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1、分析检验的质量保证与计量认证教教 学学 课课 件件教材主编：杨小林教材主编：杨小林课件制作：课件制作：白云飘飘白云飘飘绪绪 言言分析检验质量保证的分析检验质量保证的 任务、要求与意义任务、要求与意义 科学的发展推动着社会的进步，生产科学的发展推动着社会的进步，生产技术的提高与科学技术的进步又与分析技术的提高与科学技术的进步又与分析化学的发展密切相关。在工业发达国家，化学的发展密切相关。在工业发达国家，分析化学已经渗透到如工业、农业、国分析化学已经渗透到如工业、农业、国防及科学技术的各个领域。防及科学技术的各个领域。 分析测试水平的高低已是衡量国家分析测试水平的高低已是衡量国家科学技术水平的重要
2、标志之一。科学技术水平的重要标志之一。 当今社会已是信息时代。人类对所面当今社会已是信息时代。人类对所面临的重大问题的临的重大问题的信息的研究、了解、分信息的研究、了解、分析、获得析、获得等几乎都有分析化学的参与与等几乎都有分析化学的参与与贡献，因而被看做是贡献，因而被看做是“信息时代信息时代”的最的最强有力的支柱之一。如食品安全问题、强有力的支柱之一。如食品安全问题、环境污染问题、遗传基因研究、非典、环境污染问题、遗传基因研究、非典、埃博拉病毒、新超导材料研究、医疗卫埃博拉病毒、新超导材料研究、医疗卫生、新能源开发等各领域中，分析化学生、新能源开发等各领域中，分析化学的作用都至关重要。的作用
3、都至关重要。 社会的发展，新问题的出现也给社会的发展，新问题的出现也给分析化学提出了各种各样的新课题，分析化学提出了各种各样的新课题，促使分析化学发生着更深刻、更广泛促使分析化学发生着更深刻、更广泛的变革：新分析方法的探讨、多种仪的变革：新分析方法的探讨、多种仪器联用、芯片实验室、自动化监控监器联用、芯片实验室、自动化监控监测、利用红外傅里叶变换分析测定测、利用红外傅里叶变换分析测定 “新物质新物质”以及多实验室协作联合分以及多实验室协作联合分析等。析等。 一、分析测试工作者的任务和要求一、分析测试工作者的任务和要求 做为分析测试工作者，其职责是做为分析测试工作者，其职责是通通过分析检验，提供
4、足够有效的、准确过分析检验，提供足够有效的、准确的、具有统计意义的信息，以便各种的、具有统计意义的信息，以便各种客户和相关（企业、政府）部门能对客户和相关（企业、政府）部门能对有关问题做出有意义的决定。有关问题做出有意义的决定。责任心强，专业知识丰富，技术熟练，掌握专业发展方向责任心强，专业知识丰富，技术熟练，掌握专业发展方向 分析测试工作者在进行分析测试时必须分析测试工作者在进行分析测试时必须完成以下步骤并加以规定完成以下步骤并加以规定： （1）正确地确定问题；）正确地确定问题； （2）保证所得的各个样品都是该问题的）保证所得的各个样品都是该问题的代表；代表； （3）与用户接触以便获得对该问
5、题的有）与用户接触以便获得对该问题的有关知识，并确定分析样品所要求时间和准关知识，并确定分析样品所要求时间和准确度的限制；确度的限制； （4）提出一个包含有评估所用方法步骤）提出一个包含有评估所用方法步骤和最好方法的分析计划；和最好方法的分析计划； （5）利用最高水平的专业技能和很好的）利用最高水平的专业技能和很好的化学知识完成该项工作；化学知识完成该项工作； （6）告知答案而不是数据，内容应包括）告知答案而不是数据，内容应包括所有数字的精确度和可靠性，并具体指明所有数字的精确度和可靠性，并具体指明在使用该数据时应注意的事项或受制约的在使用该数据时应注意的事项或受制约的条件；条件； （7）解释
6、所得结果和信息，并用清晰、）解释所得结果和信息，并用清晰、一贯和有意义的报告清楚说明该问题。一贯和有意义的报告清楚说明该问题。 分析测试工作人员应具有相应的专业分析测试工作人员应具有相应的专业资格证书。对担负有评价结果和签署资格证书。对担负有评价结果和签署检测报告任务的人员，除具备相应的检测报告任务的人员，除具备相应的资格、培训、经验及足够的专业知识资格、培训、经验及足够的专业知识外，还需要具有被测物制造生产的相外，还需要具有被测物制造生产的相应知识、法规和标准中阐明的通用要应知识、法规和标准中阐明的通用要求知识，具有发现相关材料、产品在求知识，具有发现相关材料、产品在正常使用时偏离程度的了解
7、能力。正常使用时偏离程度的了解能力。 要达到这些目标能力，就要求分析要达到这些目标能力，就要求分析测试工作者要不断地学习、不断地更新测试工作者要不断地学习、不断地更新知识、不断地积累经验，始终使自己保知识、不断地积累经验，始终使自己保持知识、技能处于领先地位。持知识、技能处于领先地位。二、分析测试全过程二、分析测试全过程 分析化学的基本目的是分析化学的基本目的是获取关于物获取关于物质的化学组成与结构方面的相关信息质的化学组成与结构方面的相关信息，对样品进行分析测试的过程就是获取被对样品进行分析测试的过程就是获取被测物质化学信息的过程。测物质化学信息的过程。 一个分析测试的全过程一般包括一个分析
8、测试的全过程一般包括建建立分析测试任务立分析测试任务和和分析测试操作分析测试操作两个过两个过程。程。 1 1、建立分析测试任务、建立分析测试任务 样品分析必须具有明确的目的，只样品分析必须具有明确的目的，只有明确了要解决的问题，获得的分析有明确了要解决的问题，获得的分析结果才是有用的。结果才是有用的。 分析测试的目的一般是分析测试的目的一般是由用户提出由用户提出的，但由于用户对分析专业知识不一的，但由于用户对分析专业知识不一定很熟悉，提出的分析问题（目的）定很熟悉，提出的分析问题（目的）往往不是很清晰往往不是很清晰 ，甚至会超出分析化甚至会超出分析化学范畴。学范畴。 因此分析开始之前，分析人员
9、和用因此分析开始之前，分析人员和用户必须共同讨论、共同商定分析测试的户必须共同讨论、共同商定分析测试的目的，明确必须进行什么分析和能进行目的，明确必须进行什么分析和能进行什么分析。另外还需要通过对话了解，什么分析。另外还需要通过对话了解，获得一些有用信息，以选择合适的分析获得一些有用信息，以选择合适的分析条件和分析方法。条件和分析方法。 需要商讨了解的主要问题有：需要商讨了解的主要问题有： 1、样品来源、样品量、样品状态、性质、样品来源、样品量、样品状态、性质 2、定性或是定量分析？准确度要求、关心、定性或是定量分析？准确度要求、关心的问题（元素、分子组成、官能团等）、混的问题（元素、分子组成
10、、官能团等）、混合物组分含量、基体成分？合物组分含量、基体成分？ 3、单一组分分析、多组分分析或是全分、单一组分分析、多组分分析或是全分 析析？主成分析或是微（痕）量成分分析？主成分析或是微（痕）量成分分析？ 4、分析时间、成本、准确度之间关系？、分析时间、成本、准确度之间关系？ 5、是周期性提供样品进行分析或是仅一、是周期性提供样品进行分析或是仅一次性进行分析？若为周期性，周期多长？次性进行分析？若为周期性，周期多长？ 6、是否希望寻求一种连续或自动化监测、是否希望寻求一种连续或自动化监测系统？分析系统或分析方法的可靠性关键系统？分析系统或分析方法的可靠性关键问题是什么？问题是什么？ 对于分
11、析测试工作者而言，对于分析测试工作者而言，从多从多种分析方法中选择合适的分析方法种分析方法中选择合适的分析方法往往往是困难的事情，这需要很多经验，往是困难的事情，这需要很多经验，同时要受到仪器、材料、实验条件、同时要受到仪器、材料、实验条件、环境因素及操作人员素质等约束，没环境因素及操作人员素质等约束，没有特定万能的分析方法能够解决所有有特定万能的分析方法能够解决所有问题。实际分析中，应综合考虑这些问题。实际分析中，应综合考虑这些因素的影响。因素的影响。 2 2、分析测试操作过程、分析测试操作过程 对样品进行分析测试的实验操作一般包括对样品进行分析测试的实验操作一般包括以下步骤：以下步骤： （
12、1）采样）采样代表性样品。严谨、严格、代表性样品。严谨、严格、规范、小心、安全、记录完备。规范、小心、安全、记录完备。 （2）运送与保存）运送与保存防止污染、损失变质防止污染、损失变质 （3）样品制备、预处理）样品制备、预处理状态适合分析状态适合分析（如固体溶解、气体吸收）、浓度范围适当（如固体溶解、气体吸收）、浓度范围适当（富集、稀释）、干扰因素消除（蒸馏、沉（富集、稀释）、干扰因素消除（蒸馏、沉淀、萃取、掩蔽、分离等）。淀、萃取、掩蔽、分离等）。 （4）分析方法选择与样品测定）分析方法选择与样品测定根据分根据分析目的要求、被测组分性质、含量、实验条析目的要求、被测组分性质、含量、实验条件等
13、选择合适方法，优化选择并控制实验条件等选择合适方法，优化选择并控制实验条件，全面考虑相关因素，对样品进行分析测件，全面考虑相关因素，对样品进行分析测试。同时保证分析结果的精密度与准确度。试。同时保证分析结果的精密度与准确度。 （5）数据解释）数据解释数据的数学处理与解释数据的数学处理与解释是构成分析系统的必要组成部分。随着社会是构成分析系统的必要组成部分。随着社会的发展，分析工作者由过去单纯提供数据，的发展，分析工作者由过去单纯提供数据，上升到从分析数据中获取信息和知识成为实上升到从分析数据中获取信息和知识成为实际问题的解决者。现今，大量应用软件的使际问题的解决者。现今，大量应用软件的使用，使
14、解决实际问题变得更加方便快速。用，使解决实际问题变得更加方便快速。 （6 6）结论和报告）结论和报告分析测试工作分析测试工作者应清楚地报告可靠的结果，避免报者应清楚地报告可靠的结果，避免报告任何不确定的数据。告任何不确定的数据。“一个错误的一个错误的分析结果比没有结果更糟糕分析结果比没有结果更糟糕”。分析。分析工作者应对结果负全部责任，要对测工作者应对结果负全部责任，要对测试结果的误差进行分析。根据分析结试结果的误差进行分析。根据分析结果得出结论是分析工作者的职责。果得出结论是分析工作者的职责。本学期本课程学习任务本学期本课程学习任务一、分析测试质量保证（目的、内容、标一、分析测试质量保证（目的、内容、标准、技术、管理）准、技术、管理）二、计量认证与实验室认可（意义、准则、二、计量认证与实验室认可（意义、准则、程序、质量手册、文件）程序、质量手册、文件）三、标准与标准化（概念、分类、编号、三、标准与标准化（概念、分类、编号、标准物、标准实施、标准化）标准物、标准实施、标准化）四、计量检定和法定计量单位介绍四、计量检定和法定计量单位介绍
