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1、第三章第三章 药品检验工作的机构、药品检验工作的机构、基本程序和要求基本程序和要求一、药品检验工作的机构一、药品检验工作的机构 药品管理法药品管理法规定：规定：“药品必须符合国药品必须符合国家药品标准家药品标准”，不合格不合格的药品的药品不得出厂、不得出厂、销售、使用销售、使用。药品在出厂前必须经药品生。药品在出厂前必须经药品生产单位的质量部门检验合格，才能在市场产单位的质量部门检验合格，才能在市场上销售。另外，药品监督管理部门设置的上销售。另外，药品监督管理部门设置的药品检验所，依法承担药品审批和药品质药品检验所，依法承担药品审批和药品质量抽查检验工作。量抽查检验工作。 国家法定检验机构国家
2、法定检验机构 中国药品生物制品检定所（中检所）中国药品生物制品检定所（中检所） 省（自治区、直辖市）级药品检验所省（自治区、直辖市）级药品检验所 地市（自治州、盟区）级药品检验所地市（自治州、盟区）级药品检验所法定药品检验机构：科学性、公正性，保法定药品检验机构：科学性、公正性，保证药品的质量和药品生产单位的正当权益。证药品的质量和药品生产单位的正当权益。其他检验机构（非国家法定机构）其他检验机构（非国家法定机构） 药品生产企业的质量检验部门药品生产企业的质量检验部门 经营部门的药品检验室经营部门的药品检验室 医院制剂部门的检验机构医院制剂部门的检验机构 二、药品检验工作的基本程序二、药品检验
3、工作的基本程序样品审查（国家法定检验机构）样品审查（国家法定检验机构） 取样取样 检验检验 记录和报告记录和报告样品审查样品审查药检所抽检或送检药检所抽检或送检 检品要求：检验目的明确、包装完整、标检品要求：检验目的明确、包装完整、标签、批号清楚等签、批号清楚等 确定检验依据：确定检验依据： 常规检验以国家药品标准为依据；进口药常规检验以国家药品标准为依据；进口药品按注册标准检验；新药、仿制药品按合品按注册标准检验；新药、仿制药品按合同或所附资料检验。同或所附资料检验。 取样取样 药品生产单位的检验取样 考虑：代表性、真实性、科学性考虑：代表性、真实性、科学性考虑：代表性、真实性、科学性考虑：
4、代表性、真实性、科学性 要求：检查品名、批号、数量、包装情况，要求：检查品名、批号、数量、包装情况，要求：检查品名、批号、数量、包装情况，要求：检查品名、批号、数量、包装情况， 取样数量：取样数量：取样数量：取样数量： 设总件数（如箱、桶、袋、盒设总件数（如箱、桶、袋、盒设总件数（如箱、桶、袋、盒设总件数（如箱、桶、袋、盒等）为等）为等）为等）为X X X X，当，当，当，当X3X3X3X3时，应每件取样；时，应每件取样；时，应每件取样；时，应每件取样；当当x300时，时， 当当x300时时， 检检 验验 质量标准中规定的项目和操作规范严质量标准中规定的项目和操作规范严格进行格进行 各项结果全
5、部合格各项结果全部合格 合格药品合格药品 任何一项不合格任何一项不合格 不合格药品不合格药品原原 始始 检检 验验 记记 录录要求：要求：必须真实、完整、准确，做到随做必须真实、完整、准确，做到随做随记；随记；若需涂改，只可划线，重写后要签若需涂改，只可划线，重写后要签名；名；涂改方式：涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名划两条细线，在右上角写正确数字，并签名 例例 9.6543 -8.1270 1.5272例例0.10313张杰张杰2张杰张杰检验记录的内容检验记录的内容1 1、品名、规格、批号、数量、来源、检、品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；验依据；2 2、取样日期、检验
6、日期；、取样日期、检验日期；3 3、检验项目、数据、计算公式及过程、检验项目、数据、计算公式及过程、涉及的图谱、结果判定；涉及的图谱、结果判定；4 4、检验人、复核人签名或盖章。、检验人、复核人签名或盖章。检验报告书检验报告书1.1.品名、规格、批号、数量、来源、检品名、规格、批号、数量、来源、检验依据、检验目的；验依据、检验目的；2.2.取样日期、报告日期；取样日期、报告日期；3.3.检验项目、标准规定、检验结果、结检验项目、标准规定、检验结果、结论；论；4. 4. 检验人、复核人、部门负责人签名或检验人、复核人、部门负责人签名或盖章。盖章。检验报告书检验报告书( (部分省略部分省略) )检
7、验项目检验项目 标准规定标准规定 检验结果检验结果 结论结论 性状性状 应为白色粉末应为白色粉末 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定 鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成生成黑黑 符合规定符合规定 检查检查 溶液颜色溶液颜色 应应 0.07 0.02 0.07 0.02 符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 应应0.1% 0.03% 0.1% 0.03% 符合规定符合规定 含量含量 应应99.099.0 99.8% 99.8% 符合规定符合规定结论结论 本品按本品按中国药典中国药典20052005年版检验，结果符合规定年版检验，结果符合规定检验人检验人 张杰张杰 复核人复核人 王凯王凯 质量负责人
8、质量负责人 罗刚罗刚例例三、药品检验工作的基本要求三、药品检验工作的基本要求 计量器具的检定计量器具的检定 分析仪器的使用和校正分析仪器的使用和校正 误差和分析数据的处理误差和分析数据的处理（一）、计量器具的检定（一）、计量器具的检定 需要强制计量检定的仪器：需要强制计量检定的仪器：天平、天平、PHPH计、紫外计、紫外- -可见分光光度计、可见分光光度计、原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光光度计、红外分光光度计、旋光仪、色谱仪旋光仪、色谱仪 由市级或县级计量检定单位定期检定由市级或县级计量检定单位定期检定（二）常用分析仪器的使用和校正（二）常用分析仪器的使用和校正1.分析天平分析
9、天平 感量有感量有1mg1mg、0.1mg0.1mg和和0.01mg0.01mg三种三种 使用方法：减量法和增量法使用方法：减量法和增量法 可以自行校正可以自行校正 置天平室内，应有缓冲设施，由专人置天平室内，应有缓冲设施，由专人负责保管维护负责保管维护 使用后及时填写使用记录使用后及时填写使用记录2.2.容量仪器容量仪器 需要校正的容量仪器有：需要校正的容量仪器有：容量瓶、移液管、滴定管容量瓶、移液管、滴定管 新购进的必须校正合格后才能使用新购进的必须校正合格后才能使用 玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水（一般为纯水）的重量，再根据该温出水（一般为纯
10、水）的重量，再根据该温度下水的密度，计算出量器的实际容积，度下水的密度，计算出量器的实际容积， 实际容积与标示容积比较，其误差应小于实际容积与标示容积比较，其误差应小于规定数值。规定数值。 容量瓶容量瓶 使用：使用： 使用前应检查是否漏水，使用前应检查是否漏水， 不能久贮溶液（尤其碱液）不能久贮溶液（尤其碱液） 不能用火直接加热或烘烤，以免刻度不准不能用火直接加热或烘烤，以免刻度不准 不能用手拿瓶肚，应用拇指和食指捏住环不能用手拿瓶肚，应用拇指和食指捏住环形标线以上的部位，视线应与液体的弯月形标线以上的部位，视线应与液体的弯月面水平。面水平。 校正：校正：洗净晾干洗净晾干 称重称重 加水加水
11、再称重再称重 得出水重得出水重 查出该温度下水查出该温度下水的密度的密度 计算容器的体积计算容器的体积 与标示容积之差应符合规定。与标示容积之差应符合规定。测三次取其平均值测三次取其平均值 移液管移液管 使用： 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内残留的水分；残留的水分； 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中，左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中，当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松食指，使液面下降，至液面的弯月面与标食指，使液面下降，至液面的弯月面与
12、标线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接受容器中；受容器中； 管尖与容器壁接触，松开食指，使液体自管尖与容器壁接触，松开食指，使液体自由流出，流完后再停留由流出，流完后再停留1515秒。秒。 特别注意：管上标明特别注意：管上标明“吹吹”字的，要在溶字的，要在溶液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下；液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下；未标明未标明“吹吹”字的千万不能吹。字的千万不能吹。 校正取洁净干燥的移液管取洁净干燥的移液管 吸水吸水 擦干外壁擦干外壁 放水至精密称重的锥形瓶中放水至精密称重的锥形瓶中 称重称重 求出水重求出水重 查出该温度下水的密度查出该温度下
13、水的密度 计算出容器的体积计算出容器的体积 与标示容积比与标示容积比较应符合规定较应符合规定测定三次，取其平均值测定三次，取其平均值 滴定管滴定管使用注意：使用注意： 滴定操作前，用待装滴定液润洗。滴定操作前，用待装滴定液润洗。 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴定管刻度的同一范围内。定管刻度的同一范围内。 一次滴定所用的滴定液的体积，一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少，不能太少，否则会使误差增大。否则会使误差增大。 剩余的滴定液不能倒回原瓶剩余的滴定液不能倒回原瓶 校正：校正：应
14、分段校正应分段校正校正方法基本同移液管校正方法基本同移液管3.3.温度计温度计 应于第一次使用前加以校正。应于第一次使用前加以校正。 校正时用熔点标准品（中国药品生物校正时用熔点标准品（中国药品生物制品检定所制）进行校正。制品检定所制）进行校正。三、误差与分析数据的处理三、误差与分析数据的处理定量分析的目的：是通过实验确定试样中被定量分析的目的：是通过实验确定试样中被测组分的准确含量。测组分的准确含量。 由于受分析方法、测量仪器、试剂和分析人由于受分析方法、测量仪器、试剂和分析人员主客观因素等方面的限制，使得测量结员主客观因素等方面的限制，使得测量结果不可能和真实结果完全一致。果不可能和真实结
15、果完全一致。 误差是不可避免的误差是不可避免的 准确度和误差准确度和误差准确度：准确度： 指测量值与真实值接近的程度。指测量值与真实值接近的程度。 用用绝对误差绝对误差和和相对误差相对误差来表示。来表示。 绝对误差绝对误差= =测量值测量值- -真实值真实值 相对误差相对误差= =绝对误差绝对误差/ /真实值真实值 是由某种确定的原因引起的。一般是由某种确定的原因引起的。一般有固定的方向和大小，重复测定时重有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。复出现。 根据来源分为：根据来源分为： 方法误差方法误差 试剂误差试剂误差 仪器误差仪器误差 操作误差操作误差系统误差（可定误差）：系统误差（可定误差
16、）：偶然误差（随机误差）偶然误差（随机误差） 是由偶然因素引起的误差。是由偶然因素引起的误差。 如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等引起偶然误差。引起偶然误差。引起偶然误差。引起偶然误差。 方向不固定方向不固定方向不固定方向不固定 服从统计规律，即大偶然误差出现的概率小，服从统计规律，即大偶然误差出现的概率
17、小，服从统计规律，即大偶然误差出现的概率小，服从统计规律，即大偶然误差出现的概率小，小偶然误差出现的概率大。小偶然误差出现的概率大。小偶然误差出现的概率大。小偶然误差出现的概率大。 正负误差出现的概率大体相等正负误差出现的概率大体相等正负误差出现的概率大体相等正负误差出现的概率大体相等 适当的增加平行次数，取平均值可以减小适当的增加平行次数，取平均值可以减小适当的增加平行次数，取平均值可以减小适当的增加平行次数，取平均值可以减小消除系统误差的方法消除系统误差的方法 校准仪器校准仪器： 对照试验对照试验：消除方法、仪器、试剂误差消除方法、仪器、试剂误差 空白试验空白试验：消除由试剂、分析仪器所引
18、起消除由试剂、分析仪器所引起的系统误差的系统误差 （结果扣除空白值）（结果扣除空白值） 回收试验回收试验：制剂的含量测定方法一般用回制剂的含量测定方法一般用回收试验来考察收试验来考察 精密度与偏差精密度与偏差 精密度指同一实验平行测量的多次测量精密度指同一实验平行测量的多次测量值之间互相接近的程度。值之间互相接近的程度。 越接近，精密度越高、用偏差表示。越接近，精密度越高、用偏差表示。偏差偏差= =测量值测量值- -平均值平均值标准偏差标准偏差相对标准偏差（衡量测量结果的重现性）相对标准偏差（衡量测量结果的重现性）准确度和精密度的关系准确度和精密度的关系DCBA真真实实值值A、B、C、D4个人
19、对同一实验进行了测定，结果个人对同一实验进行了测定，结果如下：比较准确度与精密度的关系如下：比较准确度与精密度的关系准确度高、精密度低准确度高、精密度低准确度高、精密度高准确度高、精密度高准确度低、精密度高准确度低、精密度高准确度低、精密度低准确度低、精密度低不同的检测方法对不同的检测方法对RSDRSD值的要求值的要求 1.1.滴定法：标定不超过滴定法：标定不超过0.1%0.1%；样品的非水滴；样品的非水滴定不超过定不超过0.2%0.2%；其他滴定不超过；其他滴定不超过0.5%0.5% 2. 2.紫外可见分光光度法不超过紫外可见分光光度法不超过2.0%2.0%； 3.3.高效液相色谱法不超过高
20、效液相色谱法不超过2.0%2.0%； 4.4.气相色谱法：外标法不超过气相色谱法：外标法不超过10.0%10.0%；内；内标法不超过标法不超过5.0%5.0%。有效数字与计算规则有效数字与计算规则有效数字：有效数字：是指在分析工作中实际上能测量是指在分析工作中实际上能测量到的数字。到的数字。保留有效数字位数的原则是：保留有效数字位数的原则是：在记录测量在记录测量数据时，只允许保留一位可疑数。数据时，只允许保留一位可疑数。有效数字不仅能表示数值的大小，还可有效数字不仅能表示数值的大小，还可以反映测量的精确程度。以反映测量的精确程度。如滴定管：如滴定管：可准确读取到可准确读取到0.1ml0.1ml，而小数点后第二位，而小数点后第二位没有刻度，是估计值，不慎准确，有没有刻度，是估计值，不慎准确，有0.010.01误差，但该数字并非臆造，记误差，但该数字并非臆造，记录时应保留。录时应保留。有效数字的修约有效数字的修约 四舍六入五留双四舍六入五留双 对原测量值一次修约至所需位数，不对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约能分次修约 运算过程中，为了减少舍入误差，可运算过程中，为了减少舍入误差，可多保留一位有效数字，计算出结果后，多保留一位有效数字，计算出结果后，再按修约规则，将结果修约至应有的再按修约规则，将结果修约至应有的有效数字位数。有效数字位数。
