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1、扫描电镜scanning electron microscope ，SEM第二期理论知识培训 2012年11月21日培训概况培训内容疑难问题解答2培训概况培训时间：培训时间： 2012年11月21日30日；培训地点：培训地点： 湖北工业大学分析测试中心电镜室； 培训方式：培训方式：一、扫描电镜理论知识培训二、扫描电镜操作培训三、能谱理论知识及操作培训四、上机培训3理论知识培训内容扫描电镜工作原理扫描电镜构造扫描电镜主要性能指标样品的制备使用技巧及注意问题一、扫描电镜工作原理 扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用光学透扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用光学透镜来进行放大成像
2、，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。样品的观察。扫描电镜工作原理扫描电镜工作原理电子枪发射的电子束电子枪发射的电子束经过经过3 3个电磁透镜聚焦个电磁透镜聚焦 在样品表面按顺序逐行在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物扫描，激发样品产生各种物理信号理信号: :二次电子、背散射二次电子、背散射电子、特征电子、特征X X射线等。射线等。信号强度随样品表面特信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相征而变。它们分别
3、被相应的收集器接受，经放应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管放大后，送到显像管。主要物理信号主要物理信号高能高能电子束子束二次二次电子子背散射背散射电子子阴极阴极荧光光样品品电流流透射透射电子子电子束感生子束感生电流流二次二次电子探子探头10nm (二次二次电子激子激发深度深度)散射散射电子子 特征特征X射射线信号收集及显示系统SEM中的三种主要信号二次电子：二次电子：二次电子一般都在表层5-10nm深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌。背散射电子：背散射电子：来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随
4、样品原子序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。特征特征X射线射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的谱仪叫波谱仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的谱仪叫能谱仪（EDS）。各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小二次电子像二次电子像二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关，1/cos
5、。因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。 Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).样品表面凹凸变化大的边缘区域，二次电子散射区域与样品表面接近的面积增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然地反差，称为“边缘效应”。这虽然并非由于操作引起地图像缺陷，但可通过适当地操作尽量减少。主要方法是降低加速电压，这可以使边缘效应相对减轻 。背散射电子背
6、散射电子像像如果A区的原子序数大于B区的原子序数，则A区相对于图象上是亮区，B区为暗区。AAAABBB 背散射电子的产额与原子序数密切相关 在原子序数低于40范围内，原子序数越高，背散射电子产额越大，图象越亮，反之亦然 定性成分分析。二、扫描电镜的构造 电子光学系统 信号收集图象显示记录系统 真空系统电子光学电子光学系统系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室电子枪 Electron Gun FlamentWehnelt Cap Anode电磁透镜电磁透镜 Electron Lenses功能：把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50 m束斑缩小成一个只有数纳米的细小斑点。三个聚光镜两个强
7、磁透镜 缩小电子束光斑一个弱磁透镜（物镜） 具有较长的焦距照射在样品上的电子束直径越小，成像单元尺寸越小，分辨率越高。扫描线圈扫描线圈扫描线圈扫描线圈 Scanning coilsScanning coils扫描线圈作用 使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。 扫描方式 光栅扫描 （相貌分析） 角光栅扫描（电子通道花样分析） 光栅扫描 角光栅扫描物镜入射电子束入射电子束样品样品样品样品室室室室 Sample chamberSample chamber 主要功能： 放置样品 安置信号探测器信号的收集和图象显示系统二次电子和背散射电子进入闪烁体，引起电离离子和自由电子复合形成可见光光信号放大，
8、转换电流信号，视频放大成为调制信号真空系统 Vacuum 保持光学系统 正常工作； 防止样品污染 真空度 1.3310-2 - 1.33 10-3Pa（1）放大倍数放大倍数 荧光屏上的扫描振幅荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系：放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为若荧光屏画面面积为1010cm2) 放大倍数放大倍数 扫描面积扫描面积 10 (1cm) (1cm)2 2 100 (1mm) (1mm)2 2 1,000 (100m) (100m)2 2 10,000 (10m) (10m)2 2 100,000 (1m) (
9、1m)2 2三. SEM的主要性能指标25 （2）分辨率）分辨率 ： 样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。 影响影响SEM图像分辨率的主要因素有：图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应；入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号；操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比；信号噪音比； 杂散磁场；杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。机械振动将引
10、起束斑漂流等，使分辨率下降。 二次电子像的分辨率约为二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。率远低于二次电子像和背反射电子像。景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的
11、景深大倍，比透射电镜的景深大10 倍倍。d0临界分辨本领， 电子束的入射角 （3）景深）景深 27 扫描电子显微镜景深扫描电子显微镜景深四、常规SEI观察样品的制备样样品品桩桩导电胶导电胶金属样品金属样品粉末样品粉末样品导电膜导电膜双面胶带双面胶带样品制备一般一般玻璃材料玻璃材料，纤维材料纤维材料，高分子材料高分子材料以及以及陶陶瓷材料瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象荷电现象，影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层
12、。导电性能好的金等导电薄膜层。在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。以掩盖基材信息，只获得表面信息。 一般金属层的一般金属层的厚度在厚度在10nm，不能太厚。，不能太厚。镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到，得不到样品表面的真实信息。样品表面的真实信息。假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，不假如样品镀层太薄，对于样品
13、表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。而掩盖样品的真实表面。 样品制备离子溅射也是常用的表面离子溅射也是常用的表面镀膜方法镀膜方法其溅射原理见图。其溅射原理见图。与真空蒸发相比，当金属与真空蒸发相比，当金属薄膜的厚度相同时，利用薄膜的厚度相同时，利用离子溅射法形成的金属膜离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小，岛状结具有粒子形状小，岛状结构小的特点。构小的特点。 表面镀膜最常用的方法有表面镀膜最常用的方法有真空蒸发真空蒸发和和离子溅射离子溅射两种方法。两种方法。样品制备对于其它导电性好的样品如金属，合金以及
14、半对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求几何尺寸上的要求。但要求样品但要求样品表面清洁表面清洁，如果被污染容易产生荷，如果被污染容易产生荷电现象。电现象。对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层。层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 样品制备电镜的使用技巧及注意事项：电镜的使用技巧及
15、注意事项：下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项：下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项：1、做电镜图片一般在高倍数下就行调节，调好后直接可以转到低倍数拍摄，无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁（像散），这样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。2、粉末样品的电镜试样的制备。把粉末样品直接粘在导电胶上，用干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样，可以现在表面喷金后用导电胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路。3、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质，在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样
16、品上，速度尽量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处导致样品放电，损害电镜。4、不导电的样品检验前须表面喷金处理；5、荷电效应，如果样品不导电（生物样品一般不导电），此时样品会因吸收电子而带负电，就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，这些会对图像产生严重影响，此称荷电效应。它会对图像产生一系列的影响：异常反差。 由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，另一部分变暗。图像畸形。 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸变或出现阶段差。图像漂移。 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。亮点与亮线。 带电样品常常发生不规则放电
17、，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。通过长期、大量的实验，我们发现减少荷电效应的方法：导电法。 用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电，使吸收电子通过样品台流向“地”，从而消除荷电效应。生物样品几乎都采用这种方法，但不是能完全消除。降低电压法。 把加速电压降低，入射电子数与二次电子发射数相等，就不产生电荷积累，消除荷电效应。通常使用加速电压为15 kV。但因此会使分辨率下降。快速观测法。 以尽快的速度观测和拍摄，使荷电效应影响不大时结束。一旦出现较明显的荷电效应只能改变观察区域或更换样品。另外，应尽可能使用低倍观察。因为倍数越大，扫描范围越小，荷电越迅速，影响越大。5、所有试样检验前须在超声波清洗仪里用酒精清洗，清洗完毕后用风机吹干；6、处理过的样品在放入样品仓前用吸耳球反复吹扫表面，吸耳球吹不掉的即可放入样品仓；7、试样高度以10mm以下为宜，太高的样品因信号传输受阻影响成像效果；8、不能检测磁性样品，磁性样品对电子束有影响，无法成像，可实现对其消磁
