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1、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测检测实验目的实验目的n 掌握气相色谱法的分离和测定原理。掌握气相色谱法的分离和测定原理。n 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方法。初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方法。一、实验原理一、实验原理1.1 仪器结构仪器结构附：进样操作附：进样操作（1）进样时要求注射器垂直于进样口，进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进到射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避
2、免当针进到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。（2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤）注射器取样时，应先用被测试液洗涤56次，然后缓慢抽取一定量试液，次，然后缓慢抽取一定量试液，并不带有气泡。并不带有气泡。（3）进样时，要求操作稳当、连贯、）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，迅速，进针位置及速度，针尖停留和拔进针位置及速度，针尖停留和拔出速度都会影响进样重现性。出速度都会影响进样重现性。（4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。1.2 定量方法定量方法同系物：认为较正因
3、子基本相同同系物：认为较正因子基本相同m为待测物质质量，为待测物质质量，wi为组分为组分i在试样总量中所占的比例在试样总量中所占的比例归一化法：归一化法：所有出峰组分的含量之和按所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。计的定量方法。i二、试剂二、试剂o（1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。o（2）苯、甲苯、二甲苯混合液。）苯、甲苯、二甲苯混合液。 三、实验步骤三、实验步骤（1）开启载气）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开开”的位置；打开的位置；打开色谱仪的电源；打开色谱工作站。色谱仪的电源；打开色谱工作站。（2）设置色谱实验条件
4、：）设置色谱实验条件：柱温柱温65，汽化室温度，汽化室温度150，检测器温度，检测器温度150；N2流速流速45mL/min；H2流速流速45mL/min；空气流速；空气流速450mL/min。（3）待检测器）待检测器FID温度达到的时候，开启温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃的电源，点燃FID。（4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱；）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱；（5）进样，运行；）进样，运行；（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温50，汽，汽化室温度化室温度50，检测器温度，检测器
5、温度50。先关闭氢气、空气源。等到温度降至。先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。3.1 仪器操作仪器操作（1）纯样保留时间的测定）纯样保留时间的测定分别用微量注射器移取纯样溶液分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析，微升，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间。分别测定出各色谱峰的保留时间。（2）混合物试液的分析）混合物试液的分析用微量注射器移取用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录微升混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。3.2 混合物分析混合物分析四、数据处理四、数据处理（2）计算每个组分的柱效和分离度）计算每个组分的柱效和分离度（1）用归一化计算各组分含量）用归一化计算各组分含量
