《材料分析章习题讲解PPT课件》由会员分享,可在线阅读,更多相关《材料分析章习题讲解PPT课件(53页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、第一七章1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X射线学分为三大分支:X射射线线透透射射学学、X射射线线衍衍射射学、学、X射线光谱学射线光谱学。X射射线线透透射射学学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射射线线衍衍射射学学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射射线线光光谱谱学学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?分析下列
2、荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用)用CuKX射线激发射线激发CuK荧光辐射;荧光辐射;(2)用)用CuKX射线激发射线激发CuK荧光辐射;荧光辐射;(3)用)用CuKX射线激发射线激发CuL荧光辐射荧光辐射。答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K的能量大于K的能量,K能量大于L的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: CuK
3、能激发CuK荧光辐射、(能量相同); CuK能激发CuK荧光辐射、(K K ); CuK能激发CuL荧光辐射;( K L )3. 什么叫什么叫“相干散射相干散射”、“非相干散射非相干散射”、“荧光辐射荧光辐射”、“吸吸收限收限”、“俄歇效应俄歇效应”?答: 当X射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射相干散射。 当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射X射线长的X射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射
4、现象称为非相干散射非相干散射。 一个具有足够能量的X射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系X射线,这种由X射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射或二次荧荧光辐射或二次荧光光。 指X射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长称为K系的吸收限系的吸收限。 当原子中K层的一个电子被打出后,它就处于K激发状态,其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位,K电离就变成了L电离,其能由Ek变成EL,此时将释Ek-EL的能量,可能产生荧光X射线,也可能给予L层的电子,
5、使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应俄歇效应。4.4.产生产生X射线需具备什么条件?射线需具备什么条件?答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为: 1. 以某种方式得到一定量的自由电子; 2. 在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动; 3. 在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。5. X射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?象中?
6、答:波动性波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播,反映了物质运动的连续性;微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量,能量和动量,反映了物质运动的分立性分立性。6. 计计算算当当管管电电压压为为50 kv时时,电电子子在在与与靶靶碰碰撞撞时时的的速速度度与与动动能能以以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。解:已知条件:U=50kv;电子静止质量:m0=9.110-31kg; 光速:c=2.998108m/s;电子电量:e=1.60210-19C;普朗克常数:h=6.62610-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
7、 E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子与靶碰撞时的速度为: v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s 所发射连续谱的短波限0的大小仅取决于加速电压 0()12400/v(伏) 0.248辐射出来的光子的最大动能为: E0h0hc/01.9910-15J7. 特征特征X射线与荧光射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光系荧光X射线波长是否等于它的射线波长是否等于它的K系特征系特征X射线波长?射线波长?答:特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线
8、的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以 X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。8. 连续谱是怎样产生的?其短波限连续谱是怎样产生的?其短波限 与某物质的吸收限与某物质的吸收限 有何不同(有何不同(V和和VK以以kv为单位)?为单位)?答:当X射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生
9、一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续连续X射线谱射线谱。 在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数
10、有关,与管电压无关。9. 为什么会出现吸收限?为什么会出现吸收限?K吸收限为什么只有一个而吸收限为什么只有一个而L吸收限有三吸收限有三个?当激发个?当激发K系荧光系荧光射线时,能否伴生射线时,能否伴生L系?当系?当L系激发时能否伴系激发时能否伴生生K系?系?答:一束X射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收,是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射X射线强度被衰减,是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。 因为L层有三个亚层,每个
11、亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而K只是一层,所以只有一个吸收限。 激发K系光电效应时,入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。当激发K系荧光X射线时,能伴生L系,因为L系跃迁到K系自身产生空位,可使外层电子迁入,而L系激发时不能伴生K系。10.已知钼的已知钼的K0.71,铁的,铁的K1.93及钴的及钴的K1.79,试求光子的频率和能量。试计算钼的,试求光子的频率和能量。试计算钼的K激发电压,已知钼激发电压,已知钼的的K0.619。已知钴的。已知钴的K激发电压激发电压VK7.71kv,试求其,试求其K。解:由公式 K =c/
12、K 及Eh有: 对钼,3108/(0.7110-10)4.231018(Hz) E=6.6310-344.2310182.8010-15(J) 对铁,3108/(1.9310-10)1.551018(Hz) E=6.6310-341.5510181.0310-15(J) 对钴,3108/(1.7910-10)1.681018(Hz) E=6.6310-341.6810181.1110-15(J) 由公式K1.24/VK, 对钼VK1.24/K1.24/0.0619=20(kv) 对钴K1.24/VK1.24/7.71=0.161(nm)=1.61()。11. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少
13、为射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种,试计算这种铅屏对铅屏对CuK、MoK辐射的透射系数各为多少?辐射的透射系数各为多少?解:穿透系数IH/IO=e-mH, 其中m:质量吸收系数/cm2 g-1,:密度/g cm-3 H:厚度/cm,本题Pb=11.34g cm-3,H=0.1cm 对Cr K,查表得m=585cm2 g-1, 其穿透系数IH/IO=e-mH=e-58511.340.1=7.82e-289= 1.1310-7 对Mo K,查表得m=141cm2 g-1, 其穿透系数IH/IO=e-mH=e-14111.340.1=3.62e-70= 1.35210-1212.
14、 厚度为厚度为1mm的铝片能把某单色的铝片能把某单色射线束的强度降低为原射线束的强度降低为原来的来的23.9,试求这种试求这种射线的波长。试计算含射线的波长。试计算含Wc0.8,Wcr4,Ww18的高速钢对的高速钢对MoK辐射的质量吸收系辐射的质量吸收系数。数。解:IHIOe-(/) HIOe-mH 式中m/称质量衷减系数, 其单位为cm2/g,为密度,H为厚度。今查表Al的密度为2.70g/cm-3. H=1mm,IH=23.9% IO带入计算得m5.30查表得:0.07107nm(MoK)m=1m1+2m2+imi 1, 2 i为吸收体中的质量分数,而m1,m2 mi 各组元在一定X射线衰
15、减系数m=0.80.70+430.4+18105.4+(1-0.8-4-18)38.3=49.7612(cm2/g)14. 欲使钼靶欲使钼靶X射线管发射的射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样射线能激发放置在光束中的铜样品发射品发射K系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射的系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少荧光辐射波长是多少?解:eVk=hc/ Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10) =17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数,
16、其值等于6.62610-34 e为电子电荷,等于1.60210-19c故需加的最低管电压应17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。15. 什么厚度的镍滤波片可将什么厚度的镍滤波片可将CuK辐射的强度降低至入射时辐射的强度降低至入射时的的70?如果入射?如果入射X射线束中射线束中K和和K强度之比是强度之比是5:1,滤波,滤波后的强度比是多少?已知后的强度比是多少?已知m=49.03cm2/g,m=290cm2/g。解:有公式I=I0e-umm =I0e-ut查表得:=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因为 I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008m
17、m 所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为: I=50e-mt =0e-mt 带入数据解得I /=28.8滤波之后的强度之比为29:116. 如果如果Co的的K、K辐射的强度比为辐射的强度比为5:1,当通过涂有,当通过涂有15mg/cm2的的Fe2O3滤波片后,强度比是多少?已知滤波片后,强度比是多少?已知Fe2O3的的=5.24g/cm3,铁对,铁对CoK的的m371cm2/g,氧对,氧对CoK的的m15cm2/g。解:设滤波片的厚度为tt=1510-3/5.24=0.00286cm由公式I=Ioe-Umt得:I =5Ioe-UmaFet ,I=Ioe-Umot ;查表得铁对CoK的 m5
18、9.5,氧对CoK的m20.2;m(K)=0.759.5+0.320.2=47.71;m(K)=0.7371+0.315=264.2I/I=5e-Umt/e-Umt =5exp(-mFe2O3K5.240.00286)/ exp(-mFe2O3K5.24 0.00286)= 5exp(-47.715.240.00286)/ exp(-264.25.24 0.00286)=5exp(3.24)=128答:滤波后的强度比为128:1。17. 计算计算0.071 nm(MoK)和和0.154 nm(CuK)的的X射线的振射线的振动频率和能量。动频率和能量。解:对于某物质X射线的振动频率 ;能量 其中
19、:C为X射线的速度 2.998 10 m/s; 为物质的波长;h为普朗克常量为6.625 J 对于 对于18. 以铅为吸收体,利用以铅为吸收体,利用MoK、RhK、AgK X射线画图,用射线画图,用图解法证明式(图解法证明式(1-16)的正确性。(铅对于上述)的正确性。(铅对于上述射线的质量吸射线的质量吸收系数分别为收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应)。再由曲线求出铅对应于管电压为于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。解:查表得:以铅为吸收体即Z=82 K 3 3Z3 m Mo 0.714 0
20、.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以m为纵坐标,以3Z3为横坐标曲线得K8.4910-4,如图 铅发射最短波长01.24103/V0.0413nm 3Z338.844103 m = 33 cm3/g 19. 计算空气对计算空气对CrK的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数只有质量分数80的氮和质量分数的氮和质量分数20的氧,空气的密度为的氧,空气的密度为1.2910-3g/cm3)。解:m=0.827.70.240.1=22.16
21、+8.02=30.18(cm2/g) =m=30.181.2910-3=3.8910-2 cm-120. 为使为使CuK线的强度衰减线的强度衰减1/2,需要多厚的,需要多厚的Ni滤波片?(滤波片?(Ni的密度为的密度为8.90g/cm3)。)。CuK1和和CuK2的强度比在入射时为的强度比在入射时为2:1,利用算得的,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为t根据公式I/ Io=e-Umt;查表得铁对CuK的m49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-mt)即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根据公式:m=K3Z3,CuK
22、1和CuK2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以m=K3Z3,分别为:49.18(cm2/g),49.56(cm2/g)I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2exp(-49.188.90.00158)/ exp(-49.568.90.00158)=2.01答:滤波后的强度比约为2:1。21. 铝为面心立方点阵,铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用。今用CrK( =0.209nm)摄照周转晶体相,摄照周转晶体相,X射线垂直于射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),()
23、,(200),(220),),(311),(),(331),(),(420)。)。答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据厄瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。22. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。路和要点。答: 在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即角,它在一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。 简单
24、点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。 复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光(或结构消光)。23. 试述原子散射因数试述原子散射因数f和结构因数和结构因数 的物理意义。结构因的物理意义。结构因数与哪些因素有关系数与哪些因素有关系?答:原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散
25、射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。结构因数:式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL)晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。24. 计算结构因数时,基点的选择原则是什么计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方如计算面心立方点阵,选择点阵,选择(0,0,0)、(、(1,1,0)、)、(0,1,0)与与(1,0,0)四四个原子是否可以,为什么个原子是否可以
26、,为什么?答:基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论奇数时,衍射相消的结论是否仍成立是否仍成立?答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:A:0 0 0 (晶胞角顶)B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)于是结构因子为:FHKL=fA
27、ei2(0K+0H+0L)+fBei2(H/2+K/2+L/2) =fA+fBe i(H+K+L)因为: eni=e-ni=(-1)n所以,当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB; FHKL2=(fA+fB)2 当H+K+L=奇数时: FHKL=fAfB;FHKL2=(fAfB)2从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光,若fAfB,仍有衍射存在,只是强度变弱了。26.今有一张用今有一张用CuK辐射摄得的钨辐射摄得的钨(体
28、心立方体心立方)的粉末图样,的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度(不计试计算出头四根线条的相对积分强度(不计e-2M和和A())。若以最强的一根强度归一化为若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少,其他线强度各为多少?这这些线条的些线条的 值如下,按下表计算值如下,按下表计算。28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。减少背底的措施。答:德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温
29、试验等。27. CuK辐射辐射(=0.154 nm)照射照射Ag(fcc)样品,测得第样品,测得第一衍射峰位置一衍射峰位置2=38,试求,试求Ag的点阵常数的点阵常数。答:由sin2 =(h2+k2+l2)/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入数据2=38,解得点阵常数a=0.671nm29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何? 答:粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于
30、分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。 多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪
31、法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成解来说明德拜衍射花样的形成。如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其较高较高还是较低?相应的还是较低?相应的d较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律向是混乱的,为何有此必然的规律答:其较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线
32、,倒易球半径由小到大,也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以较高,相应的d较小。32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30角,则计数管与人射线所成角度为多少?能产生衍射的晶角,则计数管与人射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?面,与试样的自由表面呈何种几何关系?答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。33. 下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知下图为某
33、样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,为同一晶面衍射线,3、4为另一晶面衍射线试对此现象作出为另一晶面衍射线试对此现象作出解释解释答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的K、K两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。34. A-TiO2(锐铁矿)与(锐铁矿)与R-TiO2(金红石:)混合物衍射花(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比样中两相最强线强度比IA-TiO2/IR-TO21.5。试用参比强度法。试用参比强度法计算两相各自的质量分数计算两相各自的质量分数。解: KR=3.4 KA=4.3 那么K=K
34、R /KA=0.8 R=1/(1KIA/IR)=1/(1+0.81.5)=45% A=55%35. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳(奥氏体)中含碳1,M(马氏体)中含碳量极低。经过衍(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得射测得A220峰积分强度为峰积分强度为2.33(任意单位),(任意单位),M200峰积分强度峰积分强度为为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe K辐射,滤波,室温辐射,滤波,室温20,-Fe点阵参数点阵参数a=0.2
35、866 nm,奥氏体,奥氏体点阵参数点阵参数a=0.35710.0044wc,wc为碳的质量分数。为碳的质量分数。解: 根据衍射仪法的强度公式令 则衍射强度公式为:I = (RK/2)V 由此得马氏体的某对衍射线条的强度为I=(RK/2)V,残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2)Vy。两相强度之比为残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为f+f=1。则可以求得残余奥氏体的百分含量:对于马氏体,体心立方,又 -Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K 波长 1.973 , =453K,T=293K对于奥氏体面心立方, a=0.35710.00441%=0.3575nm所以残留奥氏体体
36、积含量:36. 在在-Fe2O3及及Fe3O4混混合合物物的的衍衍射射图图样样中中,两两根根最最强强线线的的强强度度比比IFe2O3/I Fe3O4=1.3,试试借借助助于于索索引引上上的的参参比比强强度度值值计计算算-Fe2O3的相对含量。的相对含量。答:依题意可知 在混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比 这里设所求-Fe2O3 的相对含量为W-Fe2O3 , Fe3O4的含量为已知为 WFe3O4 ,借助索引可以查到-Fe2O3及Fe3O4的参比强度为 Ks1和 Ks2,由K21= Ks1/ Ks2可得 的值K21 再由 以及 可以求出所求。37. 一一块块淬淬火火+低低温温回回火火的的
37、碳碳钢钢,经经金金相相检检验验证证明明其其中中不不含含碳碳化化物物,后后在在衍衍射射仪仪上上用用FeK照照射射,分分析析出出相相含含1%碳碳,相相含含碳碳极极低低,又又测测得得220线线条条的的累累积积强强度度为为5.40,211线线条条的的累累积积强强度度为为51.2,如如果果测测试试时时室室温温为为31,问问钢钢中中所所含含奥奥氏氏体体的的体体积积百百分分数数为为多多少?少?解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为f,相的体积百分数为f,又已知碳的百分含量fc=1,由f+f+fc=1得 f+f=99 ()又知I/I=C/Cf/f ()其中I=5.40,I=51.2, C=1/V02|F220|2
38、P220()e-2M, 奥氏体为面心立方结构,H+K+L=4为偶数,故|F220|2=16f2,f为原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12, C=1/V02|F211|2P211()e-2M ,相为体心立方结构,H+K+L=4为偶数,故 |F211|2=4f2,查表得P211=48.C/C=|F220|2P220/|F211|2P211=1.将上述数据代入,由()、()得 f=9.4钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4.38. 今今要要测测定定轧轧制制7-3黄黄铜铜试试样样的的应应力力,用用CoK照照射射(400),当当=0时时测测得得2=150.1,当当=45时时2=150.99,问
39、问试试样样表表面面的的宏宏观观应应力力为为若若干干?(已已知知a=3.695埃埃,E=8.83101010牛牛米米2,=0.35)答:由于所测样品的晶粒较细小,织构少,因此使用为0-45法. 由公式: 把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047107牛/米2。39. 物物相相定定性性分分析析的的原原理理是是什什么么?对对食食盐盐进进行行化化学学分分析析与与物物相相定性分析,所得信息有何不同?定性分析,所得信息有何不同?答:物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我
40、们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。 对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。40. 物相定量分析的原理是什么?试述用物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定值法进行物相定量分析的过程。量分析的过程。答:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,
41、X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。 这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K值和标准物相质量分数s,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数a。41. 试试借借助助PDF(ICDD)卡卡片片及及索索引引,对对表表1、表表2中中未未知知物物质质的衍射资料作出物相鉴定的衍射资料作出物相鉴定。表1表2d/d/ (0.1nm)I/II/I1 1d/d/ (0.1nm)I/II/I1 1d/d/ (0.1nm)I/II/I1 13.663.6650501.
42、461.4610101.061.0610103.173.171001001.421.4250501.011.0110102.242.2480801.311.3130300.960.9610101.911.9140401.231.2310100.850.8510101.831.8330301.121.1210101.601.6020201.081.081010d/d/ (0.1nm)I/II/I1 1d/d/ (0.1nm)I/II/I1 1d/d/ (0.1nm)I/II/I1 12.402.4050501.261.2610100.930.9310102.092.0950501.251.252
43、0200.850.8510102.032.031001001.201.2010100.810.8120201.751.7540401.061.0620200.800.8020201.471.4730301.021.021010答:(1)先假设表中三条最强线是同一物质的,则d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估计晶面间距可能误差范围d1为3.19-3.15,d2为2.26-2.22,d3为3.68-3.64。 根据d1值(或d2,d3),在数值索引中检索适当的d组,找出与d1,d2,d3值复合较好的一些卡片。 把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较,淘汰一些不相符的卡片,得到:因此
44、鉴定出待测试样为BaS(2)同理(1),查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质,而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2,继续检索。物质卡片顺序号待测物质3.17 2.24 3.66100 80 50 BaS84543.19 2.26 3.69100 80 72物质卡片顺序号待测物质2.03 1.75 1.25100 40 20Ni48502.03 1.75 1.25100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先,从表2中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠),把剩余线条另列于下表中,并把各衍
45、射线的相对强度归一化处理,乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,检索哈氏数值索引中,发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44-1159的NiO衍射数据一致。物质卡片顺序号待测物质2.09 2.40 1.47 100 60 40 (归一值)NiO4411592.09 2.40 1.48 100 60 30因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。42. 在在一一块块冷冷轧轧钢钢板板中中可可能能存存在在哪哪几几种种内内应应力力?它它的的衍衍射射谱谱有有什什么特点?按本章介绍的方法可测出哪一类应力?么特点?按本章介绍的方法可测出哪一类应力? 答:
46、钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素不存在时,由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。 其衍射谱的特点:X射线法测第一类应力,角发生变化,从而使衍射线位移。测定衍射线位移,可求出宏观残余应力。X射线法测第二类应力,衍射谱线变宽,根据衍射线形的变化,就能测定微观应力。X射线法测第三类应力,这导致衍射线强度降低,根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。 本章详细介绍了X射线法测残余应力,X射
47、线照射的面积可以小到1-2mm的直径,因此,它可以测定小区域的局部应力,由于X射线穿透能力的限制,它所能记录的是表面1030um深度的信息,此时垂直于表面的应力分量近似为0,所以它所能处理的是近似的二维应力;另外,对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大,如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力宏观应力。43.射线应力仪的测角器射线应力仪的测角器2扫描范围扫描范围143163,在没有,在没有“应应力测定数据表力测定数据表”的情况下,应如何为待测应力的试件选择合适的情况下,应如何为待测应力的试件选择合适的的射线管和衍射
48、面指数(以射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。材试件为例说明之)。答:宏观应力在物体中较大范围内均匀分布产生的均匀应变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名(HKL)面晶面间距变化相同,并从而导致了衍射线向某方向位移(2角的变化)这就是X射线测量宏观应力的基础。应力表达式为: 如令 则: = K1M 式中K1为应力常数;M为2对sin2的斜率,是计算应力的核心因子,是表达弹性应变的参量。应力常数K1,随被测材料、选用晶面和所用辐射而变化。 根据上述原理,用波长为的X射线,先后数次以不同的射角0照射试样上,测出相应的衍射角2对sin2的斜率,便可算出应力。 首先测定0=0的应变,也就是和
49、试样表面垂直的晶面的2角。一般地由布拉格方程先算出待测试样某条衍射线的2,然后令入射线与试样表面呈角即可,这正符合衍射仪所具备的衍射几何。如图4-7(a),这时计数管在角的附近(如5)扫描,得到确切的2。 再测定为任意角时的2。一般为画2sin2曲线,通常取分别为,15,30,45四点测量。如测45时,让试样顺时针转45,而计数器不动,始终保持在2附近。得到=45时的2值,而sin245的值。再测=15,=30的数据。 将以上获得的为,15,30,45时的2值和sin2的值作2Sin2直线,用最小二乘法求得直线斜率M,K可以通过E与V值求得,这样就可求得试样表面的应力。44.在在水水平平测测角
50、角器器的的衍衍射射仪仪上上安安装装一一侧侧倾倾附附件件,用用侧侧倾倾法法测测定定轧轧制制板板材材的的残残余余应应力力,当当测测量量轧轧向向和和横横向向应应力力时时,试试样样应应如如何何放放置?置?答: 测倾法的特点是测量方向平面与扫描平面垂直,也就是说测量扎制板材的残余应力时,其扎向和横向要分别与扫描平面垂直。45. 某某立立方方晶晶系系晶晶体体德德拜拜花花样样中中部部分分高高角角度度线线条条数数据据如如表表所所列列。试试用用“a-cos2”的的图图解解外外推推法法求求其其点点阵阵常常数数(准准确确到到4位位有有效效数数字)。字)。=0.154nm。解 :因立方晶系的晶格常数公式为: ,对应上
51、表4组数据分别有:a = 0.4972; 0.4980; 0.4990; 0.4995Sin2: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980Cos2: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002以a Cos作图 H H2 2+K+K2 2+L+L2 2SinSin2 238380.91140.911440400.95630.956341410.97610.976142420.99800.9980由图解外推法得:a=0.4995546. 欲欲在在应应力力仪仪(测测角角仪仪为为立立式式)上上分分别别测测量量圆圆柱柱形形工工件件之之轴轴向向、径径向向及及切切向向应应力力工工件件
52、各各应应如如何何放放置置?假假定定测测角角仪仪为为卧卧式式,今今要要测测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放置?定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放置?答:当测角仪为立式式,可以使用同倾法中的固定法中的法0o-45o来测应力,此时测量方向平面与扫描平面重合。测工件轴向应力时使圆柱侧面垂直于入射线(此时0o),然后再使样品在测量方向平面内转动45o(此时45o);测径向应力时,应使样品底面垂直于入射线(此时0o),再使样品在测量方向平面内转动45o(此时45o);测量切向应力时,应使工件切应力方向垂直于入射线,即使入射线垂直于切向于轴向所形成的平面(此时0o),再使样品在测量方向平面内转动45o(此时45o)。当测角仪为卧式时,可用侧倾法来测应力,此时即扫描平面(衍射平面)垂直于测量方向平面,当测工件轴向应力时,使工件位于轴向与径向所构成的平面内,侧面垂直于径向,扫描平面位于径向与切向所构成的平面内。测工件切向应力时,使工件轴向垂直于测角仪,测量时转动一定角度即可。