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1、大大 学学 基基 础础 化化 学学 实实 验验 （非化学专业无机化学部分）（非化学专业无机化学部分）广西大学化学化工学院无机化学实验室广西大学化学化工学院无机化学实验室2021/6/161实验教材实验教材.大学基础化学实验丛书无机化学实验，袁天佑、吴文伟、王清等，华东理工大学出版社，2005 2021/6/162实验课学习方法实验课学习方法 1认真预习认真预习2做好实验做好实验3写好实验报告写好实验报告2021/6/163实验报告的格式测定实验元素及化合物性质的实验制备实验综合、设计性实验2021/6/164测定实验一、实验目的二、数据记录：按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据，注意准
2、确保留有效数字。三、数据处理：计算过程及使用的计算公式。四、误差计算与讨论：计算出相对误差值，讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。2021/6/165元素及化合物性质的实验元素及化合物性质的实验一、实验目的二、实验内容实验内容现象解释及方程式三、问题与讨论实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨2021/6/166制备实验一、实验目的：二、实验步骤：用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量，控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。例如：试剂氯化钠的制备实验三、实验结果：产品质量、产率（）、外观、纯度等。四、讨论2021/6/1671、熟悉无机实验室规划和
3、安全守则。、熟悉无机实验室规划和安全守则。2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意 事项。事项。3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。实验一实验一 仪器的认领、洗涤和干燥仪器的认领、洗涤和干燥 实验目的实验目的实验目的实验目的 2021/6/168实验室规则和安全守则实验室规则和安全守则一、实验室规则一、实验室规则二、安全规则二、安全规则二、安全规则二、安全规则 基本操作基本操作基本操作基本操作 1、认领仪器：、认领仪器：按仪器单逐个领取和认识无机化学实验中常用的仪器。按仪器单逐个领取和认识无机化
4、学实验中常用的仪器。2021/6/1692021/6/1610常压过滤基本操作：常压过滤基本操作：下一页 上一页2021/6/1611减压过滤装置图1. 吸滤瓶， 2. 布氏漏斗， 3. 安全瓶， 4. 抽气泵，5.自来水龙头头头头2021/6/16122、玻璃仪器的洗涤：、玻璃仪器的洗涤： 振荡水洗；内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗；振荡水洗；内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗； 刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时用蒸馏水淋洗刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时用蒸馏水淋洗 三次（洗净后，内壁水珠均匀分布；未洗净时，器壁三次（洗净后，内壁水珠均匀分布；未洗净时，器壁 附着水珠）。附着水珠
5、）。 3、仪器的干燥：、仪器的干燥： 凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干（有机溶剂法）凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干（有机溶剂法） 2021/6/1613一、实验目的一、实验目的1. 通过沉淀反应了解提纯氯化钠的方法。通过沉淀反应了解提纯氯化钠的方法。2. 练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、蒸发、练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。结晶、干燥等基本操作。实验二实验二 氯化钠的提纯氯化钠的提纯 2021/6/1614二、实验原理二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是性杂质（主要是Ca2+、Mg
6、2+、K+和和SO42-）。）。不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去；不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去；可溶性杂质可用下列方法除去：可溶性杂质可用下列方法除去： 在粗食盐中加入稍过量的在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可溶液时，即可将将SO42-转化为难溶的转化为难溶的BaSO4沉淀而除去：沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO42021/6/1615二、实验原理二、实验原理 将溶液过滤除去将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入沉淀，再加入NaOH和和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO
7、32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3食盐溶液中杂质食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀以及沉淀SO42-时加入的过时加入的过量量Ba2+便相应转化为难溶的便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。沉淀而通过过滤的方法除去。过量的过量的NaOH和和Na2CO3可以用盐酸中和除去。可以用盐酸中和除去。少量可溶性杂质（如少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出同时结晶出来。来。2021/6/1616三、仪器和药品
8、三、仪器和药品仪器仪器：台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、：台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵电加热套、真空泵药品药品： HCl(2molL-1),NaOH(2molL-1 ) BaCl2(1molL-1 ) ,Na2CO3(1molL-1）(NH4)2C2O4(0.5molL-1）,粗食盐粗食盐(s）,镁试剂镁试剂其他其他：滤纸：滤纸,pH试纸试纸2021/6/1617四、实验内容四、实验内容 1粗食盐的提纯粗食盐的提纯(1) 在台秤上称取在台秤上称取5.0g研细的粗食盐放入小烧杯研细的粗食盐放入小烧杯中中,加约加约20mL蒸馏水蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热溶解用玻璃棒搅动并加
9、热溶解.溶液沸腾时溶液沸腾时,搅动下逐滴加入搅动下逐滴加入1molL-1BaCl2溶溶液至沉淀完全（约液至沉淀完全（约2mL）,继续加热继续加热,使使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了实验沉淀是颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了实验沉淀是否完全否完全,可将烧杯从热源上取下可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后待沉淀沉降后,在上层清液中加入在上层清液中加入12滴滴BaCl2溶液溶液,观察澄清观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀已完全沉淀.2021/6/1618四、实验内容四、实验内容(续上页续上页) 如果仍有混浊现象如果仍有混
10、浊现象,则需继续滴加则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴直至上层清液在加入一滴BaCl2后不再产生后不再产生混浊现象为止。混浊现象为止。 沉淀完全后沉淀完全后,继续加热至沸继续加热至沸,以使沉淀颗以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至一滤液移至一干净烧杯中。干净烧杯中。2021/6/1619四、实验内容四、实验内容(2) 在滤液中加入在滤液中加入1mL2molL-1NaOH和和3mL1molL-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加降后，在上层清液中滴加1molL-1Na2CO3溶溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤
11、，滤液移液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。至干净的蒸发皿中。(3) 在滤液中逐滴加入在滤液中逐滴加入2molL-1HCl，直至溶液，直至溶液呈微酸性为止（呈微酸性为止（pH6）。）。为什么？为什么？2021/6/1620四、实验内容四、实验内容(4) 用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。（注意防止蒸发皿破裂）。(5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干放在蒸发皿中，在石
12、棉网上用小火加热干燥。燥。(6) 称出产品的质量，并计算产量。称出产品的质量，并计算产量。2021/6/1621四、实验内容四、实验内容2产品纯度的检验产品纯度的检验 取少量（约取少量（约1g）提纯前后的食盐分别用）提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。管中，形成三组，对照检验它们的纯度。 2021/6/1622四、实验内容四、实验内容(1) SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入的检验：在第一组溶液中分别加入2滴滴1molL-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中
13、应该无沉淀产生。况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。(2) Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入的检验：在第二组溶液中，各加入2滴滴0.5molL-1 (NH4)2C2O4溶液，在提纯的食溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的盐溶液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产沉淀产生。生。2021/6/1623四、实验内容四、实验内容(3) Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入的检验：在第三组溶液中，各加入23滴滴1molL-1NaOH溶液，使溶液呈碱性（用溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入试纸试验），再各加入23滴滴“镁试剂镁试剂”，在，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。提纯的食
14、盐中应无天蓝色沉淀产生。(镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后则呈天蓝色，因此可以沉淀吸附后则呈天蓝色，因此可以用来检验用来检验Mg2+的存在。的存在。)2021/6/1624五、实验注意事项五、实验注意事项1.粗食盐要充分加热溶解粗食盐要充分加热溶解2.pH值的检验方法值的检验方法 在用在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不玻璃棒
15、蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验可将试纸投入溶液中检验.2021/6/1625五、实验注意事项五、实验注意事项3.抽滤操作抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。纸上的晶体，除去抽滤中的母液。b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。能用水去冲洗，以保证产率。2021
16、/6/1626实验三 弱酸pK值的测定实验目的1了解弱酸电离常数的测定方法。2了解pH计（酸度计）的使用方法。3学习移液管、容量瓶的使用方法，练习配制溶液。2021/6/1627醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在着下列电离平衡：HAc=HAc其电离常数表达式为：（为简洁起见，表达式中略去c）KHAcH+Ac-/HAc用pH计测定已知浓度的醋酸溶液的pH值，算出H，即可求出醋酸的电离常数。如以对数表示，则lgKHAclgH+lgAc-lgHAc或pKHAcpHlgAc-+lgHAc当Ac-=HAc时（即配制等浓度的HAc和NaAc缓冲溶液），则pKHAcpH可见，在一定温度下，如果测得醋酸溶液中当A
17、c-=HAc时的pH值，即可计算出醋酸的电离常数。一、实验原理一、实验原理一、实验原理一、实验原理2021/6/1628二、二、pHSpHS3C 3C 型数字型数字 pH pH 计的使用计的使用1前面板2显示屏3电极梗插座4温度补偿调节旋钮5斜率补偿调节旋钮6定位调节旋钮7选择旋钮（pH 或 mv 8测量电极插座9参比电极插座10铭牌11保险丝12电源开关13电源插座2021/6/1629pHS3C 型数字 pH 计可用于测定水溶液的pH 值和电极电位（mv 值）。其测量范围是：pH 值 014.00 ；mv 值 01999 mv 。其操作步骤如下： （一）开机前准备 1将电极梗（14）插入电
18、极架插座。 2将电极夹（15）夹在电极梗（14）上。 3将复合电极（16）夹在电极夹（15）上。 4拉下电极（16）前端的电极套（17）。 5用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干电极底部的水分。 （二）开机 1将电源线（18）插入电源插座（13）。 2按下电源开关（12），电源接通后，预热 30 分钟，接着进行标定。 2021/6/1630（三）标定 仪器使用前，先要标定。若仪器连续使用，则每天标定一次。 1在测量电极插座（8）处拔下Q9 短路插头（19）； 2在测量电极插座（8）处插上复合电极（16）； 3如不用复合电极，则在测量电极插座（8）处插上电极转换器的插头（20A）；将玻璃电极插头插入
19、转换器插座（20B）处；参比电极插头插入参比电极插座（9）处； 4把选择旋钮（7）调到 pH 档； 5调节温度旋钮（4），使旋钮白线对准溶液温度值； 6把斜率调节旋钮（5）顺时针旋到底（即调到 100 位置）； 7把清洗过并用滤纸吸干水的电极插入 pH 6.86 的缓冲溶液中； 8调节定位调节旋钮（6），使仪器显示的读数与标定用的缓冲溶液pH 值相一致； 9用蒸馏水清洗电极，再用 pH 4.00（或 pH 9.18）的标准缓冲溶液调节斜率旋钮至显示 4.00（或 9.18），重复68 动作，直至不用再调节定位或斜率两个调节旋钮也能显示正确数值为止，则仪器已完成标定。2021/6/1631注意：
20、经标定了的仪器定位调节旋钮和斜率调节旋钮不得再有变动。标定的缓冲溶液第一次应用 pH 6.86 的缓冲溶液，第二次应用接近被测溶液 pH 值的缓冲溶液。如被测溶液为酸性时，应选用 pH 4.00 的缓冲溶液；如被测溶液为碱性时，应选用 pH 9.18 的缓冲溶液。一般情况下，在 24 小时内仪器不需要再标定。 （四）测量 pH 值 1被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： 定位调节旋钮不变； 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干； 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的 pH 值。 2被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下： 定位调节旋钮不变； 用蒸馏水
21、清洗电极头部，用滤纸吸干； 用温度计测出被测溶液的温度值； 调节温度调节旋钮（4），使白线对准被测溶液的温度值； 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的 pH 值。 2021/6/1632（五）测量电极电位（mv 值） 1把适当的离子选择电极或金属电极和甘汞电极夹在电极架上； 2用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干； 3把电极转换器的插头（20A）插入仪器后部的测量电极插座（8）内；把离子电极（或金属电极）的插头插入转换器的插座（20B）内； 4把甘汞电极的插头插入仪器后部的参比电极插座（9）内； 5把两种电极同插入被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读取
22、该离子选择电极（或金属电极）的电极电位（mv值），还可自动显示“A”极性。 （六）如果被测信号超出仪器的测量范围，和测量端开路时，显示屏会发出闪光，作超载报警。 （七）测量工作结束后，将Q9 短路插头（19）插入测量电极插座（8）内，以防止灰尘及水气浸入。应及时将电极保护套套上，套内应放少量补充液（3 molL1 的KCl溶液）以保持电极球部的润湿。2021/6/1633三、实验方法和步骤（一）、（一）、pH 值法实验步骤： 1 配制不同浓度的HAc 溶液将4只洁净干燥的小烧杯编成14号，将3只干净的容量瓶编成13号。用4号烧杯盛已知准确浓度的HAc 溶液约50 ml ，然后用吸量管从烧杯中吸
23、取5.00 ml 、10.00 ml 标准HAc 溶液分别放入1号 、2号容量瓶中 ，用移液管从烧杯中吸取25.00 ml 标准HAc溶液放入3号容量瓶中 ，分别在3个容量瓶中加入蒸馏水至刻度 ，充分摇匀 ，并计算这三种HAc溶液的准确浓度。2 测定不同浓度的HAc 溶液的pH值把以上不同浓度的HAc 溶液按由稀到浓的次序在酸度计上分别测定其pH值。 2021/6/1634（二）、缓冲溶液pH法实验步骤：1 配制不同浓度的HAc 溶液将4只洁净干燥的小烧杯编成14号，将3只干净的容量瓶编成13号。用4号烧杯盛已知准确浓度的HAc 溶液约50 ml ，然后用吸量管从烧杯中吸取5.00 ml 、1
24、0.00 ml 标准HAc 溶液分别放入1号 、2号容量瓶中 ，用移液管从烧杯中吸取25.00 ml 标准HAc溶液放入3号容量瓶中 ，分别在3个容量瓶中加入蒸馏水至刻度 ，充分摇匀 ，并计算这三种HAc溶液的准确浓度。 2 制备等浓度的HAc 和 NaAc 混合溶液并测定其pH值 从1号容量瓶中用吸量管吸取10.00 ml 已知准确浓度的HAc 溶液于1号烧杯中 ，加入1滴酚酞溶液 ，然后用滴管逐滴加入0.1 molL1 NaOH溶液（注意：一边滴一边搅拌），至酚酞变粉红色且半分钟内不褪色为止 。再从1号容量瓶中吸取10.00 ml HAc溶液加入到1号烧杯中 ，用玻棒搅拌均匀 ，即得等浓度
25、的HAc 和 NaAc 混合溶液 ，用pH 计测定该混合溶液的 pH 值。 3 分别用2号 、3号容量瓶中的已知准确浓度的 HAc 溶液 ，重复上述操作 ，并分别测定所得混合溶液的 pH 值。2021/6/1635数据的处理通过上述实验所测得的HAc的三个pK值，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方法处理，求得pK平均和标准偏差S。pK平均：pK平均误差i：ipK平均pK实验标准偏差S：S2021/6/1636实验四：由胆矾精制五水硫酸铜实验四：由胆矾精制五水硫酸铜【实验目的实验目的】1 1、巩固托盘天平的使用。、巩固托盘天平的使用。2 2、了解重结晶提纯物质的原理。练习常压、了解重结晶提纯
26、物质的原理。练习常压 过滤、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等过滤、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等 基本操作。基本操作。2021/6/1637【实验原理实验原理】（1 1）用过滤法出去胆矾中的不溶性杂质。）用过滤法出去胆矾中的不溶性杂质。（2 2）用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化）用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化 为硫酸铁，并使三价铁在为硫酸铁，并使三价铁在pH4.0pH4.0时全部水解时全部水解 为为Fe(OH)3沉淀而除去。沉淀而除去。（3 3）溶液中的可溶性杂质可根据）溶液中的可溶性杂质可根据 CuSO45H2O 的溶解度随温度升高而增大的性质，用重结的溶解度随温度升高而增大的性质，用重结 晶使
27、它们留在母液中，从而得到较纯的无水晶使它们留在母液中，从而得到较纯的无水 硫酸铜晶体。硫酸铜晶体。2021/6/1638【仪器和药品仪器和药品】（1 1）仪器：托盘天平）仪器：托盘天平 pHpH试纸试纸 滤纸滤纸（2 2）药品：工业硫酸铜）药品：工业硫酸铜 NaOH(2mol/L)(2mol/L) H2O233(m)(m) H2SO4(2mol/L)(2mol/L) 乙醇乙醇9595(m)(m)2021/6/1639【实验步骤实验步骤】一、初步提纯一、初步提纯1.1.称称取取15.0g15.0g粗粗硫硫酸酸铜铜于于烧烧杯杯中中，加加入入约约60mL60mL水水，加热、搅拌至完全溶解，减压过滤以
28、除去不溶物。加热、搅拌至完全溶解，减压过滤以除去不溶物。2.2.滤滤液液用用2mol/L 2mol/L NaOHNaOH调调节节至至pH4.0pH4.0，滴滴加加入入3 3(m)H(m)H2 2O O2 2（约约2mL2mL，若若FeFe3+3+含含量量高高需需多多加加些些）。如如果果溶溶液液的的酸酸度度提提高高，需需再再次次调调整整pHpH值值。加加热热溶溶液液至至沸腾，数分钟后趁热常压过滤。沸腾，数分钟后趁热常压过滤。3.3.将将滤滤液液转转入入蒸蒸发发皿皿内内，加加入入2 23 3滴滴2mol/L 2mol/L H H2 2SOSO4 4使使溶溶液液酸酸化化。水水浴浴加加热热，蒸蒸发发浓
29、浓缩缩到到适适量量体体积积（学学生生自自行行计计算算）。冷冷至至室室温温，减减压压过过滤滤，抽抽干干，称重。称重。2021/6/1640二、重结晶二、重结晶 （1 1）将上述产品放于烧杯中，按每克产量加）将上述产品放于烧杯中，按每克产量加1.2mL1.2mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。蒸馏水的比例加入蒸馏水。 （2 2）加热，使产品全部溶解。）加热，使产品全部溶解。 （3 3）趁热常压过滤。滤液冷至室温，再次减压过）趁热常压过滤。滤液冷至室温，再次减压过 滤。滤。 （4 4）用少量乙醇洗涤晶体）用少量乙醇洗涤晶体1 12 2次。次。 （5 5）取出晶体，晾干，称重。）取出晶体，晾干，称重。然后放入
30、干燥留待用。然后放入干燥留待用。2021/6/1641实验原理实验原理硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物： FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4 FeSO46H2O2021/6/1642实验流程实验流程 铁屑净化(1molL-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶 (3molL-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成(NH4)2SO4 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4 FeSO46H2O 晶体计量 2021/6/1643 结束语结束语若有不当之处，请指正，谢谢！若有不当之处，请指正，谢谢！
