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1、液相色谱液相色谱压力升高或降低的原因剖析压力升高或降低的原因剖析1课程知识LC-20 Prominence液相色谱简易流程图2课程知识压力 压压 力力 压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下记下仪器正常状态时，在固定条件下(流动相、流动相、流速、温度等）的压力显示值。流速、温度等）的压力显示值。3课程知识压力高时
2、压力高时 首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。性质，相应选择合适的清洗溶剂。 系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除。依据情况由后向前进行排除。4课程知识1.保保护柱护柱和色和色谱柱谱柱2.线路线路过滤器过滤器3.混合气混合气过滤组件过滤组件4.管路管路连接处连接处5.进进样器样器6.检测器检测器流通流通池池容易发生堵塞的部位容易发生堵塞的部位5课程知识 如果压力为零：如果压力为零： a. a.泵头泵头
3、中没有液体，充满气泡中没有液体，充满气泡 b. b.单向阀单向阀完全堵死完全堵死 c. c.柱塞杆柱塞杆折断折断 d. d.压力传感器损坏压力传感器损坏( (流动相流动正常，但无压力流动相流动正常，但无压力) ) 如果有压力但是压力比正常时低：如果有压力但是压力比正常时低： a. a.漏液漏液 b. b.单向单向阀堵塞阀堵塞压力低时压力低时6课程知识 压力在短时间内剧烈波动。压力在短时间内剧烈波动。 a.泵头中有气泡泵头中有气泡 b.单向阀脏单向阀脏 c. 柱塞密封圈漏液柱塞密封圈漏液压力波动压力波动7课程知识各种型号的保护柱各种型号的保护柱8课程知识色谱柱色谱柱色谱柱9课程知识线路过线路过滤
4、滤器器10课程知识故障：堵塞故障：堵塞现象：系统压力偏高现象：系统压力偏高措施：异丙醇（或措施：异丙醇（或5 5稀硝酸），超声波清洗稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定 流速流速1mL/min1mL/min，如压力，如压力0.3MPa0.3MPa，则，则堵塞堵塞。11课程知识混合器的过滤组件混合器的过滤组件混合器的过滤组件常见故障：堵塞常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是混合器堵塞往往是 由于混合器过滤组件堵由于混合器过滤组件堵塞引起的。塞引起的。处理方法：处理方法：按图中结构卸下过滤组按图中结构卸下过滤组件，件，5%5%稀硝酸或其他
5、溶稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的剂超声清洗或更换新的组组件件。12课程知识不锈钢接头不锈钢接头 / / 垫圈垫圈 主要用于输液泵、进样器的主要用于输液泵、进样器的连接连接 能承受能承受 400 kgf/cm2400 kgf/cm2压力压力 一旦固定，垫圈不可再动一旦固定，垫圈不可再动 PEEK PEEK接头接头 主要用于色谱柱、检测器的连主要用于色谱柱、检测器的连接接 易于安装易于安装 能承受能承受 250 kgf/cm2250 kgf/cm2压力压力 容易产生容易产生死体积死体积13课程知识进样器进样器 自动进样器自动进样器 手动进样器手动进样器(7725/7725i(7725/7725
6、i）原理：（六通阀）原理：（六通阀）注入方式：注入方式：1 1）全量注入）全量注入2 2）部分）部分注入注入14课程知识检测器检测器15课程知识16课程知识柱塞杆柱塞杆17课程知识单向阀单向阀18课程知识经常漏液的经常漏液的部件部件泵：泵： 柱塞密封圈柱塞密封圈 排液阀排液阀手动进样器：转子密封圈磨损手动进样器：转子密封圈磨损检测器：检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎）碎）接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）磨损，部件不匹配）19课程知识故障：宝石球或球座受故障：宝石球或球座受 污导致密封不好污导致密封不好表现：系统压力波动大表现：系统压力波动大措施：措施：1. 1. 打开排液阀，以异丙打开排液阀，以异丙醇为流动相输液醇为流动相输液2. 2. 拆下单向阀，放入异拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置注意：超声清洗时开口端向上放置。单向阀的清洗单向阀的清洗20课程知识21课程知识
