原子化条件课件

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1、第四章第四章 原子吸收光谱法原子吸收光谱法原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析法法：是是基基于于物物质质所所产产生生的的原原子子蒸蒸气气对对特特征征谱谱线线（通通常常是是待待测测元元素素的的特特征征谱谱线线）的的吸吸收收作作用用来来进进行行元元素定量分析的一种方法。素定量分析的一种方法。n n原子吸收光谱分析的特点：原子吸收光谱分析的特点：(1) (1) 检出限低，检出限低，1010-10-101010-14-14 g g；(2) (2) 准确度高，准确度高，1%1%5%5%；(3) (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰选择性高，一般情况下共存元素不干扰, ,无须分离；无须分离；(4)(4)

2、 应用广，可测定应用广，可测定7070多个元素（各种样品多个元素（各种样品中）；中）；局限性：难熔元素（如局限性：难熔元素（如W)W)、非金属元素测定、非金属元素测定困难、不能困难、不能同时进行多元素分析同时进行多元素分析。第一节原子吸收光谱法基本原理第一节原子吸收光谱法基本原理一、基态原子数与原子化程度关系一、基态原子数与原子化程度关系原原子子化化温温度度下下大大多多数数化化合合物物解解离离成成原原子子状状态态，被被测测元素有基态原子和激发态原子。热力学平衡时：元素有基态原子和激发态原子。热力学平衡时： 上上式式中中g gj j和和g gO O分分别别为为激激发发态态和和基基态态的的统统计计

3、权权重重，激激发发态态原原子子数数N Nj j与与基基态态原原子子数数N No o之之比比较较小小，0.1%0.1%。可可以以用用基基态态原原子子数数代代表表待待测测元元素素的的原原子子总总数数。公公式式右右边边除除温温度度T T外外，都都是是常常数数。T T 一定，比值一定。一定，比值一定。二二 共振线与特征谱线共振线与特征谱线1 1 1 1 共振线：基态共振线：基态共振线：基态共振线：基态第一激发态：吸收一定频率的第一激发态：吸收一定频率的第一激发态：吸收一定频率的第一激发态：吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）辐射能量。产生共振吸收线

4、（简称共振线）辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线） 激发态激发态激发态激发态基态：发射出一定频率的辐射。基态：发射出一定频率的辐射。基态：发射出一定频率的辐射。基态：发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线）产生共振吸收线（也简称共振线）产生共振吸收线（也简称共振线）产生共振吸收线（也简称共振线）2 2 2 2 特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态布不同，基态布不同，基态布不同，基态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态: : : : 跃迁吸收

5、能量不跃迁吸收能量不跃迁吸收能量不跃迁吸收能量不同同同同具有特征性具有特征性具有特征性具有特征性三三 原子吸收线的形状（或轮廓）与变宽原子吸收线的形状（或轮廓）与变宽 将将将将吸吸吸吸收收收收系系系系数数数数对对对对频频频频率率率率作作作作图图图图，得得得得曲曲曲曲线线线线为为为为吸吸吸吸收收收收线线线线轮轮轮轮廓廓廓廓，表表表表征吸收线轮廓征吸收线轮廓征吸收线轮廓征吸收线轮廓( ( ( (峰峰峰峰) ) ) )的参数：的参数：的参数：的参数：K K K K：吸收系数：吸收系数：吸收系数：吸收系数，表示，表示，表示，表示单位体积单位体积单位体积单位体积内原子对光的吸收值；内原子对光的吸收值；内

6、原子对光的吸收值；内原子对光的吸收值；：频率，：频率，：频率，：频率，吸收最大处所对应的频率叫中心频率；吸收最大处所对应的频率叫中心频率；吸收最大处所对应的频率叫中心频率；吸收最大处所对应的频率叫中心频率；峰值吸收峰值吸收峰值吸收峰值吸收：最大吸收值：最大吸收值：最大吸收值：最大吸收值 谱线宽度谱线宽度谱线宽度谱线宽度：最大吸收值的：最大吸收值的：最大吸收值的：最大吸收值的一半一半一半一半处所对应的宽度处所对应的宽度处所对应的宽度处所对应的宽度用用用用表示；表示；表示；表示；10101010-3-3-3-310101010-2-2-2-2nmnmnmnmK K0 0/ /2 2K K K K0

7、 0 0 0 K K （谱线轮廓）（谱线轮廓）谱线变宽谱线变宽导致测定的灵敏度下降导致测定的灵敏度下降 原子的性质决定的原子的性质决定的自然宽度，自然宽度，与激发态原与激发态原子的寿命有关子的寿命有关外界因素外界因素：多普勒变宽：热多普勒变宽：热压力变宽：碰撞展宽压力变宽：碰撞展宽自吸变宽：被灯内同种基态原子所吸收，自吸变宽：被灯内同种基态原子所吸收，灯电流越大，自吸现象越严重灯电流越大，自吸现象越严重 场致变宽：影响较小场致变宽：影响较小 四四 原子吸收的测量原子吸收的测量 钨钨丝丝灯灯光光源源和和氘氘灯灯，经经分分光光后后，光光谱谱通通带带0.2nm0.2nm。而而原原子子吸吸收收线线的的

8、半半宽宽度度：1010-3-3nmnm。如如图图所示：所示：1 1 积分吸收测量法积分吸收测量法吸吸收收线线轮轮廓廓内内（右右）的的总总面面积积积积分分，它它表表示示原原子子蒸蒸气气吸吸收收的的全全部部能能量量。是是一一种种绝绝对对测测量量方方法法，现现在在的的分分光光装置无法实现。装置无法实现。 2 峰值吸收测量法峰值吸收测量法吸收线中心频率处的吸收系数吸收线中心频率处的吸收系数K K0 0为峰值吸收系数，为峰值吸收系数，简称简称峰值吸收峰值吸收。峰值吸收峰值吸收与火焰中被测元素的与火焰中被测元素的原子原子浓度也成正比浓度也成正比。由图可见，在辐射线由图可见，在辐射线宽度范围内，可用峰宽度范

9、围内，可用峰值吸收代替积分吸收。值吸收代替积分吸收。第二节第二节 原子分光光度计原子分光光度计 原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计与与紫紫外外可可见见分分光光光光度度计计在仪器结构上的不同点：在仪器结构上的不同点：（1 1）采用锐线光源。）采用锐线光源。（2 2）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间。 原子吸收光谱分析的基本过程：（1 1 1 1）用该元素的）用该元素的）用该元素的）用该元素的锐线光源锐线光源锐线光源锐线光源发射出发射出发射出发射出特征辐射特征辐射特征辐射特征辐射；（2 2 2 2）试样在原子化器中被蒸发、解离为）试样在原子化器中被蒸发、解离为）试样在原子化

10、器中被蒸发、解离为）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基气态基气态基气态基态原子态原子态原子态原子；（3 3 3 3）当元素的特征辐射通过该元素的）当元素的特征辐射通过该元素的）当元素的特征辐射通过该元素的）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态气态基态气态基态气态基态原子原子原子原子区时，部分光被蒸气中基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收吸收吸收吸收而而而而减减减减弱弱弱弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸

11、光度，根据吸光度与被测元素的的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。流程流程一光源一光源：光源应满足的条件：光源应满足的条件：1 1）能能辐辐射射出出半半宽宽度度比比吸吸收收线线半半宽宽度度还还窄窄的的谱谱线线，并并且且发发射射线线的的中中心心频频率率应应与与吸吸收收线线的中心频率的中心频率相同相同。2 2）辐射的强度应足够大。）辐射的强度应足够大。3 3）

12、辐射光的强度要稳定，且背景小）辐射光的强度要稳定，且背景小。 锐线光源锐线光源 在在原原子子吸吸收收分分析析中中需需要要使使用锐线光源。用锐线光源。（1 1）光光源源的的发发射射线线与与吸吸收收线线的的V V0 0一致。一致。 （2 2）发发射射线线的的V V1/21/2小小于于吸吸收线的收线的 V V1/21/2。即即可可用用发发射射线线强强度度的的变变化化，便可求出被测元素的含量便可求出被测元素的含量空心阴极灯空心阴极灯: :可发射锐线光源可发射锐线光源。n n空心阴极灯空心阴极灯 ( (动画动画）n n空空心心阴阴极极灯灯是是一一种种气气体体放放电电管管，其其结结构构如图：如图：n n工

13、作过程：工作过程： 高高压压直直流流电电（300V300V）-阴阴极极电电子子-撞撞击击隋隋性性原原子子-电电离离( (二二次次电电子子维维持持放放电电)-)-正正离离子子-轰轰击击阴阴极极-待待测测原原子子溅溅射射-聚聚集集空空心心阴阴极极内内被被激激发发-待待测测元素特征共振发射线。元素特征共振发射线。 优缺点：优缺点：（1 1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2 2）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。二、原子化系统二、原子化系统 作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化方法原子化方

14、法 火焰法火焰法 无火焰法无火焰法电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光。 （1 1）火火焰焰原原子子化化装装置置雾化器和燃烧器。 主要缺点：雾化效率低主要缺点：雾化效率低。a a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。喷雾器：将试样溶液转为雾状。b b）雾雾化化室室：内内装装撞撞击击球球和和扰扰流流器器（去去除大雾滴并使气溶胶均匀）。除大雾滴并使气溶胶均匀）。c c）燃燃烧烧器器：产产生生火火焰焰并并使使试试样样蒸蒸发发和和原子化的装置。原子化的装置。 原子化过程：原子化过程： MeX MeX 脱水脱水 MeX MeX 蒸发蒸发 MeX MeX 分解分解（溶液）（固体微粒）（溶液）（固体微粒） （气

15、态分子）（气态分子）Me Me X (X (基态原子基态原子) )火焰的组成火焰的组成： 空气空气- -乙炔火焰：温度在乙炔火焰：温度在2500K2500K左右；左右； N N2 2O-O-乙炔火焰：温度可达到乙炔火焰：温度可达到3000K3000K左右；左右； 空气空气- -氢气火焰：最高温度氢气火焰：最高温度2300K2300K左右。左右。 火焰的类型火焰的类型：n n贪燃贪燃：燃气较少，（燃助比小于化学计量，：燃气较少，（燃助比小于化学计量，约为约为1 1比比6 6），燃烧完全，温度较高），燃烧完全，温度较高 但冷的助燃气带走热量，用于易离解、但冷的助燃气带走热量，用于易离解、易电离的元

16、素。易电离的元素。n n富燃焰富燃焰：燃气较多。燃烧不完全，温度较：燃气较多。燃烧不完全，温度较低。但具有还原性低。但具有还原性 。 适用于易形成难解离氧化物的元素适用于易形成难解离氧化物的元素n n化学计量焰化学计量焰：温度高、稳定、干扰小温度高、稳定、干扰小 火焰温度的选择火焰温度的选择： （a a）保保证证待待测测元元素素充充分分离离解解为为基基态态原原子子的的前前提提下下，尽量采用低温火焰；尽量采用低温火焰； （b b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c c）火火焰焰温温度度取取决决于于燃燃气气与与助助燃燃气气类类型型，常常用用空空气气

17、乙炔，最高温度乙炔，最高温度2600K2600K能测能测3535种元素。种元素。火焰原子化法的优缺点火焰原子化法的优缺点优点优点：n n重现性好重现性好n n火焰稳定性高火焰稳定性高n n背景噪声低背景噪声低n n易于操作易于操作缺点缺点n灵敏度低灵敏度低n雾化效率低雾化效率低（10%)10%)n基态原子在光路基态原子在光路中停留时间短中停留时间短（1010-4-41010-3-3）n基态原子易被氧基态原子易被氧化化 （2）非火焰原子化法：非火焰原子化法：电热高温石墨管原子化法电热高温石墨管原子化法和和化学原子化法化学原子化法。 石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置

18、包括电源、保护系统和石墨管三部分。包括电源、保护系统和石墨管三部分。包括电源、保护系统和石墨管三部分。包括电源、保护系统和石墨管三部分。n n电源电源电源电源：1025V1025V1025V1025V，500A500A500A500A。用于产生高温。用于产生高温。用于产生高温。用于产生高温。n n保护系统保护系统保护系统保护系统： 保护气保护气保护气保护气（ArArArAr）分成两路分成两路分成两路分成两路管管管管外外外外气气气气防防防防止止止止空空空空气气气气进进进进入入入入，保保保保护护护护石石石石墨墨墨墨管管管管不不不不被被被被氧氧氧氧化化化化、烧烧烧烧蚀。蚀。蚀。蚀。管管管管内内内内气

19、气气气流流流流经经经经石石石石墨墨墨墨管管管管两两两两端端端端及及及及加加加加样样样样口口口口，可可可可排排排排出出出出空空空空气气气气并并并并驱驱驱驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽除加热初始阶段样品产生的蒸汽除加热初始阶段样品产生的蒸汽除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水冷却水冷却水冷却水金属炉体周围通水，以保护炉体。金属炉体周围通水，以保护炉体。金属炉体周围通水，以保护炉体。金属炉体周围通水，以保护炉体。n n石墨管石墨管石墨管石墨管：多采用石墨炉平台技术。：多采用石墨炉平台技术。：多采用石墨炉平台技术。：多采用石墨炉平台技术。（2 2）原子化过程）原子化过程原原子子化化过过程程可可分分为为

20、四四个个阶阶段段，即即干干燥燥、灰灰化化、原子化和净化。原子化和净化。n n干干干干 燥燥燥燥：去除溶剂，防样品溅射；：去除溶剂，防样品溅射；：去除溶剂，防样品溅射；：去除溶剂，防样品溅射；n n灰灰灰灰 化化化化：使基体和有机物尽量挥发除去；：使基体和有机物尽量挥发除去；：使基体和有机物尽量挥发除去；：使基体和有机物尽量挥发除去；n n原原原原子子子子化化化化：待待待待测测测测物物物物化化化化合合合合物物物物分分分分解解解解为为为为基基基基态态态态原原原原子子子子，此此此此时时时时停停停停止通止通止通止通 ArArArAr，延长原子停留时间，提高灵敏度；，延长原子停留时间，提高灵敏度；，延长

21、原子停留时间，提高灵敏度；，延长原子停留时间，提高灵敏度；n n 净净净净 化化化化：样样样样品品品品测测测测定定定定完完完完成成成成，高高高高温温温温去去去去残残残残渣渣渣渣，净净净净化化化化石石石石墨墨墨墨管。管。管。管。（动画动画动画动画）优点优点：温度高温度高, ,原子化程度高，（可达到原子化程度高，（可达到90%90%以上）以上）还还原原气气氛氛强强，有有利利于于易易形形成成难难离离解解氧氧化化物物的的元元素的离解和原子化素的离解和原子化。 可测固体及粘稠试样，可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限灵敏度高，检测限1010-12 -12 g/Lg/L。缺点缺点：精密度差，测定速度慢，操

22、作不够简便，装置精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂复杂化学原子化（低温原子化）化学原子化（低温原子化）n n将将将将元元元元素素素素在在在在低低低低温温温温下下下下与与与与强强强强还还还还原原原原剂剂剂剂反反反反应应应应，使使使使其其其其以以以以气气气气态态态态原原原原子子子子或或或或化化化化合合合合物物物物的的的的形形形形式式式式与与与与反反反反应应应应液液液液分分分分离离离离，送送送送入入入入吸吸吸吸收收收收池中或低温加热进行原子化的方法。池中或低温加热进行原子化的方法。池中或低温加热进行原子化的方法。池中或低温加热进行原子化的方法。n n冷原子化法冷原子化法冷原子化法冷原子化法

23、（测汞仪）（测汞仪）（测汞仪）（测汞仪） 将将将将试试试试样样样样中中中中汞汞汞汞的的的的化化化化合合合合物物物物以以以以还还还还原原原原剂剂剂剂（如如如如SnCl2SnCl2SnCl2SnCl2）还还还还原原原原为为为为汞汞汞汞，加加加加热热热热成成成成为为为为蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽，并并并并通通通通过过过过ArArArAr 或或或或N2 N2 N2 N2 将将将将其其其其带带带带入入入入吸吸吸吸收池进行测定。收池进行测定。收池进行测定。收池进行测定。n n氢化物原子化氢化物原子化氢化物原子化氢化物原子化锗锡铅砷等锗锡铅砷等锗锡铅砷等锗锡铅砷等可可可可将将将将待待待待测测测测物物物物从从从从在在在

24、在一一一一定定定定酸酸酸酸度度度度条条条条件件件件下下下下，将将将将试试试试样样样样以以以以还还还还原原原原剂剂剂剂（NaBHNaBHNaBHNaBH4 4 4 4）还还还还原原原原为为为为元元元元素素素素的的的的气气气气态态态态氢氢氢氢化化化化物物物物，并并并并通通通通过过过过ArArArAr或或或或N N N N2 2 2 2将其带入热的石英管内原子化并测定。将其带入热的石英管内原子化并测定。将其带入热的石英管内原子化并测定。将其带入热的石英管内原子化并测定。4.4.单色器单色器 作作用用 将将待待测测元元素素的的共共振振线线与与邻邻近近线线（灯灯内内发发射射、原子化器发射）分开。原子化器

25、发射）分开。 组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等 单色器性能参数单色器性能参数 （1 1）线线色色散散率率（D D）：两两条条谱谱线线间间的的距距离离与与波波长长差的比值差的比值X X/。常用其倒数。常用其倒数 /X X （2 2）分分辨辨率率：仪仪器器分分开开相相邻邻两两条条谱谱线线的的能能力力。两两条谱线平均波长与其波长差比值条谱线平均波长与其波长差比值/表示。表示。 （3 3）通通带带宽宽度度（W W）：指指通通过过单单色色器器出出射射狭狭缝缝的的某某标标准准波波长长处处的的辐辐射射范范围围。当当线线色色散散率率（D D）一一定定时时，

26、可通过选择狭缝宽度（可通过选择狭缝宽度（S S）来确定来确定: :W=DW=D S S5 5 检测系统检测系统检测器检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。放放大大器器-将将光光电电倍倍增增管管输输出出的的较较弱弱信信号号，经经电电子子线线路进一步放大。路进一步放大。对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换光强度与吸光度之间的转换。显示、记录显示、记录第三节第三节 干扰与消除方法干扰与消除方法1.1.1.1.物理干扰物理干扰物理干扰物理干扰由试样与标样物理性质（黏度、表由试样与标样物理性质（黏度、表由试样与标样物理性质（黏度、表由试样与标样物理性质（黏

27、度、表面张力、相对密度等）差别所产生的干扰面张力、相对密度等）差别所产生的干扰面张力、相对密度等）差别所产生的干扰面张力、相对密度等）差别所产生的干扰吸样速率吸样速率吸样速率吸样速率雾化效率雾化效率雾化效率雾化效率基体效应基体效应基体效应基体效应n n 消除方法：消除方法：消除方法：消除方法：标样与试样组成相似标样与试样组成相似标样与试样组成相似标样与试样组成相似加入表面活性剂或有机溶剂加入表面活性剂或有机溶剂加入表面活性剂或有机溶剂加入表面活性剂或有机溶剂 浓度大的样品稀释浓度大的样品稀释浓度大的样品稀释浓度大的样品稀释标准加入法标准加入法标准加入法标准加入法2.2.2.2.电离干扰电离干扰

28、电离干扰电离干扰元素在高温火焰中产生电离元素在高温火焰中产生电离元素在高温火焰中产生电离元素在高温火焰中产生电离 基态原子数目小，吸光度降低。基态原子数目小，吸光度降低。基态原子数目小，吸光度降低。基态原子数目小，吸光度降低。 消除：消除：消除：消除：控制火焰温度控制火焰温度控制火焰温度控制火焰温度加电离缓冲剂（消电离剂）：钾、钠、銣、铯加电离缓冲剂（消电离剂）：钾、钠、銣、铯加电离缓冲剂（消电离剂）：钾、钠、銣、铯加电离缓冲剂（消电离剂）：钾、钠、銣、铯3.3.3.3.化学干扰化学干扰化学干扰化学干扰与干扰物质形成稳定化合物与干扰物质形成稳定化合物与干扰物质形成稳定化合物与干扰物质形成稳定化

29、合物待测元素在火焰中形成稳定的氧化物、氮化物、氢氧待测元素在火焰中形成稳定的氧化物、氮化物、氢氧待测元素在火焰中形成稳定的氧化物、氮化物、氢氧待测元素在火焰中形成稳定的氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等化物、碳化物等化物、碳化物等化物、碳化物等 石墨炉灰化阶段损失石墨炉灰化阶段损失石墨炉灰化阶段损失石墨炉灰化阶段损失n n消除：消除：消除：消除：加入释放剂、保护剂、助溶剂、利用高温火焰、富燃加入释放剂、保护剂、助溶剂、利用高温火焰、富燃加入释放剂、保护剂、助溶剂、利用高温火焰、富燃加入释放剂、保护剂、助溶剂、利用高温火焰、富燃焰等焰等焰等焰等4.4.光谱干扰光谱干扰光谱干扰光谱干扰（1 1 1

30、 1）在单色器光谱通带内光源发射多条谱线）在单色器光谱通带内光源发射多条谱线）在单色器光谱通带内光源发射多条谱线）在单色器光谱通带内光源发射多条谱线 消除：换灯、减小狭缝、消除：换灯、减小狭缝、消除：换灯、减小狭缝、消除：换灯、减小狭缝、（2 2 2 2）吸收线重叠干扰）吸收线重叠干扰）吸收线重叠干扰）吸收线重叠干扰 换分析线、分离干扰换分析线、分离干扰换分析线、分离干扰换分析线、分离干扰（3 3 3 3）背景吸收：分子吸收、光散射）背景吸收：分子吸收、光散射）背景吸收：分子吸收、光散射）背景吸收：分子吸收、光散射 消除：扣除背景消除：扣除背景消除：扣除背景消除：扣除背景 空白溶液空白溶液空白

31、溶液空白溶液 背景校正器背景校正器背景校正器背景校正器 第四节第四节 测定条件的选择测定条件的选择1 1分析线的选择分析线的选择：一般选用共振线作：一般选用共振线作分析线。分析线。 2 2灯灯电电流流：保保正正稳稳定定和和适适当当光光强强度度输输出出的的条条件件下下，尽尽量量选选用用较较低低的的工工作作电流。额定电流的电流。额定电流的40%60%40%60%3 3原子化条件：原子化条件：n n火焰法主要是选择适当的火焰。火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在对于分析线在对于分析线在对于分析线在200nm200nm200nm200nm以下的元素，以下的元素，以下的元素，以下的元素，不宜选用乙不

32、宜选用乙不宜选用乙不宜选用乙炔火焰炔火焰炔火焰炔火焰。选氢气。选氢气。选氢气。选氢气- - - -空气焰空气焰空气焰空气焰对于易电离的元素，宜选用低温火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用高温火焰。高温火焰。高温火焰。高温火焰。N N N N2 2 2 2O-O-O-O-乙炔乙炔乙炔乙炔n n石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温度。子

33、化温度。4 4燃烧器高度：燃烧器高度： n n对于不同的元素，对于不同的元素，对于不同的元素，对于不同的元素，自由原子的浓度随火焰高度自由原子的浓度随火焰高度自由原子的浓度随火焰高度自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。的分布是不同的。的分布是不同的。的分布是不同的。所以测定时，应调节其高度所以测定时，应调节其高度所以测定时，应调节其高度所以测定时，应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。使光束从原子浓度最大处通过。使光束从原子浓度最大处通过。使光束从原子浓度最大处通过。5 5狭缝宽度狭缝宽度： 由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可由于原子吸收光谱

34、法谱线的重叠较少，一般可由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。但用较宽的狭缝，以增强光的强度。但用较宽的狭缝，以增强光的强度。但用较宽的狭缝，以增强光的强度。但当存在谱当存在谱当存在谱当存在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。缝宽度。缝宽度。缝宽度。 第五节第五节 定量方法及应用定量方法及应用 一一 应用应用 1 1头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定 2 2水中微量元素的测定水中微量元素的测定 3 3水果、蔬菜中微量元素的测

35、定水果、蔬菜中微量元素的测定二二 定量分析方法定量分析方法（一）标准曲线法（一）标准曲线法 （二）标准加入法（二）标准加入法（二）标准加入法（二）标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4。 以A对浓度C做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。八八 原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法1原子荧光光谱的产生过程 过程：当气态原子受到强特征辐射时，当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在

36、由基态跃迁到激发态，约在1010-8s-8s后，再后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光；光波长相同或不同的荧光；n n 2. 2. 2. 2. 特点：特点：特点：特点： （1 1 1 1）属光致发光；二次发光；）属光致发光；二次发光；）属光致发光；二次发光；）属光致发光；二次发光； （2 2 2 2）激发光源停止后，荧光立即消失；）激发光源停止后，荧光立即消失；）激发光源停止后，荧光立即消失；）激发光源停止后，荧光立即消失； （3 3 3 3）发射的荧光强度与照射的光强有关；）发射的荧光强度与照射的光强有关；）发射的荧光强度与照射的光

37、强有关；）发射的荧光强度与照射的光强有关； （4 4 4 4）不同元素的荧光波长不同；）不同元素的荧光波长不同；）不同元素的荧光波长不同；）不同元素的荧光波长不同； （5 5 5 5）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密度成正比，定量依据度成正比，定量依据度成正比，定量依据度成正比，定量依据( ( ( (适用于微量或痕量分析适用于微量或痕量分析适用于微量或痕量分析适用于微量或痕量分析) ) ) )区别（与原子吸收）：强光源、光源与单色器不区别（与原子吸收）：强光源、光源与单色器不区别（与原子吸收）：强光源、光源与单色器不区别（与原子吸收）：强光源、光源与单色器不在一直线上在一直线上在一直线上在一直线上作业作业1.1.试比较原子吸收分光光度法与紫外试比较原子吸收分光光度法与紫外- -可可见分光光度法有哪些异同点？见分光光度法有哪些异同点？2.2.简述原子化器的类型和特点。简述原子化器的类型和特点。3.3.何谓锐线光源？为什么原子吸收要使用何谓锐线光源？为什么原子吸收要使用锐线光源？锐线光源？4.4.原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？分组成，每个主要部分的作用是什么？