的产率 8 8过氧化钙的制过氧化钙的制备备方案方案2. Ca(OH)2. Ca(OH)2 2 + H + H2 2O O2 2 + 6 H + 6 H2 2O O = = CaOCaO2 2 8H8H2
7、 2O O 制备工艺简单，易于控制制备工艺简单，易于控制反应的唯一副产物为水，不需洗涤，可反应的唯一副产物为水，不需洗涤，可以直接过滤得产品产品纯度高，没有外以直接过滤得产品产品纯度高，没有外加杂质的引入和三废排放，是一种清洁加杂质的引入和三废排放，是一种清洁的环保生产工艺的环保生产工艺 9 9过氧化钙的制备过氧化钙的制备n n方案3：n nCa(OH)Ca(OH)2 22NH2NH4 4Cl= Ca(NHCl= Ca(NH3 3) )2 2ClCl2 2. 2 H. 2 H2 2O = O = CaClCaCl2 2 + 2NH + 2NH3 3. H. H2 2O O Ca Ca 2+2+
8、 + 2H + 2H2 2O O2 2 + 6 H + 6 H2 2O O = = CaOCaO2 2 8H8H2 2O O铵盐能增加铵盐能增加Ca(OH)2溶解性但又会使产品溶解性但又会使产品存在氨的气味很难用作食品添加剂，而且存在氨的气味很难用作食品添加剂，而且铵盐的存在会使铵盐的存在会使CaO2分解而造成有效成分解而造成有效成分含量的降低分含量的降低 1010过氧化钙的制备过氧化钙的制备n n方案4：n nCaCl2 + 2NH3+H2O2+8H2O =n n CaO2 .8H2O 液液-液反应，反应能进行完全液反应，反应能进行完全彻底，但反应的副产物彻底，但反应的副产物HCl会会使产物
9、发生分解，影响使产物发生分解，影响CaO2的产率和纯度的产率和纯度 1111方案的论证与选择n n过氧化钙的生产受到哪些因素的影响？ 温度温度反应时间反应时间物料配比物料配比加料方式加料方式反应物浓度反应物浓度反应物浓度反应物浓度1212实验仪器与试剂实验仪器与试剂仪器：量气装置仪器：量气装置 酸式滴定管酸式滴定管 锥形瓶锥形瓶 分析天平分析天平 台称台称试剂：熟石灰、氯化钙、大理石、碳酸铵、试剂：熟石灰、氯化钙、大理石、碳酸铵、6 molL-1盐酸、盐酸、6过氧化氢、浓氨水、过氧化氢、浓氨水、pH试纸、高锰试纸、高锰酸钾标准溶液酸钾标准溶液1313实验探究实验探究5 g大理石大理石20 mL
10、 6 molL-1盐酸盐酸加热加热608050 mL水水23 mL 6 H2O26 molL-1氨水氨水弱碱性弱碱性小火煮沸小火煮沸数分钟数分钟趁热过滤趁热过滤7.5 g碳酸铵碳酸铵35 mL水水5 mL浓氨水浓氨水放置放置过滤过滤热水热水洗涤洗涤产品产品方案方案11414实验探实验探究究碳酸钙碳酸钙6 molL-1盐酸盐酸煮沸煮沸趁热过滤趁热过滤30 mL 6 H2O2 15 mL浓氨水浓氨水冰冰水水冷冷却却冰冰水水浴浴半半小小时时抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反
11、应的物料比4.改变加入次序改变加入次序1515实验探究实验探究7.2g熟石灰熟石灰30 mL 6 H2O2冰浴冰浴抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存方案方案2分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序5.改变改变H2O2浓度浓度1616实验探实验探究究氯化钙氯化钙30 mL 6 H2O2冰浴冰浴氯化铵氯化铵冰冰水水冷冷却却抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存方案方案3分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改
12、变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序5.改变改变H2O2浓度浓度1717实验探实验探究究氯化钙氯化钙30 mL 6 H2O2冰浴冰浴15 mL浓氨水浓氨水冰冰水水冷冷却却抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存方案方案4分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序5.改变改变H2O2浓度浓度1818实验探究实验探究过氧化钙的定性检验过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生
13、香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 1919过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定n n实验设计 n n方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。2020过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定精确称取精确称取0.03g(精确至精确至0.0001g)无水过无水过氧化钙，加入小试管中，与量气管连氧化钙，加入小试管中，与量气管连接，小火加热小试管，使过氧化钙完接，小火加热小试管，使过氧化钙完全分解，完全
14、冷却后，记录下量气管全分解，完全冷却后，记录下量气管内液面的终读数，并记下实验时的温内液面的终读数，并记下实验时的温度和大气压，计算产品中过氧化钙的度和大气压，计算产品中过氧化钙的含量。含量。 WCa2O2=2MCa2On100%2121过氧化钙含量的测过氧化钙含量的测定定n n方法2 在酸性条件下，在酸性条件下，CaOCaO2 2与稀酸反应生成与稀酸反应生成H H2 2O O2 2，用标准，用标准KMnOKMnO4 4溶液滴定所生成的溶液滴定所生成的H H2 2O O2 2，以确定含，以确定含量。量。n n5CaO5CaO2 2 + 2MnO + 2MnO4 4- - + 16H + 16H
15、+ + = 5Ca = 5Ca2+2+ + 2Mn + 2Mn 2+2+ + 5O + 5O2 2 + 8H + 8H2 2O O n n 2222过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定请自行设请自行设计表格处计表格处理数据理数据0.02M KMnO4标溶液滴定标溶液滴定准确称取准确称取0.15 g无水无水CaO2完全溶解完全溶解加去离子水加去离子水溶液呈溶液呈微红色微红色记下记下KMnO4体积体积平行测三次平行测三次15mL2MHCl2323问题与讨论n n 1. 1. 反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等是如何反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等是如何影响反应效果的？如何确定衡量指标
16、？影响反应效果的？如何确定衡量指标？n n n n2. 2. 合成合成CaOCaO2 2过程中会含有哪些主要杂质？如何提高产品过程中会含有哪些主要杂质？如何提高产品的纯度？的纯度？ n n n n3.KMnO3.KMnO4 4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，该滴定是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，该滴定通常在酸性中进行，一般用稀硫酸酸化。而本实验测定通常在酸性中进行，一般用稀硫酸酸化。而本实验测定CaOCaO2 2含量时，用稀含量时，用稀 H H2 2SOSO4 4还是用稀还是用稀HClHCl？为什么？为什么？ 各小组将实验数据进行归纳处理后交流2424反应条件探讨反应温度反应温度 /
17、/ 0 025255050CaO2 CaO2 的产率的产率/ %/ %CaO2 CaO2 的含量的含量 / %/ %1. 温度对实验效果的影响温度对实验效果的影响 2525反应条件探讨反应时间反应时间 / min/ min151525253535CaOCaO2 2 的产率的产率/ %/ %CaOCaO2 2 的含量的含量 / %/ %2. 反应时间对实验效果的影响反应时间对实验效果的影响 2626反应条件探讨Ca(OH)Ca(OH)2 2 过量数量过量数量/ % / % 101020203030CaOCaO2 2 的产率的产率/ %/ %CaOCaO2 2 的含量的含量 / %/ %3. 物料比对实验效果的影响物料比对实验效果的影响 2727反应条件探讨加料方式加料方式将过氧化氢逐渐将过氧化氢逐渐加入氢氧化钙中加入氢氧化钙中将氢氧化钙和将氢氧化钙和过氧化氢混合过氧化氢混合 CaOCaO2 2 的产率的产率/ %/ %CaOCaO2 2 的含量的含量 / %/ %4. 加料方式对实验效果的影响加料方式对实验效果的影响 2828
