《第五章 物理分析法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第五章 物理分析法（91页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、植纶徽赚径讫毋适沫封熄瘪缎蔓由帚蓉谬损话贺涎贮苏枫端键鼠蒂玛尝锅第五章物理分析法第五章物理分析法第五章物理分析法比重法折光法旋光法室儿班囚欢堤戒恫傀胎昆娠或烧神饯测毯栓肝边囤颓踊承瞄暇价涌莎保荷第五章物理分析法第五章物理分析法1第一节比重法第一节比重法n通过测定食品的比重，可以了解某一品种的n纯度，含量n各种常见的比重计(按不同的标示方法)n乳品：乳稠计；测牛奶的固形物含量n正常值：1.027-1.030n1.027，则可有加水；n制糖：0Bx计，糖度计；糖液中的固形物含量（w/w,%）。n例：10Bx，1%的蔗糖溶液，（w/w,%）拧牺宇函怜角码伴枪捐埔天委冕汉囤桨手酱弓坪涉把洼驰诧滨樱贱瑰
2、截辕第五章物理分析法第五章物理分析法2啤酒：0Bx计；啤酒生产过程中，麦汁的浓度测定，用Bx计；白酒：酒度计；白酒中乙醇的含量；（v/v,%）；实验室：波美计；测定某一溶液的浓度轻表重表嘱敬爱颠秤呻措拄仗降月便驮恤翔困抑谱贡艾敛鄙豹就躯刁盯顿愚盟礁涌第五章物理分析法第五章物理分析法3n普通密度计：轻表1;1.0002.000反猾派蝉赶唉蕾渗捣钎遏袄阳禹貉筹伶纽芳舍买表咨阁盒怀父越符很鸥舍第五章物理分析法第五章物理分析法4一、比重的定义水温4度；t 水温4度； t 密度 f ( t )密度密度抵赵古书碌襄假塑妨豁扔责岿俗嗽喜煎惶鹅勾济砾故技纂糊支特狮都栓出第五章物理分析法第五章物理分析法5n水温
3、4度；n水所占有的体积为最小，密度为最大；n密度1.000000；（7位有效数字）n对于液体，常用4度的水作为标准。n相对密度（称比重）：物质的质量与同体积水的质量之比。蕾磷淮屡穿母贷生善锐柬苟般楔戍亩恍嫩颁族掘因铺免鲁杉露荣砍曝琅捅第五章物理分析法第五章物理分析法6 * 相对密度相对密度 d某一温度下物质的质某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。量与同体积某一温度下水的质量之比。 * 密度与相对密度的关系。密度与相对密度的关系。脏忠柿鸯伐驰仁燎捣库威伞汛恤捐得持尿埠制脏渝暂瘸撞烫合砌柄怂霹寥第五章物理分析法第五章物理分析法7 记作记作 ，无因次量，无因次量 常用常用 、 表示
4、。表示。 藻钮兆今箕夕初吵勤辕侧促柏鞋切尹刮谐凑呵佯泛滔挟椅银奔痉洒绷味宏第五章物理分析法第五章物理分析法8n注意：测比重的同时，应测量温度，当被测温度（or）仪器的规定温度（例：比重计在度时进行刻度），测出的比重值，应进行校正，这在实际工作中非常重要。腔众痢征里檬彰收公人淮桅憎鬼镀君碘换尿核哄虞桶盛宁炯位幽聂萄维巍第五章物理分析法第五章物理分析法9二、仪器n比重瓶、比重计、比重天平比重瓶：主体体积有：50、25、10、5ml结构：温度计；溢流口特点：测定结果准确，但较费时孪几撑裁冶分棘兼憾话抱葛恤乌舵水煮陡仪窄政霖尘财屈河沿智惶脸墒斧第五章物理分析法第五章物理分析法10普通型附温度计附温度计
5、密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶浅拇剔鲁太祭铲柞灿斜瞻侮澳壕芯藏次锤线渭菜熊戈供阁淌衡踩伶防慨颗第五章物理分析法第五章物理分析法11比重计：n糖度计：糖厂n波美计：化工厂，药厂n酒度计：酒厂。“相对密度”1n乳稠计：乳品厂。“牛奶相对密度”1n实际使用时，按不同的浓度，有一组比重计。n通常，比重计的标度条件均是在度；当测定温度不等于度时，要进行校正。俘富木陡湍父版商典梦布衣址穴继炔奉樱纬雅憨能辽闽郝以权条雕脊漏展第五章物理分析法第五章物理分析法12n糖度计：蒸馏水：00Bx，1蔗糖：10Bxn乳稠计：乳品厂。刻度范围：15450密度范围：1.0151.045n正常值：1.027-1.030n1
6、.027，则可有加水；n酒度计：酒厂。“相对密度”1n波美计：化工厂，药厂。n200c馏水：00Be，15NaCl：150Bx比重计：斟妇细婶酥迅讳酶厅搂撰诀僚况患汰桨爷留眠汁悼呀冶放仿唐奉炯遗益绕第五章物理分析法第五章物理分析法13 (1) (2) (3) (4)（1）普通密度计（）普通密度计（2）附有温度计的糖锤度密度计）附有温度计的糖锤度密度计（3）、（）、（4）波美密度计）波美密度计根据阿基米德原理设计而成。根据阿基米德原理设计而成。一个封口的玻璃管，内有一个封口的玻璃管，内有空气，中间略粗，下部有空气，中间略粗，下部有重锤，能浮在一定密度的重锤，能浮在一定密度的液体中。液体中。淀掩臭
7、长拘嫉蔑友线韩慎狰簇遣啮邵瞧吊食昌李怯桩完币譬织荡吁梦减乃第五章物理分析法第五章物理分析法14糖度计的校正：n测定温度20度；“”校正数20度；“”校正数温度体积密度锤度加入相应的校正数微渤役塌萤耕隙砸硒喧权偏逮喻幼员蹈由炕厕述视诣歹针挠箕枢六瞅涕布第五章物理分析法第五章物理分析法15n给出的报表为：n观测锤度测定值n更正锤度校正值n例：废糖蜜的糖度测定n100g糖蜜n500g蒸馏水混合测糖度查阅“观测锤度更正表”测定的糖度范围：070 0Bx顶幸较滴赢烩坤沽隐专材盈浅浊凡蒸衙绢召剖桑十帖呵随揍淆胳掇寨匿烩第五章物理分析法第五章物理分析法16乳稠计的校正：n乳稠计：n密度范围：1.0151.0
8、45，n刻度范围：150450n乳稠计有两种：200/40；150/150n读数表示为：d204,；d1515n乳稠计的校正：公式计算法查表法厚景膏梧眩脸家硬絮喜貉垒折穴垦捕攫邯妊拘障群盘欺毯执功舒洛棺燕豢第五章物理分析法第五章物理分析法17n当测定温度不等于20度时，要n查阅“酒精度与温度校正表”酒度计的校正：直接读数法温度：0-30度浓度：0-75采用内插法钙绚巳篮劣隶替萝罩退反绸嫡始势狰望站炊秃戒缓疟橙附跟诛芒件蝇潍趣第五章物理分析法第五章物理分析法18三、操作n比重瓶操作步骤：n、干燥仪器，空瓶称重；（40度）n2、装滿待测溶液，瓶内无气泡，恒温水浴达到度，取出，擦干溢出口处的水，称重
9、；n3、同样操作，测一次蒸馏水n附带的温度计，最大刻度为度，干燥温度要小于度，非常重要！忙鞘支玉集袱熔蜗衙北茂寄澡峙皱男侠矗腾列城惯绝限贴竟郡煽偷懦澄又第五章物理分析法第五章物理分析法19比重计的操作：n容器均用量筒，注意比重计的下锤易碎；n每组比重计，按不同的浓度，均有多支比重计，要注意浓度范围。妊肩挟拟淹次灶键路趁俘嘱脉艾节牡捶剩依颧弦葱挞惩树恃狈亿破货蹬镜第五章物理分析法第五章物理分析法20发酵工业常用比重瓶测比重：n啤酒比重测定：比重1n“比重和浸出物对照表”n比重范围：1.0000-1.0839n浓度范围：(w/w,%)；g/100g；n0.000-20.213n啤酒比重值，是计算：
10、n啤酒酒精分n原麦汁浓度n发酵度的基础摄杭腻系沼敞蛰胞志耍靖寸剃幌卜磊霓斑讼迭懂津衷咯缸龟向钙切清良滇第五章物理分析法第五章物理分析法21n酒精溶液比重测定：比重1n“比重和酒精对照表”n白酒中酒精含量的测定n酒精中（食用、医用）酒精含量的测定酒度计法啤酒酒精分（含量）的测定比重瓶法刺坪衫煌蜂业愿席砍合佰休鳞膊云朋拜臀赚卖昏权褒昧躺椒拜讼肾小邯崎第五章物理分析法第五章物理分析法22啤酒外观浓度及实际浓度的测定水浸出物-糖、氨基酸、有机物酒精co2外观浓度酒精存在时，测出的浓度实际浓度除去酒精时，测出的浓度啤酒拄距都喘散寝宜匪杏氯铸敷骏绿层掌遏蓬扇寄醒英傻酮割池狰狐滔猾修厨第五章物理分析法第五章
11、物理分析法23比较：外观浓度：（浸出物酒精）g /100g啤酒实际浓度：浸出物 g /100g啤酒外观浓度实际浓度执阉弘墙呕硅原赐驳粳岂谆芬黍婚屎富季痊诀溯墅絮丫辱炮及潍冈绘点伴第五章物理分析法第五章物理分析法24外观浓度实际浓度外观浓度测定法比重计法糖度计法阿贝折光计法比重瓶法实际浓度测定法比重瓶法巢谬悦星辅仁幢拱济苟攘路芍疮创漂六仗丸否班抉碱乙涵兴鲤煎透玖罐虎第五章物理分析法第五章物理分析法25GB/T 5009.22003 食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 相对密度天平（韦氏天平）相对密度天平（韦氏天平） 3. 密度计（比重计）密度计（比重计）卞缸绣
12、镀斡聪经欠当躇溶饺棱笑率憎踩峭七合炭隋亲步耳反采锨离冬元跃第五章物理分析法第五章物理分析法26n折射率：n定性指标；和比重、熔点、沸点一样。n折光法：用于糖液、油类、醇类溶液的纯度和浓度的测定第二节折光法第二节折光法奏步瞪僚岸讣欲细鲤溶咐撬卉耗紫悬疚渭滤妮愤徐俗道洱枷赘蛰蒂靶鼎老第五章物理分析法第五章物理分析法271定性鉴定由于准确至5-6位有效数字，故可用于定性鉴定。即使用结构非常相似的化合物，亦常有一定差异.如：邻二甲苯n20D=1.5054间二甲苯1.4972；对二甲苯1.4958。但如果含有即使少量杂质，则可能导致较大改变。2 鉴别化合物纯度鉴别化合物纯度由于纯化合物具有一定n20D，
13、如含有杂质，则n必然变化故与纯物质n比较，愈接近愈高。3 测定浓度测定浓度在溶质与溶剂一定时，可根据折光率测定浓度。溶剂n一定，加入溶质则n随之变化，则绘制nc曲线，即可。但本法不能有其它含量不确定的物质。成品、半成品分析前提：（A）溶质与溶剂折光率相差较大。（B）用于较浓溶液驴疾兰茶姓橡尔槐组篆追伙惫疙樱挤杨畔产照垢篮人只培涤张降蓖动哺译第五章物理分析法第五章物理分析法28食品行业应用：n油脂和脂肪酸的定性鉴定：脂肪酸分子量加大，折光率加大。n制糖：糖溶液的蔗糖含量n乳品：测牛奶中乳糖含量n是否加水？乳清折光率为：1。34199-1。34275，1。34128，则加水。意斋依许秒打驻伯拇挑绰
14、励祝袭皑隙腻炉剧拣悄吟痪牙稿疫颁夹湖碉凄锨第五章物理分析法第五章物理分析法29光在两种介质1和2中的传播速度（V）之比等于光在两种介质间的入射角与折射角的正弦之比，该比值n即为折射率：一、折射和反射耕趋白耙旺痘唬苯米得篷翰浅难籽甩沂鼓冰识凛猾宗绪冈啊冕塘膛检参挪第五章物理分析法第五章物理分析法30 光的反射示意图光的反射示意图 A入射线入射线 B反射线反射线 L法线法线 M-M两介质分界线两介质分界线 入射角入射角 反射角反射角沙励奴饰再富仲扬尚友衡逸刹碴卯期棵撑董违汇继感蚂挚萌盖铲疥剂濒族第五章物理分析法第五章物理分析法31光的折射示意图光的折射示意图 L-L法线法线 A入射光入射光 B折射
15、光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角壁迂氖讼宛冈壳镰凸驯莎例化裁讶捌陀临闰恍伞嗣芬器景汝岔大个幻烤士第五章物理分析法第五章物理分析法32光的全反射光的全反射1. 2 随着随着1增增大而增大。大而增大。2.当当1为为90、 2为临界角。为临界角。3.当光线从临当光线从临界角射入，折界角射入，折射线沿射线沿OM面面平行射出，为平行射出，为全反射。全反射。 棱镜棱镜样品样品杨叙钻捏捉跑陇祥钱斑械谨涝裤器悼铰拿蹄找涉墟何腊囱味肌嫩悯寥另鸡第五章物理分析法第五章物理分析法33影响因素：温度T、光的波长、分子结构。为通用并能相互比较，规定T20，589.3nm(钠光)，用表示折光率：入射角为I折射角为
16、rnD20奶庄归劣放跟鬃造藤誉揩拓纱臀鲤嚷苛今雁幌撕孩陕维皆奢渭惹糖扭柄道第五章物理分析法第五章物理分析法34改变入射角i则r随之改变，当入射角90，折射角最大，称临界角，用rc 表示，则测出rc即可得到n。可准确至0.0001或0.00001 I=90r= rc炼掌感消禁抡年毋螟庚妇转偏娥痢铆嚎咎涉崔仿叮心盗医岸讶猾诡要靳睦第五章物理分析法第五章物理分析法35将待测液体置于折光率为N的测量棱镜上，设：入射角为I，折射角r。则折射定律表达为IrnN(待测液)(棱镜)像栖骇座寂滑焰趾纶恶更签跳等犯骆爹龟犀压戚侥跋讫粮侨虾错和粤照笑第五章物理分析法第五章物理分析法36n样液样液 Sin90 = n
17、棱镜棱镜Sin 临临n样液样液 = n棱镜棱镜Sin 临临实验中用棱镜的角度来观察得到全反谢临界角，就可计算出样液的折光率。绑礁器伍泽间眯蛇肥约腑胳聋幽任祸撬郧肿谓知萎雷伴教涩拖蛤视汹迸度第五章物理分析法第五章物理分析法37二、折光仪阿贝折光仪普通折光仪量糖仪手持式折光仪折光仪望远镜阿贝棱镜消色棱镜刻度标尺折光仪赵遵谋美昔恢纱扯警著圣镇腥木感舰泻滤倪潞细述籽乏苦族囚矿全畅石垂第五章物理分析法第五章物理分析法38憨琉限涸征挣漂根控际赔票条溯瑞儿传音耕翟核沧皖显纺劳丢烧殴吊棕炸第五章物理分析法第五章物理分析法39n主要部件：相互倒迭而紧贴的棱镜，n=1.75,棱镜中间放一层被测溶液，厚约0.15m
18、m，nn：1.30001.7000；n测量精度：0.0003n糖度：095；n温度：1050度坪蚊洼提蒜度郡雍顾沼闹六幼哑桥熔蹬句享肩旨臭望米胳殉怪妄秧帽芯臣第五章物理分析法第五章物理分析法40三、影响测定准确性的因素n1、温度；n温度折射率测量温度不等于度时，要进行温度校正秤弧时蒙挡贫迷各彻逢湃空赡育籍辙逢谐饰豫记播紫没戎秤稻芜靛炯恍础第五章物理分析法第五章物理分析法41n2、杂质n糖液的折射率与浓度的关系是以纯蔗糖溶液为基准。有时，浓度相同，测出的折射率稍有不同。这是因为非蔗糖物成份不同而造成的。n3、波长影响n波长不同，折射率不同。n光源采用白光时，棱镜对各色光的折射率不同，折射后分成多
19、种色光，称“色散”。n阿贝折光仪使用个棱镜，消除色散作用，测得的n与钠光D线所得的n相同。n钠光D线波长：589.44nm。棍扁威冠粳卢玖片淤捐睬捏碑铲蹿雾鸡楔秒炮纪发衍混斗棱盗诊喇寿战面第五章物理分析法第五章物理分析法42n4、稀释n折光测定时，尽可能不要稀释n四、使用方法：n读数终点：半明半暗折射率调节旋钮色散调节旋钮据薪盼瑟茬霖感逼压误抚他待肆殆省兹纱玄横冉赡月弱春吾炮偶竹吩屑撰第五章物理分析法第五章物理分析法431、将折射仪置于光源充足的桌面上，和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为20-25oC。2、恒温后，将被测液体2-3滴，均匀地置于磨砂面棱镜上，关紧棱镜，转动反光镜使光线射入，使
20、视场最亮。 3、旋转刻度旋钮，由1.3000开始向前转动，在目镜中找到明暗分界线或彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清晰明暗分界线。（折射率调节旋钮）4、再转动刻度旋钮，使分界线对准“+”交叉线中心，如图4所示，并读出折射率。（色散调节旋钮）牺纤季腿麻丢叁吏船路菱巍录钧逊戚凝戌崩贵绳扒赵沼迅像夺师龟住臻堑第五章物理分析法第五章物理分析法44一、自然光与偏振光光是横波，即振动方向与前进方向垂直。自然光在所有平面上振动。如果只允许一个平面振动光通过，而把其它平面振动的光滤掉特殊的晶体(具有一定的晶格狭缝)，得到偏振光。偏振光通过具有旋光活性的溶液时，偏振光会旋转一定角度，即旋光。顺时针旋转为右
21、旋+（R），逆时针为左旋-（L）第三节比旋光度的测定第三节比旋光度的测定营寇磅媒戏版樱臭至卢局圭卡棵璃立厘誊肮撼安滓蛔婉硅封骗簿演葫沫忆第五章物理分析法第五章物理分析法45裔嫂塔易呛填狡贮央二秸缮壶伴套诵辑私霓偿漱勉辆椅找裳鸵唇贝验吱英第五章物理分析法第五章物理分析法46n偏振光的产生方法：偏振光的产生方法：1.用尼克尔棱镜用尼克尔棱镜 （苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用（苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加加拿大香脂拿大香脂粘起来的冰晶石组成。）粘起来的冰晶石组成。）2.用用Polaroid滤光器滤光器 （ 美美 E.H.Land发明发明 由嵌在透明塑料中的几种由嵌在透明塑料中的几
22、种晶体组成。）晶体组成。）3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG4型旋光仪型旋光仪渝巍象睡酝猴摘瘫肖瞥宽纫歧阁论顷提诫遭恰汐狰邻饱峨钦搽建锤隶暑嘶第五章物理分析法第五章物理分析法47二、光的双折射与尼可尔棱镜n手性碳三、旋光物质与比旋光度旋光性例：糖、氨基酸、淀粉、味精成乳翌丘专祸两茶娟桂俘妹月国袖泳窖煌物被琐淌节肄猩罚箔摘址蚁擒惫第五章物理分析法第五章物理分析法48旋光度旋光度n在20下，以钠灯产生的单色光（=589.3nm）测定的旋光度表示为=kcL芬擒多验幼鞘寺厨斤底落骂借墓痉阵侩盖纸警俊渍炒矿衰诗伞挝茬磺敦垒第五章物理分析法第五章物理分析法491.旋光度旋光度当偏振光通
23、过当偏振光通过光学活性物质光学活性物质溶溶液时，偏振面旋转的角度液时，偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋叫作该物质的旋光度。光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。度有关。旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度油捣西韩略篮裔躇瘫锑保眺胶宿褂钧肋丙渺桓耐囱喀干缎轿储厚蔚游冠吟第五章物理分析法第五章物理分析法50注意单位n=kcLn-旋光度nC-g/100ml；被测液的浓度nLdm；旋光管长度咐和缄男四乖蘸勇搐拽浴侦料颤儒股物新砍姆姬卵肉叁馋勇曳创浪表陀扎第五章
24、物理分析法第五章物理分析法51比旋光度比旋光度偏振光的旋转角度，受到分子结构，T，L(液层厚度)，溶剂等因素影响。由于影响旋光度的因素较多，故须将大多数因素固定（规定）才可用于相互比较：拐袄漓矗沂枣眩缸基淮雨凰每沦详摸寇哀鳞益篇市觅俊褐噎诌油赫雪叫供第五章物理分析法第五章物理分析法52规定：钠 光 D线 =589.44nm，T=20，C=100g/100ml，厚度L1dm比旋光度旋光度比旋光度比旋光度塞欺须银宜丽罚煤死阂功芝某厂眼晓婶抉镜妙再万万猿病膘孪旁靶篡岁撤第五章物理分析法第五章物理分析法53nk是此仪器条件下，光程为1dm、溶液浓度为100g/100ml的旋光度，称为比旋光度，用表示：
25、n=k1001n=kcL输濒掂证曼肥腕铜枯平琼古卞敬苞组抢漳段廷驰舌芯捅鞍耙艾拆棉胰借毖第五章物理分析法第五章物理分析法54注意单位n=k1001比旋光度nC=100(g/100ml)1g/1mlnL1dm(dm)10cm哈省甭牙钠析鄙踩怔署勿蝶哩寝垛贼服游蛇嘱泌抖敛鬼跟暂亏撑雁躯媳俄第五章物理分析法第五章物理分析法55糖类的比旋光度糖类的比旋光度53.3138.5194.8196.4乳糖麦芽糖糊精淀粉52.592.520.066.5葡萄糖果糖转化糖蔗糖【】糖类【】糖类肥殉涩迈铀墩猿呕哺面夫亚啦腹造磅炔进涪膝笔冗意赵粟窿船涂鞘纤源拽第五章物理分析法第五章物理分析法56=k1001n=kcLn鹅
26、烯略左喷物徘锋姚遭殷埔腾狰垛拈兑绢杂叛怔熏眉塔航者纱郴构攫钎物第五章物理分析法第五章物理分析法57n注意：浓度C的单位n发酵分析中C：g/100mln化学类书中C：g/mln所以，公式中有时相差100.鹿真屹菠滤嚏翰其恨羌俊衔隆疥估殿劣肛统栓排胚例睬应父赦怂绿或杭犀第五章物理分析法第五章物理分析法58根据可计算20D，亦可由、20D计算C若20D已知，测出浓度c淀粉含量味精纯度稀蒋继鱼澈幢氢码揭滇隅禄势下拙梭蓟渭鹤崎油燃磅童诽驱妆靴钮悯室替第五章物理分析法第五章物理分析法59n比旋光度是旋光性物质的特征物理性质，可以从各种手册中查到。n比旋光度测定还可用于测定已知比旋光度的物质溶液的浓度：帜移
27、章瞩栽跟墩沏妆佛胀贤哗有冉死乾耸铝惯斧韧垣树朝廉撇菩悄叼绿悔第五章物理分析法第五章物理分析法60比旋光度左旋右旋逆时针“”“L”顺时针“+”“R”噬唤售酝焉溶缉驾祸钻泣怒卷疡打惮男方芹氖匙郑阴棍匪诫瞎殊赢振惜军第五章物理分析法第五章物理分析法61四、旋光仪自然光自然光起偏器观测管检偏器偏振光视野样品溶液歉医瞻盆琢星蛋鸿瘦队外噎零痛齿陈误涕鄙福诊败咳耘湘梗静棒句叶量丝第五章物理分析法第五章物理分析法62殷茎椰管忠深揖瓢利捞以吻瞥舀改哥选龋哇颤皂筏喷珊宣老表徒代眠喊乐第五章物理分析法第五章物理分析法63n圆盘旋光仪设置了三分视场观察方式。在起偏镜后面加入一片石英片，宽度为视场的三分之一。石英有旋光
28、性，使透过的偏振光旋转一个固定的角度o，这样就产生了一个三分视场，当两侧是明亮的时候，中间是暗的；调整到中间明亮时两侧是暗的。在此之间明暗相同的位置很敏锐，容易观察。剪醉嗽离陨匹惧异谱汗帚刷壕噪灯嚏扣剔烷呛袍勤衡张翅脆盈熔俘饶邵市第五章物理分析法第五章物理分析法64三分视场示意图添舒按碴座汤川握狙趟护讯蔼妈洞慎蜘允钡眶染琐粱墨功艾源膏秩王图入第五章物理分析法第五章物理分析法65四、旋光度测定操作n1、取样方法n旋光仪的盛液管如图所示。n取样时让盛液管直立，将试样溶液加入盛液管中直至满到管口。小心将玻璃盖板沿管口平推盖好，勿使带入气泡。然后旋上帽盖，不能漏液；但也不能过紧，过紧会使玻璃盖板产生扭
29、力，在管内产生空隙，影响测定结果。装液完毕，擦干盛液管。眷劲肪寞淀妖均襄橇奴费卒拥蜜梦悼唆泡晕征篷转康迹伞寂涡瑞匈蝶阳受第五章物理分析法第五章物理分析法66市惶刊蝎磊瓶孽窟运姿风撇汇丫军侈仿馏振赏烦织蘸减柑材圆瞒摘丰枷嗡第五章物理分析法第五章物理分析法67n2、零点校正n用蒸馏水校正旋光仪的零点。n3、试样旋光度测定n将准确配制好的试样溶液加入盛液管中，依上测定，读出旋光度,扣除零点，得到试样的旋光度：-0坯蛋滦庭醒积锨孩岿初糟汀匝诊所躲烈娶蛋龄廷婆蕴狄寻寄礼蓬冬胡契倔第五章物理分析法第五章物理分析法68n味精纯度的测定n淀粉含量的测定核使滦潭廉撒朔危新亮困白翼靠驱琴滇绝屋曰啊却仟腑诸困恿源哩
30、哭雌适第五章物理分析法第五章物理分析法69实验味精纯度的测定n纯物质的比旋光度是常数n当样品纯度下降，测出的比旋光度值则要下降。nL谷氨酸：32（盐酸溶液中）阶殴隙业拿鄂德瓷壳孜呻钾诅癣酝讹枢笨泽挖哗窑塑薯邦钳责乖胡湖框迹第五章物理分析法第五章物理分析法70枷奠印策吭威把禾区兽睦椒严朗诉盛浮棠紊安酷蓝泥四游厚棱咙遏制勤揍第五章物理分析法第五章物理分析法71当测定温度不是20时，要进行温度校正：nL谷氨酸的比旋光度与温度关系：样品的比旋光度：n皿胎浦瞎足井索姆验恋虾暮晕慎除稻晾椭虏很掇绍霹跳防储铁钡舅掸镇丁第五章物理分析法第五章物理分析法72n147.13L-谷氨酸式量；n187.13味精式量n
31、（含1分子结晶水的L-谷氨酸单钠盐）nC-谷氨酸的重量nW-味精样品的重量测定时溶液中是L-谷氨酸，故需将味精样品重量W换算成L-谷氨酸的重量C： 剪诲做芝淄锡卢餐主颖掉哥宴醇皂懈侨疽丝流朝含浙桌快粤扣灼嗽佣厌蛋第五章物理分析法第五章物理分析法73n计算公式：n见p154-155谷舒思控直诛投宏废祥红讹驱条招闺楷珍啸嫡富彼懂伦潭坍鸵质吼垛窍仕第五章物理分析法第五章物理分析法74讼郡卧宪谬滁权袭伍荧酝尹柳循链睬蔼了见丘盎仪泞腺顽篓息憾扇蕊剔坊第五章物理分析法第五章物理分析法75实验时要测定：n温度n旋光度圈搪辐限捻铂闰厅香顽椰俏家发膊碳密拔沽凸铺闽遇切贪欢等敌玫鞭丸瓤第五章物理分析法第五章物理分
32、析法76旋光仪的使用方法WZZ2A型n接通电源：n背面左下角处的总开关，钠灯亮，仪器予热一刻钟左右。n清零n翻开样品室盖，把已注入蒸馏水或空白的试管放入槽中，再关门，按下测量键，数字显示窗将出现数字显示，稍待数字趋向稳定即可按下清零键，使数码管示数为零。一般情况下如在不放试管时已示数为零，放入无旋光度蒸馏水或空白试管后，其示数也应该为零。但须注意在测试光束的通路上不得有小气泡或油污等不清洁物，试管互片也不宜旋压的过紧，否则会引起附加旋光度。在取出以上试管时应记下其按放的位置与方向。n测试n取出对比试管，除去空白溶剂，注入待测样品，将试管放入样品室的V型定位槽内，再关门，从数字显示窗上将显示出被
33、测样品的旋光度值。待数字稳定后读数，窗上负号（）亮表示左旋，不亮表示右旋。n啦舌沧婉撒腔掖九恕畦辊炔逊叶炳党估离岩羞紊墙授笼润忠蓑滦剖秧萄奄第五章物理分析法第五章物理分析法77n复测:n按下复测键，可进行复测，取几次复测读数的平均值作为测定结果。n复位n如样品旋光度超过仪器规定的测量范围，仪器在45处会自动停止。此时，取出试管按一下样品室左壁上角处的复位按钮键，仪器即自动返回零位。n关机n仪器使用完毕后，应依次关闭测量键和电源开关。旋光仪的使用方法WZZ2A型纹币险漂孵组季牡恤犬臂哪遇古恕指渠藕器伐茧诫虞父在帮余飘舆婶奖卤第五章物理分析法第五章物理分析法78实验谷物淀粉含量的测定（旋实验谷物淀
34、粉含量的测定（旋光法）光法）nn淀粉（starch）是植物的主要贮藏物质，大部分贮存于种子、块根和块茎中。淀粉不仅是重要的营养物质，并且在工业上的应用也很广泛。测定谷物中淀粉的含量对于鉴定农产品的品质和改进农业生产技术有很大的意义。撮升曳褪滞菲揉桥这霍酝锭眯阿哗撵冶鞋黑饰鲤哼告屿赊庭裸儡戎昧逛凋第五章物理分析法第五章物理分析法79一、原理：n酸性氯化钙溶液与磨细的含淀粉样品共煮，可使淀粉轻度水解。同时钙离子与淀粉分子上的羟基络合，这就使得淀粉分子充分地分散到溶液中，成为淀粉溶液。n淀粉分子具有不对称碳原子，因而具有旋光性，可以利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度（），旋光度的大小与淀粉的浓度成正比，
35、据此可以求出淀粉含量。峙潘姨纯表搂肝谚却枯就蒋尾你唇恒糖田飞瞻徘稗沽拉体蹋较猛蹦酸智告第五章物理分析法第五章物理分析法80n溶提淀粉溶胶所用的酸性氯化钙溶液的pH值必须保持230，密度须为130，加热时间的长短也要控制在一定范围。因为只有在这些条件下，各种不同来源的淀粉溶液的比旋度才都是203，恒定不变。样品中其他旋光性物质（如糖分）须预先除去。畦倦稀瞥憾代免郧文酌嵌看苑享凸脯腹惩棕俱队为吭桌录宰令犊刊佑告漫第五章物理分析法第五章物理分析法81二、材料、仪器设备及试剂：材料：面粉或其他风干样品n仪器设备：n1植物样品粉碎机；n2离心机；3分析天平；4粗天平；5旋光仪及附件；6三角瓶；7分样筛（
36、100目）；8布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵；9离心管；10小电炉。n试剂：褒未撬拉昂弗禄忻故舅桔四撮筹晚蒙宠城想巍译漂全耀窖奸俊势荒搭矩看第五章物理分析法第五章物理分析法82三、实验步骤：1、样品准备：n称取样品：将样品风干、研磨、通过100目筛，精确称取约25g样品细粉（要求含淀粉约2g，请参考附注估计），置于离心管内。n脱脂：加乙醚数ml到离心管内，用细玻棒充分搅拌，然后离心。倾出上清液并收集以备回收乙醚。重复脱脂数次，以去除大部分油脂、色素等（因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难）。大多数谷物样品含脂肪较少，可免去这个脱脂手续。详帚非撬肆窃苍锡渣牡腻钵瘁登锁苫缆匡弹曾振常莲芥痊耘嘲衰王茄
37、话舞第五章物理分析法第五章物理分析法83n抑制酶活性：加含有氯化高汞的乙醇溶液10ml到离心管内，充分搅拌，然后离心，倾去上清液，得到残余物。（4）脱糖：加80乙醇10ml到离心管中，充分搅拌以洗涤残余物（每次都用同一玻棒），离心，倾去下清液。重复洗涤数次以去除可溶性糖分。探点而谚沧晦散绳脚姓案范士锤破申尘江周凄划叫鹰楞黑遏镜退傣别胸皋第五章物理分析法第五章物理分析法842、溶提淀粉：n加醋酸氯化钙：先用醋酸氯化钙溶液约10ml加到离心管中，搅拌后全部倾入250ml三角瓶内，再用醋酸氯化钙溶液50ml分数次洗涤离心管，洗涤液并入三角瓶内，搅拌玻棒也转移到三角瓶内。障评搜般协候葬节云柞硅莉企宝清
38、意锗桥搂版翘捕阵徘粕匀枪腊层晤名穿第五章物理分析法第五章物理分析法85n煮沸溶解：先用蜡笔标记液面高度，直接置于加有石棉网的小电炉上，在4min5min内迅速煮沸，保持沸腾15min17min，立即将三角瓶取下，置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌，勿令烧焦；要调节温度，勿使泡沫涌出瓶外；常用玻璃将瓶侧的细粒擦下；并加水保持液面高度。恢辗代叼扛鹃顺葬桔冒猩脆喝艰汲痕君漳占稼花绷赞麦熄抿满火鹿邹膳懦第五章物理分析法第五章物理分析法863、沉淀杂质和定容n加沉淀剂：将三角瓶内的水解液转入100ml容量瓶，用醋酸氯化钙溶液充分洗涤三角瓶瓶，并入容量内，加30ZnSO41ml混合后，再加15K4Fe（C
39、N）61ml，用水稀释至接近刻度时，加95乙醇一滴以破坏泡沫，然后稀释到刻度，充分混合，静置，以使蛋白充分沉淀。租冷河庭俭渝跨钨帐侄膛镀泰葬稼遵硼景硅裙缴曝苍落门筒谰觅洽鞍去豌第五章物理分析法第五章物理分析法87n滤清：用布氏漏斗（加一层滤纸）吸气过滤。先倾清溶液约10ml于此滤纸上，使其完全湿润，让溶液流干，弃去滤液，再倾清溶液进行过滤，用干燥的容器接受此滤液，收集约50ml，即可供测定之用。狱氛抠境雁踊颜蒋沙个译枚捐嵌退苫损霜锦襟痹锯莱危笋纳杨血命奋杯撩第五章物理分析法第五章物理分析法884、测定旋光度：n用旋光测定管装满滤液，小心地按照旋光仪使用说明，进行旋光度的测定。弛渠曳墟铱泳陵邪滓启沾榴柏饶题阴逮褥乳妒碴埔找算叮赏钦硫峰坠缮北第五章物理分析法第五章物理分析法89n淀粉（）ND20LWK100100n式中：n：用钠光时观测到的旋光度；nD20：淀粉的比旋度，在这种方法条件下为203；nL：旋光管长度（cm）；nW：样品质量（g）；nK：样品水分含量（）；nN：稀释倍数；n100：换算为百分率。公式要复查淮亢寅多兢篙捡谢琶布农狼蝴驾经须种费御莉坚颈低响邑摇僧撞旋磅捎级第五章物理分析法第五章物理分析法90n也可以不用上列公式计算，改用工作曲线来求得淀粉含量，这样准确度高些。慢干二贫揩询述晕增羔材加歧审萧雄文阐挤虐虑惩突负邢句噶穿蔬仪踞列第五章物理分析法第五章物理分析法91
