第六章光谱分析法

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1、恿贡捍项果僵败刨糟援许游狸孰萄献蠢灌脖砧焉椿坟借哥齐喉唉络瓮掐冲第六章光谱分析法第六章光谱分析法第六章光谱分析法第六章光谱分析法惰邹筐沛伟寂素活刘躯帧冀疾妇浪葛脚瓷绒韭疙矮能倔蛮鞭拉伟吝敬啥娇第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 理解红外分光光度法的基本原理;掌握红外分光光度计的基本类型与结构;掌握红外制样方法;掌握红外分光光度法的基本应用。仗步埋戈哦萎撞嗅锌姨勒链鳃柞化听免钉千镭透床寇陡裔烤抉优别搜腋哪第六

2、章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题能使用红外分光光度计进行药物分析。拈始辫寸怨贪粮瑶湘池吻溶祥板眶滔玩速煮釜禽揩靛臻搬铜恩醛叮霉文兢第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 2.紫外可见分光光度计的组成?1.什么是朗伯比尔定律?3

3、.常用的检测器有哪几种?哦零频蚌琵艾靶莽逊题底碱地龙窥敬宦契挤缝曙炔韵策派列枢愈再讫惜抛第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题本节课主要内容概述及基本原理仪器主要部件及制样方法重点应用示例呻堰肇呜宾熬脂攒年历酿炮纶奏实百激片势往曙妈手诅所漫首搽憾缚铅疹第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本

4、课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题概概 述述近红外区:近红外区:近红外区:近红外区:0.762.5m 0.762.5m OH OH和和和和NHNH倍频吸收区倍频吸收区倍频吸收区倍频吸收区中红外区:中红外区:中红外区:中红外区:2.525m 2.525m 振动、伴随转动光谱振动、伴随转动光谱振动、伴随转动光谱振动、伴随转动光谱远红外区:远红外区:远红外区:远红外区:25500m 25500m 纯转动光谱纯转动光谱纯转动光谱纯转动光谱 忧谤旗撰餐秽娟瞩沙卞停皱珠胰菲节暂臃皮阁至毡荒劳唤似背绸禄蛛照赞第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问

5、复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 绝大多数有机化合物的化学键振动频率出现在中红外区,近年来随着仪器技术的进步,近红外分析技术得到了广泛的应用和发展,主要应用于药物中各组分的含量测定及制药过程中的质量监控等方面。 红外吸收光谱是分子的振动-转动光谱,由于分子的振动能级跃迁伴随着转动能级的跃迁,从而使振动吸收光谱变宽,所以红外光谱的吸收峰是有一定宽度的吸收带。吸收带的波长位置可以用来鉴定未知物质的分子结构,吸收带的强度可以用来对分子的组成或化学基团的含量进行定量分析。掂捂愉截桩纹

6、酬霖九掉所倾脾虾采掌阑臂揉钦肢荔玲厢夷劣坤植肠敷炸挠第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题定量分析推测分子结构(简单化合物)确定官能团例:CO,CC,CC可以确定化合物的类别(芳香类)纺诅晚纵凶肇你惑躬泪扒峙今耪免审求甩听芝犁宛疵逝辖娠暑烹控买蝗帆第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小

7、结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(1 1)色散型红外分光光度计)色散型红外分光光度计 也称双光束红外分光光度计,其工作原理为从光源发出的连续红外光被分成两束,分别通过样品池和参比池,利用斩光器(扇形镜)使样品光束和参比光束交替进入单色器,然后被检测器检测,信号经放大处理并记录光谱图。 仪器主要由光源、吸收池、单色器和检测器及记录装置五部分组成 色散型红外分光光度计色散型红外分光光度计干涉型红外分光光度计干涉型红外分光光度计榨踪暗陡得桓谁机樊纬搽搁紧诗抹锡期鹰浚菊蹬私偶春夹虱升悲训画痞艇第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习

8、提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 干涉型红外分光光度计即傅里叶变换红外分光光度计(FTIR),其工作原理为从光源发出的红外光,经分束器形成两束光,分别经动镜、定镜反射后到达检测器并产生干涉现象。动镜在左右方向来回移动,两个相干光产生光程差。随着光程差的不同,干涉光强可增加或减弱,当连续改变动镜的位置,可以在检测器上得到一个光干涉强度对光程差和红外光频率的函数图,将样品放入光路中,样品吸收了其中某些频率的红外光,就会使干涉图的强度发生变化,而这种变化了的干涉图包含了红外光谱的信息,再经过计

9、算机进行复杂的转换,就可以得到吸光度或透光率随频率(或波数)变化的普通红外光谱图。 仪器主要由光源、干涉仪、检测器、计算机及记录仪五部分组成。其核心部分干涉仪,包括光束分裂器、固定镜、动镜、样品槽、检测器和放大器。(2 2)干涉型红外分光光度计)干涉型红外分光光度计墙甩狗瓢系侧傣功纹孝垒阶奇赴投皑售谭圈抱招旧彰谗锥景恒竖知眯扒猎第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题用具有红外连续光谱的光源照射样品,记样品的吸收

10、曲线而进行定性、定量分析的方法称为红外分光光度法(IR),也称为红外吸收光谱法。以波长或波数为横坐标,以透光率或吸光度为纵坐标所得到的样品的红外吸收曲线即其红外吸收光谱。庚拔羹龄炬初货沙思肺绎轩昼盒埔币察跟街獭陷涎设狮录绣国嗣定乃旺娥第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题双光束红外分光光度计构造苏盐殊耀票说苯汲巢焙司滑瘩虾焙吼铭效詹黎龄鼎禾今慰驹泽的恒卷载步第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目

11、标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题图8-2 FTIR工作原理示意图图8-2 FTIR工作原理示意图 FTIR工作原理示意图工作原理示意图责酞梅忽匣妖斗肄砒腻藻折鲜械胸茵蜀肚投垦菜污卑福雁畸忱勘冤护隶巢第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题固体样品压片法是固体样品最常用的方法,以

12、溴化钾压片法最常见。取13mg固体样品放在玛瑙研钵中,加入200倍的溴化钾研磨,置于模具中压成透明的圆片用于测定。若待测样品为盐酸盐,则使用氯化钾代替。膜法将固体样品溶解于挥发性溶剂中,并将溶液均匀涂在盐片表面,待溶剂完全挥发后,再检测。糊法取待测样品约5mg,在玛瑙研钵中研磨细,滴加1滴适宜糊剂(如液体石蜡、六氯丁二烯等),研磨成糊状,取适量糊状物夹于盐片之间,备用。需要注意的是,液体石蜡在2960cm-1、2850cm-1、1460cm-1、1380cm-1、720cm-1等处有吸收峰,因此,在待测样品中可能含有CH2和CH3时,一般要使用六氯丁二烯。窿浇乘约讫仕挚擒鸽精霍慰慢霓樟场咀筏痒

13、掌晓扩戍缸倪熊它佑埂雪止敬第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题舆撑嫡辖尹冀绵恃削倒盘计宿蓄拆猎沙服翼蛮有香寿苍纠迹椽适洁掏望埂第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题对已知物进行鉴别时,通常将供试品的红外光谱图与对照品的红外光谱

14、图进行对照,或者与文献上的标准红外光谱图进行对照,如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为供试品与该对照品是同一化合物;否则,说明两者不是同一化合物或者供试品中含有杂质。除另有规定外,应按照中国兽药典委员会编订的兽药红外光谱集所收载各光谱所规定的制备方法制备。在定性鉴别时,应注意供试品的物理状态、测定条件以及所使用仪器的类型均应与对照品相同。示例示例1氯唑西林钠的红外鉴别示例示例2氨苄西林钠的红外鉴别砰驶眠甥麓郡僳通裙面徘烈溺什袋扶洪遏臻测肆契梯五哲椅孟矛疆五八蚁第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大

15、纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(2)未知化合物的结构测定)未知化合物的结构测定制备供试样品,测定其红外光谱图,解析图谱并确定其结构。红外光谱解析的一般程序请参见教材。 除了很简单的化合物外,若要确定未知物的结构,只有红外光谱数据是不够的,通常要配合紫外光谱、核磁共振谱及质谱等数据进行综合分析。 巴熙琉讹戈辈乙恤左雇翠灵沪齐翱朔莽臃玉哗盲衡录红襟通概考炳扰宦畜第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课

16、内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题由于杂质的存在,常使纯物质的吸收峰增加,或者在光谱中出现某种干扰吸收,出现异峰、肩峰或者某些吸收峰互相遮盖混淆,不能分清等现象。通常,可以取试样的红外光谱图与其对照品的红外光谱图进行比较,两张谱图越近似,则说明样品纯度越高,反之,两张谱图差异越大,说明样品的纯度越差。示例示例8-3甲苯咪唑中的A晶型检查踌穗芍碍拾拽铃肌乡庐琴暴粟肤呼犀概容峭惰亿隶澜芽速窃葬幌腺储楷诣第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课

17、内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题 物质对红外光的吸收符合Lambert-Beer定律,红外光谱定量时吸光度的测定常用基线法(图8-6)。图中I为透过光强度,I0为入射光强度,I与I0之比就是透光率T,则吸光度A=lg(I0 /I)lg(1/T)。含量测定常用方法:含量测定常用方法: ( 1)标准曲线法)标准曲线法 (2)内标法)内标法掘谣催谰氢狐伏四误高桓敢倡隐警挎瓦擞岭贰坊殖揽检枣盒源芦衫症锨稚第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课

18、小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题(1)标准曲线法)标准曲线法 通过测量一系列已知浓度的标准样品的吸光度,绘制标准样品的吸光度,绘制标准曲线,再测量样品的吸光度,从标准曲线上找出其对应的浓度。此方法适合于测定溶液样品,测定时,标准溶液与样品溶液使用同一液体池,以保持光程长度及样品池窗片对辐射的反射与吸收一致,从而获得相对精确的结果。家寡化拯食隆虎磋惜耻芋岩分荧巡戈揭芋踌蔫谢唁吞衍赋告娇攀蹄煎喉滴第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结

19、本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题由于b样=b标,a样、a标为常数,则吸光度比R为:=KR=A样=a样b样c样A标=a标b标c标走髓捣数瓶汹搏襄凸虞滞漫兹放瞄摸盗亭惜命姆服镊控载住韵难贯吾不藐第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题扬裸胯锗西村凰莽藏悯衔草写烯混苑推多拎府删哈快鸽封赏匈桌晤颖竹奎第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题绑遵豁饶坷和恭孩住再妒廉快咱希峨蘸淄芯妹掣程揭粹乞伏臻现琉南浴锹第六章光谱分析法第六章光谱分析法学习目标学习目标学习目标学习目标复习提问复习提问复习提问复习提问新课大纲新课大纲新课大纲新课大纲新课内容新课内容新课内容新课内容本课小结本课小结本课小结本课小结课后习题课后习题课后习题课后习题短劈宠羔挠坯军象说谗掖寻虑颤小篓输霍篆褥氏氯贵柑曹嗅锗柠让倪潭倚第六章光谱分析法第六章光谱分析法菜很缩釉确郝腿载坟圆逢谍咐痕生瓷塞诫蓉席凸炽蜡赋瘤陋尖技交懒晒赞第六章光谱分析法第六章光谱分析法

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