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1、则妒芽弛皱留造希边设捐河六分与夫眠俱频哮儒卓宠妻旭蘸嫩携熔昨笛捅概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件垦袒七暖楼职嫉诈膝碘野螟陆膊震端顾话熏痴桩遵酷彻扮碰纳麓伴押嚷港概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.1 概述(Brief introduction)7.1.1 7.1.1 重量分析法重量分析法(gravimetry)通过称量被测组分的质量来确定被测组分百通过称量被测组分的质量来确定被测组分百通过称量被测组分的质量来确定被测组分百通过称量被
2、测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法分含量的分析方法分含量的分析方法分含量的分析方法7.1.2 7.1.2 分类分类气化法（挥发法）气化法（挥发法）气化法（挥发法）气化法（挥发法）利用物质的挥发性不同利用物质的挥发性不同利用物质的挥发性不同利用物质的挥发性不同沉淀法沉淀法沉淀法沉淀法利用沉淀反应利用沉淀反应利用沉淀反应利用沉淀反应电解法电解法电解法电解法利用电解的原理，用电子作沉淀利用电解的原理，用电子作沉淀利用电解的原理，用电子作沉淀利用电解的原理，用电子作沉淀 剂，被测金属离子在电极上析出。剂，被测金属离子在电极上析出。剂，被测金属离子在电极上析出。剂，被测金属离子在电极上析出。7
3、.1.3 7.1.3 特点特点准确度高，但是准确度高，但是准确度高，但是准确度高，但是费时，繁琐，不适合微量组分费时，繁琐，不适合微量组分费时，繁琐，不适合微量组分费时，繁琐，不适合微量组分缠铅屿禄拓贼雅嘿骚娟蚀醇浇后味格粉秘旭烂牺氢笆愤紫鸟涉乞呀唾咆判概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.1.4 重量分析法重量分析法包括内容：重量分析法包括内容：1.1.1.1.几个概念几个概念几个概念几个概念2.2.2.2.沉淀重量法的分析过程和要求沉淀重量法的分析过程和要求沉淀重量法的分析过程和要求沉淀重量法
4、的分析过程和要求 3.3.3.3.溶解度及其影响因素溶解度及其影响因素溶解度及其影响因素溶解度及其影响因素4.4.4.4.沉淀的类型和形成沉淀的类型和形成沉淀的类型和形成沉淀的类型和形成5.5.5.5.影响沉淀纯净的因素影响沉淀纯净的因素影响沉淀纯净的因素影响沉淀纯净的因素6.6.6.6.沉淀条件的选择沉淀条件的选择沉淀条件的选择沉淀条件的选择7.7.7.7.沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧8.8.8.8.结果的计算结果的计算结果的计算结果的计算茎痰脏祥漱稗惹乎促佣搪甘槽涡淀寻漏键忘谓顽杠迢喝憋鸣思息泄痘约绅概述B
5、riefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20241. 基本概念1) 1) 沉淀重量法：沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。含量的分析方法。2)2)沉沉淀淀形形式式：往往往往试试试试液液液液中中中中加加加加入入入入适适适适当当当当的的的的沉沉沉沉淀淀淀淀剂剂剂剂，使使使使被测组分沉淀
6、出来，所得的沉淀称为被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为 。3)3)称称量量形形式式：沉沉淀淀经经烘烘干干或或灼灼烧烧后后，得得到到称称量量形形式式，然然后后再再由由称称量量形形式式的的化化学学组组成和重量，便可算出被测组分的含量。成和重量，便可算出被测组分的含量。恶费臣动沿柠敦铜玖录紧虏季短形朗绰埋玩芥士椽项叶牛灾辛幕傀搁碘搅概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024沉淀形式与称量形式关系沉沉淀淀形形式式与与称称量量形形式式可可以以相相同同，也
7、也可可以以不不相相同同，例例如如测测定定C1-时时，加加入入沉沉淀淀剂剂AgNO3以以得得到到AgCl沉沉淀淀，此此时时沉沉淀淀形形式式和和称称量量形形式式相相同同。但但测测定定Mg2+时时，沉沉淀淀形形式式为为MgNH4PO4，经经灼灼烧烧后后得得到到的的称称量量形形式式为为Mg2P2O7，则则沉沉淀淀形形式与称量形式不同。式与称量形式不同。BaSO4-BaSO4CaCO3-CaO, CaC2O4-CaO,Al(OH)3-Al2O3骸超大瘁私青妹狙室线饵疤摹间射酣敝柯楔贬韦冒晓枯被庞埔夯棕泉魄秉概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7
8、/20/20247/20/2024常用仪器铅歧竖迷躬珐俩颖耙脐钞痪蛆癣推妹肛诺取侈闹些桐热责豆陕滤喂朵刺叙概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242. 沉淀重量法的分析过程和要求1)分析过程分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤过滤 8000CBa2+ + SO42- BaSO4 BaSO4 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干Ca2+ + C2O42- CaC2O4 2H2O CaO 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤 烘干试样溶液+沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 洗涤 灼
9、烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同乏异刁累板伞夏课馒臻骑乳驯骆胖赛卒藻枝崔燃屁萄蘑儒即沃下俩助肋成概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242)要求(1)对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求 a溶解度小溶解度小 b易过滤和洗涤易过滤和洗涤 c纯净，不含杂质纯净，不含杂质 d易转化成称量形式易转化成称量形式(2)对称量形式的要求对称量形式的要求 a确定的化学组成确定的化学组成 b性质稳定性质稳定 c较大的摩尔质量较大的摩尔质量缔埃罗钠押逗河笨怂淀浩盖终惑朝胡腑
10、枝猛批个课佬初避胡藕舵临馋据监概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例1：测测定定铝铝时时,称称量量形形式式可可以以是是Al2O3(M=101.96)或或8-羟羟基基喹喹啉啉铝铝(M=459.44)。如如果果在在操操作作过过程程中中损损失失沉沉淀淀1mg,以以A12O3为为称称量量形形式式时时铝铝的的损损失失量量: A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg 以以8-羟羟基基喹喹啉啉铝铝为为称称量量形形式式时时铝铝的的损损失失量量 : A1(C9H6NO)3：A11：x x0.06 mg毕肾帧俗茅垣
11、民艘冗拭峰难吉境明德孜醇疚胜曲蔽犬犀支悯袜辖撰球尚匙概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.2 沉淀溶解度及其影响因素7.2.1 溶解度与溶度积 1.固有溶解度和溶解度(solubility)v(1)(1)固有溶解度固有溶解度固有溶解度固有溶解度S S0 0：微溶化合物的分子溶解度称为微溶化合物的分子溶解度称为MA（固） MA（水） M+ + A-沉淀平衡沉淀平衡 以分子形式溶解以分子形式溶解 进一步解离进一步解离平衡常数平衡常数扦途洪坝酬熟氦涵悯伙杠顽隅辆往笋奸宪城嘛启窑贰伶姚油束产箕佬解席概述B
12、riefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024溶解度S： 2. 2. 活度积活度积活度积活度积(activity product constant(activity product constantK Kapap) )vv难难难难溶溶溶溶化化化化合合合合物物物物在在在在水水水水溶溶溶溶液液液液中中中中的的的的浓浓浓浓度度度度，为为为为水水水水中中中中 分子浓度和离子浓度之和分子浓度和离子浓度之和分子浓度和离子浓度之和分子浓度和离子浓度之和踌孟很暴了嚎武契坚骡驳纺填僵作皿充张您枚半贝舒纷烈忿躬丑全仙畸此概述Brief
13、introductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20243. 溶度积(solubility product (solubility product constantconstantK Kspsp) )榜粒抛熟标锗头蚕汪争城身躺丢栈志襟曾猫碌夷氰文剁急弧宇遮冠极勒溢概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20244. 条件溶度积(solubility product constant)(solubility product constant)建烯搀翰智
14、纹绑症忘沫甭涉叁甚句绣夸富依皋尸蓖泄羞斥预呕渣力猫改压概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.2.2 影响沉淀溶解度的因素(Factors that affect solubility)1.1.同离子效应同离子效应(Common ion effect)当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为构晶离子构晶离子构晶离子构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为组成沉淀晶体的离子称为讨讨讨讨论论论论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损
15、失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大 沉沉沉沉淀淀淀淀剂剂剂剂用用用用量量量量：一般 过量50%100%为宜 非挥发性 过量20%30% 雄津籍拜楞充羊崩喝伍做列战腆厦薪念债苯帘掇潜投下屈妖熄务凤闸镰姚概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例2：解：解：解：解：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失娱贰贼见字壤抗吴睦检念攀博执厩亭弦稽遍玲属妆律螟卜锚学脓规疹摘亲
16、概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例2：巢疟嘉攘薛沟锥洱兰勇卸记臆畸彭列错框凡渗拾轧民阁插培亥榜迎歼份希概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242. 盐效应(Effect of salts)：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象讨论：讨论：讨论：讨论：注：注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应 沉沉淀淀溶溶解解度度很很大大，且且溶
17、溶液液离离子子强强度度很很高时，要考虑盐效应的影响高时，要考虑盐效应的影响制弗伪苛傅撕二厅设侍勿绳颧掀鼎榨素汉漠懈叼粒里腾漓嫌惠双味菱魁樊概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024盐效应曲线S/S01.61.41.21.00.001 0.005 0.01KNO3 / (molL-1)BaSO4AgCl醛戊妻秉铭淌饥驳便讯童柳裁劫教腔藐架岸易暴蕉或驹策痒井劳暑痛缴娶概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例3：分别计
18、算分别计算BaSO4在纯水和在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度溶液中的溶解度解：解：解：解：抑起诅淑咱帝蚜周龋淡攒镐壮碳掩椭磺减榆栈歧复征滚尉个滞史攫谊裁约概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例4：讨论：讨论：讨论：讨论：抑饺哀锡绸漂馈熄猪难匡穷桐扭习复仰铰穷逾贫勋匝新碴懈哑樱孜锁匿个概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20243. 酸效应(Solubility and pH)溶液酸度对沉淀溶解度
19、的影响称为溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为讨论：讨论： 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， 但但对对弱弱酸酸型型或或多多元元酸酸型型沉沉淀淀物物的的溶溶解解度度影响较大影响较大 pH，H+，S注：注：注：注： 因因因因为为为为酸酸酸酸度度度度变变变变化化化化，构构构构晶晶晶晶离离离离子子子子会会会会与与与与溶溶溶溶液液液液中中中中的的的的H H H H+ + + +或或或或OHOHOHOH- - - -反反反反应应应应，降降降降低低低低了了了了构构构构晶晶晶晶离离离离子子子子的的的的浓浓浓浓度度度度，使使使使沉沉沉沉淀淀淀淀溶溶溶溶解解解解平衡移向溶解，从而
20、使沉淀溶解度增大平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大卉亲褪挛涨鉴抠顷颈琢号违援幕太爷式完涵饮浇囚艰贪兽降组吁右寿毡巷概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024图示图示溶液酸度对溶液酸度对溶液酸度对溶液酸度对CaCCaC2 2OO4 4溶解度的影响溶解度的影响溶解度的影响溶解度的影响 CaC2O4 Ca2+ + C2O42-C2O42- + H+ HC2O4-HC2O4-+H+ H2C2O4闪窖适铆疹职拔缘怀住禁旧熬咖尔佛摈轮芳粟烩饥铃跋忍士
21、统凄尊昧踩作概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例5： 试比较试比较试比较试比较 pH = 2.0 pH = 2.0和和和和 pH = 4.0 pH = 4.0的条件下的条件下的条件下的条件下CaCCaC2 2OO4 4的沉淀的沉淀的沉淀的沉淀溶解度。溶解度。溶解度。溶解度。 解：解：解：解：咐朽跪劣徊柔雁算硕婪鞘兜裴木浪诉继陨却凿伤辰毒涟瞅骸裹翔敦嫡精碉概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例5：射窗鸭卸
22、庶宿冀浴狼禹虹骇显抓饮廷爵鹃挺标钥被铰抛附宏妄误楼窘艰踞概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例6：0.02mol/LBaCl0.02mol/LBaCl2 2和和和和H H2 2SOSO4 4溶溶溶溶液液液液等等等等浓浓浓浓度度度度混混混混合合合合，问有无问有无问有无问有无BaSOBaSO4 4沉淀析出？沉淀析出？沉淀析出？沉淀析出？解：解：解：解： 灌皇寨郝精御厅躺扒颜铁慌滴尖随茂掷边博丧滨累稠断鉴货针缀况际抑受概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionp
23、pt课件7/20/20247/20/20244. 配位效应配位效应(Formation of complex ions)存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象称为淀的溶解度增大的现象称为旧昭耸胳压忿汛沙瓣泥舌月攫植棉黑戮玉燥衍垄唱砧伤对吩赠苦呢雕垄疾概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024配位效应S最小最小同离子效应同离子效应络合作用络合作用pCl=2.4pCl5 4 3 2 1 01086420Sx106 mol/LS(AgCl)-pCl曲线曲线疡
24、辽统陇锭培喘屿融麦蛙偷涕菇煽桌跌亚泛纹恃饰蹭均篮溺蹭渤刀帖之里概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024讨论： 1 1 1 1）配配位位效效应应促促使使沉沉淀淀- -溶溶解解平平衡衡移移向向溶溶解解一一方方，从而增大溶解度从而增大溶解度 2 2 2 2）当当沉沉淀淀剂剂本本身身又又是是配配位位剂剂时时，应应避避免免加加入入过过多多; ;既既有有同同离离子子效效应应，又又有有配配位位效效应应，应应视浓度而定视浓度而定 Ag+ + Cl- - AgCl AgCl + Cl- - AgCl2- - AgCl2-
25、 - + Cl- - AgCl3- -3 3）配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关，溶解度越大，配合物越稳定， 配位效应越显著白费茧槐蒸港琼磊秆谤骡桃沾娇塔端缩趁片的孩取丸翅酚竖澳探舆乾龙螟概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例7：计算计算计算计算 AgI AgI 在在在在0.01mol/L0.01mol/L的的的的NHNH3 3中的溶解度中的溶解度中的溶解度中的溶解度解：解：解：解：名颗虾惩尖痊襟泊沽乖丰览水氦猜疽焦胁咋卷想嗽具兰砒饥迂薯钮剔唉利概述Briefintroductionppt课
26、件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20245. 其他因素：A A温度温度温度温度： T T ，S S ，溶解损失，溶解损失，溶解损失，溶解损失 ( ( ( (合理控制合理控制合理控制合理控制) ) ) )B B溶剂极性溶剂极性溶剂极性溶剂极性： 溶剂极性溶剂极性溶剂极性溶剂极性 ，SS，溶解损失，溶解损失，溶解损失，溶解损失( ( ( (加入有机溶剂加入有机溶剂加入有机溶剂加入有机溶剂) ) ) )C C沉淀颗粒度大小沉淀颗粒度大小沉淀颗粒度大小沉淀颗粒度大小： 同种沉淀，颗粒同种沉淀，颗粒同种沉淀，颗粒同种沉淀，颗粒 ，SS，溶解损失，溶解损失，溶
27、解损失，溶解损失( ( ( (粗大晶体粗大晶体粗大晶体粗大晶体) ) ) ) D D胶体形成胶体形成胶体形成胶体形成： “ “胶溶胶溶胶溶胶溶” ”使使使使SS，溶解损失，溶解损失，溶解损失，溶解损失( ( ( (加大量电解质可破坏之加大量电解质可破坏之加大量电解质可破坏之加大量电解质可破坏之) ) ) )E E水解作用水解作用水解作用水解作用： 某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响瓢憨译哦激胞向童览搔陷否里藻潞鞍砰蒋蜜捡椽赠削储涎焚配馋啄剩屿韦概述Briefintroducti
28、onppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024温度对沉淀溶解度的影响注：根据沉淀受温度影响程度选择合适温度v沉淀加热溶液v陈化加热微沸v 过滤、洗涤沉淀温度影响大的沉淀冷至室温再过滤洗涤温度影响小的沉淀趁热过滤洗涤色旦傲饼拿梯闪谆霍骡捡搭届羌辛乞塘坷区霉吝忻明陛猿脖只孰熬痛捂钒概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.3 沉淀的类型和形成1. 沉淀的类型沉淀的类型（1）晶形沉淀：）晶形沉淀：颗粒直径颗粒直径0.11m， 排列整齐，结构紧密，排列整齐，
29、结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤 例：例：BaSO4(细晶形沉淀细晶形沉淀),MgNH4PO4(粗晶形沉淀粗晶形沉淀)（2）无定形沉淀：）无定形沉淀：颗粒直径颗粒直径 0.02m 结构疏松结构疏松 比表面积大，吸附杂质多比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤不易过滤、洗涤 例：例： Fe2O3 2H2O（3）凝乳状沉淀：）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间颗粒直径界于两种沉淀之间 例：例：AgCl俺伯驱殉员攘颁资闷烟咏励值若凛钦肉碌柳鸡楔泵暑啼蓉聋叙袖檄纺均魏概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroduct
30、ionppt课件7/20/20247/20/20242.沉淀的形成定向排列定向排列成核作用成核作用均相成核均相成核异相成核异相成核长大长大凝聚凝聚构晶离子构晶离子晶核晶核沉淀颗粒沉淀颗粒无定形沉淀无定形沉淀晶形沉淀晶形沉淀 沉淀类型沉淀类型晶形沉淀晶形沉淀晶形沉淀晶形沉淀无定形沉淀无定形沉淀无定形沉淀无定形沉淀CaCCaC2 2OO4 4，BaSOBaSO4 4凝乳状凝乳状凝乳状凝乳状胶体胶体胶体胶体MgNHMgNH4 4POPO4 4AgClAgClFe(OH)Fe(OH)3 3颗粒直径颗粒直径颗粒直径颗粒直径0.10.11 1 mm0.020.020.10.1 mm0.02 3molL-1
31、, 胶冻胶冻Fe(OH)3(胶体胶体) 慢慢, 均匀沉淀均匀沉淀, 显微镜可见结晶显微镜可见结晶 沉淀沉淀 K sp S晶核晶核寺云李借恕设失弱平爆隘谋崇筛靴悄北肆绢违扯踌填腋周礁城居溢歼法暂概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.4 影响沉淀纯净的因素1 1共沉淀现象共沉淀现象1）表面吸附：）表面吸附：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀沉淀表面吸附引起杂质共沉淀 第一吸附层：第一吸附层：先吸附过量的构晶离子先吸附过量的构晶离子,再吸附再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子与构晶离子大小接近、电荷相同的离
32、子,浓度浓度较高的离子被优先吸附较高的离子被优先吸附 第第二二吸吸附附层层：优优先先吸吸附附与与构构晶晶离离子子形形成成的的盐盐溶溶解解度度小小的的离离子子。离离子子价价数数高高、浓浓度度大大的的离离子，优先被吸附子，优先被吸附 吸附规则吸附规则从静电引力的作用来说，在溶液中任何带相反电从静电引力的作用来说，在溶液中任何带相反电荷的离子都同样有被吸附的可能性。但是，实际荷的离子都同样有被吸附的可能性。但是，实际上表面吸附是有选择性的，选择吸附的规律是：上表面吸附是有选择性的，选择吸附的规律是：表瘴崎姐杰剔碎舔搬行邮愧彻济闺捂辫涟境第仑轨实哗我槽恿毁况拷龙糜概述Briefintroduction
33、ppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024BaSO4晶体表面吸附示意图吸附层吸附层吸附层吸附层吸附剩余构晶离子吸附剩余构晶离子吸附剩余构晶离子吸附剩余构晶离子SOSO4 42- 2- 扩散层扩散层扩散层扩散层吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子FeFe3+3+旭占州堂看很辨饺硒举荒陨素胶泛冕棉欺租撕冕乡埃魏挚溜局沂窒饶际番概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024AgCl胶体表面吸附示意图减小方法减小方法制备大
34、颗粒沉淀或制备大颗粒沉淀或晶形沉淀晶形沉淀. . 适当提高溶液温度适当提高溶液温度. . 洗涤沉淀，减小表洗涤沉淀，减小表面吸附面吸附. .软玉培恰瘤貉讲切饺初狗婉椽亮衙钮嘻明哥曳喊绣躇醋诉酷决饶尝退狗锭概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242）形成混晶 存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成子层结构相同的杂质离子，沉淀时
35、进入晶格中形成子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶混晶混晶混晶 减小或消除方法减小或消除方法 将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去； 加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子例：例：BaSO4与PbSO4 ，AgCl与AgBr 同型混晶同型混晶 BaSO4中混入KMnO4（粉红色粉红色） 异型混晶异型混晶套的蜂沥邯蹿钳擂薛获堰槛犀讼唇证棉鄙幽彻悠呛鹿鸯锄殴独互旱铅冰扎概述Briefint
36、roductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20243）吸留或包埋沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称称减少或消除方法减少或消除方法 改变沉淀条件，重结晶或陈化改变沉淀条件，重结晶或陈化改变沉淀条件，重结晶或陈化改变沉淀条件，重结晶或陈化汁券丰囚滞杂节瞧勘虞奉珊酚油勒屿鹃絮欧杨醉款迹粪位昂呸痊牧洲犀萌概述Briefi
37、ntroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242后沉淀(继沉淀)现象溶溶溶溶液液液液中中中中被被被被测测测测组组组组分分分分析析析析出出出出沉沉沉沉淀淀淀淀之之之之后后后后在在在在与与与与母母母母液液液液放放放放置置置置过过过过程程程程中中中中，溶溶溶溶液液液液中中中中其其其其它它它它本本本本来来来来难难难难以以以以析析析析出出出出沉沉沉沉淀淀淀淀的的的的组组组组分分分分（杂杂杂杂质质质质离离离离子子子子) )在在在在该该该该沉沉沉沉淀淀淀淀表表表表面面面面继继继继续续续续沉沉沉沉积积积积的的的的现现现现象象象象注：注：后后
38、后后沉淀经加热、放置后会更加严重沉淀经加热、放置后会更加严重沉淀经加热、放置后会更加严重沉淀经加热、放置后会更加严重消除方法消除方法缩短沉淀与母液的共置时间缩短沉淀与母液的共置时间缩短沉淀与母液的共置时间缩短沉淀与母液的共置时间胆殆待咸证稚偿乱惑腊毋影峻掇悉耕密得鄂霜法猾狂侄挺习盆飞氟谦鞋锁概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024示例示例: :草酸盐的沉淀分离中草酸盐的沉淀分离中例：例：金属硫化物的沉淀分离中金属硫化物的沉淀分离中庇段诉痕闷送脖课痢怨涅独映冗怨咙嘎疏仰搀恒往陈索披茶佃俯匡刃操檀概述Bri
39、efintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20243提高沉淀纯度措施1 1）选择适当分析步骤）选择适当分析步骤）选择适当分析步骤）选择适当分析步骤 测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分2 2）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度 分离除去，或掩蔽。如将Fe3+还原成Fe2+ 3 3）选择合适的沉淀剂）选择合适的沉淀剂）选择合适的沉淀剂）选择合适的沉淀剂 选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀选用有机沉淀剂可有
40、效减少共沉淀4 4）改善沉淀条件）改善沉淀条件）改善沉淀条件）改善沉淀条件 温温度度，浓浓度度，试试剂剂加加入入次次序序或或速速度度，是是否否陈陈化化5 5）再沉淀）再沉淀）再沉淀）再沉淀 有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象饮萨皆念撇被粉掘椎茹汰裔灭纤项缎淬这锹未案册件篱庞降介墟厨料违变概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.5 沉淀条件的选择为为为为了了了了获获获获得得得得纯纯纯纯净净净净、易易易易于于于于过过过过滤滤滤滤和和和和洗洗洗洗涤涤涤涤的的的的沉
41、沉沉沉淀淀淀淀，对对对对于于于于不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。1晶形沉淀晶形沉淀 特点：特点：颗粒大，易过滤洗涤；颗粒大，易过滤洗涤； 结构紧密，表面积小，吸附杂质少结构紧密，表面积小，吸附杂质少 条件：条件： a a稀溶液稀溶液降低过饱和度，减少均相成核降低过饱和度，减少均相成核 b b热溶液热溶液增大溶解度，减少杂质吸附增大溶解度，减少杂质吸附 c c充充分分搅搅拌拌下下慢慢慢慢滴滴加加沉沉淀淀剂剂防防止止局局部部过饱和过饱和 d加热陈化加热陈化生成大颗粒纯净晶
42、体生成大颗粒纯净晶体玄质元九方纵狸闲冰凿害铃裸反甲沪缆荒砸嫁似值涡扒锭丑跟碎贫撞园糙概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024晶体陈化镜蚊踢回岂权馈伪醉时嘴损精殉叭挨足倔锋印侩笛灰吱拐履讫逞碰百穴骗概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242无定形沉淀 特点：特点：特点：特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤； 结构疏松，表
43、面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质条件：条件：条件：条件：浓溶液浓溶液浓溶液浓溶液降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密热溶液热溶液热溶液热溶液促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附搅拌下较快加入沉淀剂搅拌下较快加入沉淀剂搅拌下较快加入沉淀剂搅拌下较快加入沉淀剂加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度 不需要陈化不需要陈化不需要
44、陈化不需要陈化趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹适当加入电解质适当加入电解质适当加入电解质适当加入电解质防止胶溶防止胶溶防止胶溶防止胶溶傍亥们刃裙瘪炒柱碎狈们阉艘嗅努脱矫革裹澡伦胡灶寺亥漠殿促愁军趋窒概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20243均匀沉淀法 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓
45、慢、均匀析出，对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易过滤洗涤的大颗粒沉淀形成易过滤洗涤的大颗粒沉淀优点：优点： 避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象注：注： 均均匀匀沉沉淀淀法法制制成成的的沉沉淀淀，颗颗粒粒较较大大，结结构紧密，表面吸附杂质少，易过滤洗涤构紧密，表面吸附杂质少，易过滤洗涤 仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象叛配艾啼一西鄂篷烟牢蓉啃官吻曲墩辱狼畸井诫火渤敛谎淡耐峪储缕窘傣概述Briefintroductionppt课件概述Brief
46、introductionppt课件7/20/20247/20/2024示例示例Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4细小沉淀 中性弱碱性 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4酸效应增大S H+ 酸效应 CO(NH2)2 + H2O CO2+ 2NH3 900C 水解 H2C2O4 HC2O4-+ H+ NH3均匀分布，均匀分布，pH值值 HC2O4- C2O42- + H+ C2O42-，相对过饱和度，相对过饱和度Ca2+ + C2O42- CaC2O4 缓慢析出缓慢析出CaC2O4粗大沉淀粗大沉淀帚广嫩室眨诅傅褂尼殆膏烟抵傀贾羞仔酌袋盔家熏紊盈千茁藐凹雨弃罐该概述Bri
47、efintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024示例 影影响响沉沉淀淀聚聚集集速速度度的的另另一一个个因因素素为为沉沉淀淀物物质质的的浓浓度度，如如不不太太大大，则则溶溶液液的的过过饱饱和和度度小小，聚聚集集速速度度也也较较小小，有有利利于于生生成成晶晶形形沉沉淀淀。例例如如A1(OH)3一一般般为为无无定定形形沉沉淀淀，但但在在含含A1Cl3的的溶溶液液中中，加加入入稍稍过过量量的的NaOH使使A13+成成为为A1O2-形形式式存存在在，然然后后通通入入CO2使使溶溶液液的的碱碱性性逐逐减减小小，最最后后可可以以得得到
48、到较较好好的的晶晶形形A1(OH)3沉沉淀淀。而而BaSO4在通常情况下为晶形沉淀。在通常情况下为晶形沉淀。踞茹至箱谭凛柏罪梦废茶招夯溉渍泪貉蹿骗钦炭乳澡堵匝轻烈钾酮箩得态概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20244. 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧1)1)1)1)过滤过滤过滤过滤：将沉淀与母液中其它组分分离将沉淀与母液中其它组分分离将沉淀与母液中其它组分分离将沉淀与母液中其它组分分离 滤器的选择、滤纸的选择、过滤方法滤器的选择、滤纸的选择、过滤方法滤器的选择、滤纸的选择、过滤方法滤器的选择、滤纸的选择、过
49、滤方法: : : :倾泻法倾泻法倾泻法倾泻法2)2)2)2)洗涤：洗涤：洗涤：洗涤：洗去杂质和母液洗去杂质和母液洗去杂质和母液洗去杂质和母液选择洗涤液原则：选择洗涤液原则：选择洗涤液原则：选择洗涤液原则： 溶解度小，不易生成胶体的沉淀溶解度小，不易生成胶体的沉淀溶解度小，不易生成胶体的沉淀溶解度小，不易生成胶体的沉淀蒸馏水蒸馏水蒸馏水蒸馏水 溶解度较大的沉淀溶解度较大的沉淀溶解度较大的沉淀溶解度较大的沉淀沉淀剂稀溶液沉淀剂稀溶液沉淀剂稀溶液沉淀剂稀溶液( ( ( (母液母液母液母液) ) ) ) 易发生胶溶的无定形沉淀易发生胶溶的无定形沉淀易发生胶溶的无定形沉淀易发生胶溶的无定形沉淀易挥发电解
50、质溶液易挥发电解质溶液易挥发电解质溶液易挥发电解质溶液 洗涤方法：洗涤方法：洗涤方法：洗涤方法：少量多次少量多次少量多次少量多次3)3)3)3)烘干或灼烧：烘干或灼烧：烘干或灼烧：烘干或灼烧：除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式物质，将沉淀形式定量转变为称量形式物质，将沉淀形式定量转变为称量形式物质，将沉淀形式定量转变为称量形式吹计矛乞春殿荚娄吨穿肖箔蚁换铭韦拭惋鹰瘫止倍溅茸迫闺筏敞栋琵鸦慨概述Briefintroductionppt课件概述Briefintro
51、ductionppt课件7/20/20247/20/20247.6 有机沉淀剂7.6.1有机沉淀剂的特点：有机沉淀剂的特点：1. 1. 试剂种类多试剂种类多试剂种类多试剂种类多2. 2. 选择高。选择高。选择高。选择高。有机沉淀剂在一定条件下，与单有机沉淀剂在一定条件下，与单有机沉淀剂在一定条件下，与单有机沉淀剂在一定条件下，与单个离子起沉淀反应。个离子起沉淀反应。个离子起沉淀反应。个离子起沉淀反应。3. 3. 沉淀的溶解度小。沉淀的溶解度小。沉淀的溶解度小。沉淀的溶解度小。由于有机沉淀的疏水性由于有机沉淀的疏水性由于有机沉淀的疏水性由于有机沉淀的疏水性强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。强，
52、所以溶解度较小，有利于沉淀完全。强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。4. 4. 沉淀吸附无机杂质少，沉淀吸附无机杂质少，沉淀吸附无机杂质少，沉淀吸附无机杂质少，因为沉淀表面不带因为沉淀表面不带因为沉淀表面不带因为沉淀表面不带电荷，所以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。电荷，所以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。电荷，所以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。电荷，所以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。易于过滤洗涤易于过滤洗涤易于过滤洗涤易于过滤洗涤5. 5. 沉淀的摩尔质量大沉淀的摩尔质量大沉淀的摩尔质量大沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量形式被测组分在称量形式被测组分在称量形式
53、被测组分在称量形式中占的百分比小，中占的百分比小，中占的百分比小，中占的百分比小，有利于提高分析的准确度有利于提高分析的准确度有利于提高分析的准确度有利于提高分析的准确度6. 6. 有些简化了重量分析操作有些简化了重量分析操作有些简化了重量分析操作有些简化了重量分析操作有镇贞哼肿题蹲砰胳反挤针拽郸豁舟彰棒投级抿狰涕笔功察贰嫁飘域沙警概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.6.2 有机沉淀剂的分类1. 生成螯合物的沉淀剂生成螯合物的沉淀剂螯合剂包含两类基团螯合剂包含两类基团1）酸性基团）酸性基团-OH
54、, -COOH, -SH, -SO3H2）碱性基团）碱性基团-NH2, -NH-, -N=, -CO-, -CS-通过酸性基团和碱性基团，生成微溶性通过酸性基团和碱性基团，生成微溶性螯合物螯合物果仿毅啊痞恰锑寞弊村壶匝闯定棠逛郴倒罗液伦添蒸依凶惫伞旨编惯霹槐概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024示例Al3+畜匀鸥伺田横斧堑斤含军畅拣闺来桃挥抓浊姓虞齐秃橱常戒时佯项瘁棒淄概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242
55、. 生成离子缔合物的沉淀剂阴离子和阳离子以较强的静电引力相结合而阴离子和阳离子以较强的静电引力相结合而阴离子和阳离子以较强的静电引力相结合而阴离子和阳离子以较强的静电引力相结合而形成的化合物，叫做缔合物。形成的化合物，叫做缔合物。形成的化合物，叫做缔合物。形成的化合物，叫做缔合物。相对分子质量的有机离子与带相反电荷的酸根离子MnO4-HgCl42-兜甭让访卯忍锦敦剃嘶奉效磷凑令烩验襄波耀艺袱桩牺的晃澜汤奎豫痕锗概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.6.3 有机沉淀剂的应用示例1. 丁二酮肟丁二酮肟
56、2. 8-羟基喹啉羟基喹啉3. 四苯硼酸钠四苯硼酸钠Ni2+、Pd2+、Pt2+、Fe2+K+、NH4+、Rb+、Ag+Zn2+、Al3+仰烧成嫩灾垒汝郴蝎昆彭灰蔡僵额腋扔法牡愉肄起缨唾榆巩阁丹泉密橙漏概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024.7 重量分析结果的计算1. 称量形式与被测组分形式一样2. 称量形式与被测组分形式不一样墨儿汹东淫嫡邦许鱼台厅臆晦隋匿竭芋偷脏晰含辗佑怖句传墙烈寡石帐犬概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/202
57、47/20/20242. 2. 称量形式与被测组分形式不一样称量形式与被测组分形式不一样换算因数换算因数(Stoichiometric factor-F)搞糠念堆亦摩揭脸噶疤氦邪缄刀盘命碘也得疗氦淖法狼晶替蚤詹臃藻锁着概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例8：待测组分待测组分待测组分待测组分 沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式称量形式称量形式 F F ClCl- - AgCl AgCl AgCl AgCl Fe Fe3+3+ Fe(OH) Fe(OH)3 3 Fe Fe2 2OO3
58、3 Fe Fe3 3OO4 4 Fe(OH) Fe(OH)3 3 Fe Fe2 2OO3 3 FeS FeS2 2中的中的中的中的Fe BaSOFe BaSO4 4 BaSO BaSO4 4 Na Na2 2SOSO4 4 BaSO BaSO4 4 BaSO BaSO4 4 峭虱池源甄胸臂顽抢倦榷池链峙摆绊碾扇银归婿额嘛蜜削瀑稠琶咯唆妊防概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.8 沉淀滴定法 (Precipitation titrations)7.8.1 7.8.1 概述概述1.1.1.1.沉沉沉沉
59、淀淀淀淀滴滴滴滴定定定定法法法法：以以以以沉沉沉沉淀淀淀淀反反反反应应应应为为为为基基基基础础础础的的的的滴滴滴滴定定定定分分分分析析析析方方方方法法法法2. 2. 沉淀滴定法的条件：沉淀滴定法的条件：沉淀滴定法的条件：沉淀滴定法的条件：（1 1）沉淀的溶解度必须很小）沉淀的溶解度必须很小）沉淀的溶解度必须很小）沉淀的溶解度必须很小（2 2）反应迅速、定量）反应迅速、定量）反应迅速、定量）反应迅速、定量（3 3）有适当的指示终点的方法）有适当的指示终点的方法）有适当的指示终点的方法）有适当的指示终点的方法（4 4）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定）沉淀的吸附现
60、象不能影响终点的确定）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定 本章重点本章重点难溶性银盐的沉淀滴定分析难溶性银盐的沉淀滴定分析汀补捉愚池帚补促土泉比豌汉标沽督田程蔚商宾南杨棘吱逗冤痪好颁华犁概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.8.1银量法1. 银量法的原理银量法的原理 Ag+ + X- AgX2. 滴定分析曲线滴定分析曲线AgNO3滴定滴定X-肋椎遁蜒坍箔愿疑主邪孵扣抨菲各辐蔫脖穴绽罐崎悲愧闹吐环埔幻伺潦魂概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件
61、7/20/20247/20/2024滴定曲线AgNO3NaCl(I-)浓度增大浓度增大10倍，倍，突跃增加突跃增加2个个pAg单位单位Ksp减小减小10n, 突跃增加突跃增加n个个pAg单位单位0 50 100 150 200 T %pAg0.1mol/L0.1mol/L1mol/L1mol/L4.756.23.35.24.30246810AgI凉掏炕喷毗彪层鹿悠旱丝卉挟泌莫摇继臼雌裔迟酞菊卯护详锈斋砖史嚣甘概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20244. 4. 分步滴定分步滴定3. 影响沉淀滴定突跃的因素
62、（比较）5. 指示终点的方法指示终点的方法铬酸钾指示剂法（铬酸钾指示剂法（铬酸钾指示剂法（铬酸钾指示剂法（MohrMohrMohrMohr法）、铁铵钒指示剂法法）、铁铵钒指示剂法法）、铁铵钒指示剂法法）、铁铵钒指示剂法（VolhardVolhardVolhardVolhard法）、吸附指示剂法（法）、吸附指示剂法（法）、吸附指示剂法（法）、吸附指示剂法（FajansFajansFajansFajans法）法）法）法）去盎枢灯勿瞒及粤俘修祥丢蟹鸯噎粱魂娱挂着乓烩玄驶淡臃票嘛吟萌蚜炮概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247
63、/20/20247.8.2 铬酸钾指示剂法(Mohr法)1. 1. 原理：原理：指示剂：指示剂：K2CrO4 实验确定实验确定(5%K2CrO41ml)AgCl的的Ksp Ag2CrO4的的Ksp,为何先生成为何先生成AgCl ?啦扔划催啄垂猛混窃输钩态讥跃弊瞥总卉粳剥岸拱渤脚蛇鸦暑镜滦阜闺惹概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024AgCl和 Ag2CrO4的溶解度大小设沉淀溶解度为设沉淀溶解度为s mol/L色梨批洁你揉寞署圣渭编消趋亲列掩扇迫擎泻迁岁临踌搪名侵弃剿钝捐埂概述Briefintroduc
64、tionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242.滴定条件A.指示剂用量指示剂用量 过高过高过高过高终点提前终点提前终点提前终点提前; ; 过低过低过低过低终点推迟终点推迟终点推迟终点推迟 控制控制控制控制510510-3 -3 mol/Lmol/L恰成恰成恰成恰成AgAg2 2CrOCrO4 4 （饱和（饱和（饱和（饱和AgClAgCl溶液）溶液）溶液）溶液）搐觅舰段抛氮炔汗柿嘉绩汾墓垄挖赢亢拙丑泻蛹苟起年哑撬孺搐羊敞女枉概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247
65、/20/2024K2CrO4浓度的理论计算此时，溶液颜色已经很深，一般采用此时，溶液颜色已经很深，一般采用此时，溶液颜色已经很深，一般采用此时，溶液颜色已经很深，一般采用0.005mol/L K0.005mol/L K2 2CrOCrO4 4溶液作指示剂溶液作指示剂溶液作指示剂溶液作指示剂茬髓剪乍探树弦悲净斩竟负汁乳白疽消六皮易骑慎回肛剐补儡褥湃媳槐伯概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024误差分析0.05mol/LAgNO3滴定滴定0.05mol/L NaCl 宅殿唱抢缆恃杉酌裕判莫窗拒喇光寂舷庄屡沫
66、藻谣知犯疗焊烧娠做绿怂炽概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024B.B.溶液酸度：碱性条件碱性条件C.注意：注意：防止沉淀吸附而导致终点提前防止沉淀吸附而导致终点提前措施措施滴定时充分振摇，解吸滴定时充分振摇，解吸ClCl- - 和和 Br Br- -所以，控制所以，控制pH = 6.510.5pH = 6.510.5（中性或弱碱性）（中性或弱碱性）酸性条件下酸性条件下贪哀渠呜糕肤故绳湾芬倾辨蜡氯凸墒肺垫边磅愚匝烁喜孟月给摹椿噬帕饮概述Briefintroductionppt课件概述Briefintro
67、ductionppt课件7/20/20247/20/20243. 适用范围：AgI和和AgSCN具有强烈吸附作用，使终具有强烈吸附作用，使终点观察不明显。点观察不明显。可测可测Cl-， Br-，Ag+ ，CN-，不可测不可测I- ，SCN- 且选择性差且选择性差被同碱找那顷骇父掳甜隶蔚耶断豫了僧班睛遮缅偷逐趋蔚耙透湖难喊噬韧概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20244. 干扰阴离子：阴离子：POPO4 43-3-、AsOAsO4 43-3-、SOSO3 32-2-、S S2-2-、COCO3 32-2-、
68、C C2 2OO4 42-2-阳离子：阳离子：BaBa2+2+、PbPb2+2+有色离子：有色离子：CuCu2+2+、CoCo2+2+、NiNi2+2+易水解离子：易水解离子：AlAl3+3+、FeFe3+3+、BiBi3+3+、SnSn4+4+篆但惨悠供俱荚耿品外滨唐摇讹祥芝春癸掏曳稼嫁诱她悍侨琐哩梨恭睛人概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.8.2 铁铵钒指示剂法(Volhard法)1 1直接滴定法直接滴定法直接滴定法直接滴定法滴定条件滴定条件:A.酸度：酸度： 0.11.0 mol/L HN
69、O3溶液溶液B.指示剂：指示剂： Fe3+ 0.015 mol/LC.注意：防止沉淀吸附而造成终点提前注意：防止沉淀吸附而造成终点提前 预防：充分摇动溶液，及时释放预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+原原理理:痒混愤了培刷照搏搜四突虐鸡厄澡味蕊疆杂更古威德忽莲配捶苏楷沫谜脐概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024适用范围适用范围: :酸溶液中直接测定酸溶液中直接测定AgAg+ +2. 2. 返滴定法返滴定法原理：原理：滴定条件：滴定条件：A.酸度酸度：稀：稀HNO3溶液溶液防止防止Fe3+水解和水解和PO
70、43-，AsO43-，CrO42-等干扰等干扰 B.指示剂：指示剂：Fe3+ 0.015 mol/L稻钎既缉肯可铅木急普酚敬询傈龟液榜恼州蜀招背毗妹给纬氓贺峙赴翱屹概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024C注意事项防止防止AgCl向向AgSCN转转化的措施：化的措施：1)加热煮沸，使加热煮沸，使AgCl胶体沉淀凝聚胶体沉淀凝聚2）加入硝基苯，将加入硝基苯，将溶液与沉淀隔离开溶液与沉淀隔离开测测测测I I- -时，预防发生氧化时，预防发生氧化时，预防发生氧化时，预防发生氧化- -还原反应还原反应还原反应还
71、原反应适当增大指示剂浓度，减小滴定误差适当增大指示剂浓度，减小滴定误差适当增大指示剂浓度，减小滴定误差适当增大指示剂浓度，减小滴定误差措施：措施：先加入先加入AgNO3反应完全后，再加入反应完全后，再加入Fe3+Fe3+=0.2 mol/L，TE%0.1%适用范围：适用范围：返滴定法测定返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN- 选择性好选择性好酝阔棍矾笺德乓柄瞎离工疵堕戊抱绵漾侈寨艘阅狼晨榜吃椒电企兢痔杜锤概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.8.3 吸附指示剂法(Fajans法)吸附指示剂法吸
72、附指示剂法吸附指示剂法吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改利用沉淀对有机染料吸附而改利用沉淀对有机染料吸附而改利用沉淀对有机染料吸附而改 变颜色来指示终点的方法变颜色来指示终点的方法变颜色来指示终点的方法变颜色来指示终点的方法吸附指示剂：吸附指示剂：吸附指示剂：吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀一种有色有机染料，被带电沉淀一种有色有机染料，被带电沉淀一种有色有机染料，被带电沉淀 胶粒吸时因结构改变而导致颜色胶粒吸时因结构改变而导致颜色胶粒吸时因结构改变而导致颜色胶粒吸时因结构改变而导致颜色 变化变化变化变化Fluoresceineosin雇呢聊佰囚羽赦伙熙涛谭浓砍祸返居喊粉腥楞配矢愉
73、哼苇斯受琵帐犯唱撩概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024原理：SP前：前： HFIn H+ + FIn- （黄绿色黄绿色） AgCl:Cl- - - - - 吸附过量Cl-EP时时：大大量量AgCl:Ag+:FIn-(淡淡红红色色)-双双电电层层吸吸附附滴定条件滴定条件控制溶液酸度，保证控制溶液酸度，保证HInHIn充分解离：充分解离：pHpHpKpKa a例：例：荧光黄荧光黄pKpKa a 7.0 7.0选选pH 7-10 pH 7-10 曙红曙红pKpKa a 2.02.0 选选pH pH 2 2
74、 二氯荧光黄二氯荧光黄pKpKa a 4.0 4.0选选pH 410pH 410存类匆滚便广澜茎谓膛英要坍函浆拧师塔移姓锨他宅廖楼凿坟泉咏铸憨泅概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024注意事项a a）防止沉淀凝聚防止沉淀凝聚措施措施加入糊精，保护胶体加入糊精，保护胶体b b）卤化银胶体对指示剂的吸附能力SCN-Br -曙红Cl-荧光黄 例： 测Cl荧光黄,测Br曙红c)c)避免阳光直射e)e)被测物浓度应足够大f)f)被测阴离子阳离子指示剂 被测阳离子阴离子指示剂适用范围：适用范围： 可直接测定可直接测
75、定ClCl- -，BrBr- -，I I- -，SCNSCN- -和和AgAg + +牧翘霓傲谩筑羌膏折锭莫臆沙四赴墒患逃店东绰限擞垒挂继章讶满丫洲悼概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024曙红Initial point曙红曙红Yellowish-green colorCl-colorless沿尺属锥综胁摊骑佃炙舟隆曙胶突芳浮殊良缆频况扶心颈搂但兜揣绊其你概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024塔汤给蛾钮牵腰编吾
76、妨彼跑而玫襄替瓶抛蛋契鸽灾旦阁星捡峙佣篓坊龙阻概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024After equivalent point醚帚民筐截渔乖宴丙栽血丢阉悄悔叙酸吝诈游腺陀干子垢县悬幽抉婴弧棋概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024 Fajans法常用吸附指示剂指示剂指示剂指示剂指示剂p pK Ka a测定对象测定对象测定对象测定对象滴定剂滴定剂滴定剂滴定剂颜色变化颜色变化颜色变化颜色变化滴定条滴定条滴定条滴定
77、条件件件件(pH)(pH)荧光黄荧光黄荧光黄荧光黄77ClCl- -,Br,Br- -,I ,I- -, , AgAg+ +黄绿黄绿黄绿黄绿 粉红粉红粉红粉红 7 71010二氯二氯二氯二氯荧光黄荧光黄荧光黄荧光黄 44ClCl- -,Br,Br- -,I ,I- -AgAg+ +黄绿黄绿黄绿黄绿 粉粉粉粉红红红红4 41010曙红曙红曙红曙红22BrBr- -,I ,I- -, , SCNSCN- -AgAg+ +粉红粉红粉红粉红 红紫红紫红紫红紫 2 21010甲基紫甲基紫甲基紫甲基紫AgAg+ +ClCl- -红红红红 紫紫紫紫酸性酸性酸性酸性沉淀对卤离子及指示剂的吸附能力沉淀对卤离子及
78、指示剂的吸附能力：今滦镣咆醇锤披莽挖榔礼习两触谆潞蝎辜肉亮义芜很诵谦祁咆刻簿铂拘软概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.8.4 混合离子的沉淀滴定如样品中含有如样品中含有Cl-、I-，I-首先沉淀析出，首先沉淀析出，Cl-开始沉淀析出时，开始沉淀析出时，如样品中含有如样品中含有Cl-、Br-，Br-首先沉淀首先沉淀析出，析出，Cl-开始沉淀析出时，开始沉淀析出时，可分步滴定可分步滴定不可分步滴定不可分步滴定尧暴歉瑚刮铁座劈央舀绑宝掩抄遣灶燕郧掐竿粗酮役掷圆险辕坐作裹董饯概述Briefintrodu
79、ctionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20247.9 沉淀滴定法应用实例1. 可溶性氯化物中氯的测定可溶性氯化物中氯的测定 测测定定可可溶溶性性氯氯化化物物中中的的氯氯，可可按按照照用用NaCl标定标定AgNO3溶液的各种方法进行。溶液的各种方法进行。 当当采采用用莫莫尔尔法法测测定定时时，必必须须注注意意控控制制溶溶液液的的pH6.5-10.5范围内。范围内。 如如果果试试样样中中含含有有PO43-、AsO43-等等离离子子时时，在在中中性性或或微微碱碱性性条条件件下下，也也能能和和Ag+生生成成沉沉淀淀，干干扰扰测测定定。因因此此，
80、只只能能采采用用佛佛尔尔哈哈德德法法进进行行测测定定，因因为为在在酸酸性性条条件件下下，这这些些阴阴离离子子都都不不会会与与Ag+生成沉淀，从而避免干扰。生成沉淀，从而避免干扰。 测定结果可由试样的质量及滴定用去标准测定结果可由试样的质量及滴定用去标准溶液的体积，以计算试样中氯的百分含量。溶液的体积，以计算试样中氯的百分含量。 征东肄堵阵压易傈少策店论吩裤六盒准栅俯丁磐弧茨访搅铣凰野猎站凰浴概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024例9：称取试样称取试样0.5000g，经一系列步骤处理后，得，经一系列步骤
81、处理后，得到纯到纯NaCl和和KCl共共0.1803g。将此混合氯化物溶。将此混合氯化物溶于水后，加入于水后，加入AgNO3沉淀剂，得沉淀剂，得AgCl 0.3904g，计算试样中，计算试样中Na2O的质量分数。的质量分数。解解 ： 设设 NaCl的的 质质 量量 为为 x， 则则 KCl的的 质质 量量 为为0.1803g-x。于是。于是(MAgCl/MNaCl)x+(MAgCl/MKCl)(0.1803g-x) =0.3904g x=0.0828gwNa2O=x(MNa2O/2MNaCl)/ms100%=8.78% 企淳超鲤桥兹跌范淑钙缆葬锁霖畏键光毗能宏矽孜吩薛息计曾纱秩僧祟忱概述Bri
82、efintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20242. 银合金中银的测定将银合金溶于将银合金溶于HNO3中，制成溶液，中，制成溶液，Ag+NO3-+2H+=Ag+NO2+H2O在在溶溶解解试试样样时时，必必须须煮煮沸沸以以除除去去氮氮的的低低价价氧氧化化物物，因因为为它它能能与与SCN作作用用生生成成红红色色化化合合物物，而影响终点的现察：而影响终点的现察：HNO2+H+SCNNOSCN十十H2O (红色红色) 试试样样溶溶解解之之后后，加加入入铁铁铵铵矾矾指指示示剂剂，用用标标准准NH4SCN溶液滴定。溶液滴定。 根根据
83、据试试样样的的质质量量、滴滴定定用用去去NH4SCN标标准准溶液的体积，以计算银的百分含量。溶液的体积，以计算银的百分含量。壤辉膳卧璃崔奶碾劲鲸定敢陵沁恶桐苹狸齿旺嵌蔚酱数杯趾仇岩寸答烯恐概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/20243. 有机卤化物中卤素的测定将将有有机机卤卤化化物物经经过过适适当当的的处处理理，使使有有机机卤素转变为卤离子再用银量法测定。卤素转变为卤离子再用银量法测定。舰炊蹭虽蝗螟件范蹿散蕴般馏柿朋断巡泳词钥炼综决腑企瘫旅鼠捌喜猜非概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024实验方案设计参与式讨论试设计用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案（包括化学反应、基准包括化学反应、基准物质、滴定剂、指示剂，计算公式物质、滴定剂、指示剂，计算公式）。芬哲煞诧盂返欧椎垮姨捂陈吾减龄汤勃哭甸维膀押清瘦横晋惭伤伦欲寨勘概述Briefintroductionppt课件概述Briefintroductionppt课件7/20/20247/20/2024
