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1、第八章第八章 扫描电子显微镜与电扫描电子显微镜与电子探针显微分析子探针显微分析 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件序扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（Scanning Electron Scanning Electron MicroscopeMicroscope，简称，简称SEMSEM）是继透射电镜）是继透射电镜（TEMTEM）之后发展起来的一种电子显微镜）之后发展起来的一种电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅
2、状扫描明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。观形貌放大像。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件序在最近在最近2020多年的时间内，扫描电子显微镜多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又综合了发展迅速，又综合了X X射线分光谱仪、电子射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型探针以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，分析精度不断
3、提高，应用功能不断扩大，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物理和化学等领域。材料科学、物理和化学等领域。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件SEM 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件SEM材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件SEM材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件SEM材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显
4、微分析课件特点特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝) )；仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；且连续可调；图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放不导电的试样不加处
5、理或稍加处理，就可直接放到到SEMSEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEMTEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；实状态；材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件特点特点可做综合分析。可做综合分析。SEMSEM装上波长色散装上波长色散X X射线谱仪（射线谱仪（WDXWDX）（简称波谱仪）（简称波谱仪）或能量色散或能量色散X X射线谱仪（射线谱仪（EDXEDX）（简称能谱仪）后，）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行在观察扫描形貌图像的同时，可对试样
6、微区进行元素分析。元素分析。装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的集成电路的p-np-n结及器件失效部位的情况。结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。微结构形态的动态变化过程（动态观察）。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分
7、析课件一、背散射电子一、背散射电子（backscattering electron） 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于于9090 的那些入射电子，其能量基本上没有变化。的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击
8、后产生非弹非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。成非弹性背散射电子。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件一、背散射电子一、背散射电子（backscattering electron） 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性从数
9、量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在背散射电子的产生范围在1000 1000 到到1 1 m m深，深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度原子序数衬度，定性地进行成分分析。，定性地进行成分分析。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件二、二次电子二、二次电子 （secondary electron） 二次电子是指被
10、入射电子轰击出来的核外电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。面逸出，
11、变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。电子绝大部分来自价电子。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件二、二次电子二、二次电子（secondary electron） 二次电子来自表面二次电子来自表面50-500 50-500 的区域，能量为的区域，能量为0-50 0-50 eVeV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。表
12、面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到一般可达到50-100 50-100 。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。主要决定于表面形貌。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件三、吸收
13、电子三、吸收电子（absorption electron） 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸射电子
14、或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。像的反差是互补的。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件三、吸收电子三、吸收电子（absorption electron） 入射电子束射入一含有多元素的样品时，入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少
15、。数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。同样也可以用来进行定性的微区成分分析。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件四、透射电子四、透射电子 （transmission electron） 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。成为透射电子。一般金属薄膜样品的厚度在一般金属薄膜样品的厚度在2000-5000 2000-5000 左右，左右，
16、在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失其中有些待征能量损失 E E的非弹性散射电子和分的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分
17、分析。电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件五、特征五、特征X X射线射线 （characteristic X-ray） 特征特征X X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。一种电磁波辐射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较
18、外层的较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。趋于较稳定的状态。具体说来，如在高能入射电子作用下使具体说来，如在高能入射电子作用下使K K层电子逸层电子逸出，原于就处于出，原于就处于K K激发态，具有能量激发态，具有能量EKEK。当一个。当一个L2L2层电子填补层电子填补K K层空位后，原于体系由层空位后，原于体系由K K激发态变成激发态变成L2L2激发态，能量从激发态，能量从EKEK降为降为EL2EL2，这时就有，这时就有 E E(EK-(EK-EL2)EL2)的能量释放出来。的能量释
19、放出来。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件五、特征五、特征X X射线射线（characteristic X-ray） 若这一能量以若这一能量以X X射线形式放出，这就是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K K 辐射，辐射，此时此时X X射线的波长为：射线的波长为：(8-1)(8-1)式中，式中，h h为普朗克常数，为普朗克常数，c c为光速。对于每一元素，为光速。对于每一元素，EKEK、EL2EL2都有确定的特征值，所以发射的都有确定的特征值，所以发射的X X射线波长也有特征值，射线波长也有特征值，这种这种X X射线称为特征射线称为特征X X射线。射线。X X
20、射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：(8-2)(8-2)式中，式中，Z Z为原子序数，为原子序数，K K、 为常数。可以看出，原子序数为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用进行成分分析。如果用X X射线探测器测到了样品微区中存射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件六、俄歇电子六、俄歇电子（Au
21、ger electron） 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量量 E E不以不以X X射线的形式释放，而是用该能量将核外射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 50-1500 eVeV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几范围之内。俄歇电子是由试样表面极有
22、限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。表层化学成分分析。显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件其它物理信号除了上述六种信号外，固体样品中还会产除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动势等信号，这些信号经过调制后也可以用势等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。
23、于专门的分析。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件小节X射线射线与物质相互与物质相互作用作用1.1.散射散射( (相干相干, ,非相干非相干) )2.2.光电效应光电效应( (俄歇俄歇, ,二次荧光二次荧光, ,光电子光电子) )3.3.透射透射4.4.热热电子束电子束与物质相互与物质相互作用作用1.1.背散射背散射; 2.; 2.二次电子二次电子3.3.透射电子透射电子; 4.; 4.吸收电子吸收电子5.5.俄歇俄歇; 6.; 6.特征特征X X射线射线7.7.阴极荧光阴极荧光材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件8.2 扫描电子显微镜的
24、结构和工作原理扫描电子显微镜由电子光学扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。真空系统及电源系统组成。其实物照片以及结构框图如其实物照片以及结构框图如图图8-28-2所示。所示。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件1电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为使样其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫
25、为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。束斑直径。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件1电子光学系统 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(1)电子枪（electron gun） 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。生高能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。显微镜的低。材料分析测
26、试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(2)电磁透镜（electromagnetic lens） 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约直径约5050 m m的束斑缩小成一个只有数的束斑缩小成一个只有数nmnm的细小束的细小束斑。斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的镜下方放置祥品，
27、为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。从而减小了试样表面的磁场强度。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(2)电磁透镜 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(3)扫描线圈（scanning section coil） 其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。电子
28、束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方
29、向发生第二次转折。在电子束偏转的同偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。角光栅扫描或摇摆扫描。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(4)样
30、品室（sample chamber） 扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置2010 2010 mmmm的块状样品。的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在尺寸在125mm125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿需要沿X X、Y Y及及Z Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。轴倾斜。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集
31、效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。等试验，以便研究材料的动态组织及性能。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(4)样品室材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分
32、析课件2信号收集和显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装计数器来进行检测，随检测信号不同，闪
33、烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。调制信号。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件信号收集 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2信号收集和显示系统由于镜筒
34、中的电子束和显像管中的电子束由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状态不检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，由信号检测系统输出的同而变化，从而，由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。面特征一致的放大的扫描像。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针
35、显微分析课件3真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg10-4-10-5 mmHg的真的真空度。空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。镜各部分所需要的电源。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件二、工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，
36、在加速电压由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、X X射线、俄歇电子、阴极发射线、俄歇电子、阴
37、极发光和透射电于等。光和透射电于等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，
38、完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。种特征图像。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件三、扫描电子显微镜的主要性能1 1放大倍数（放大倍数（magnificationmagnification）2 2分辨率（分辨率（resolutionresolution）3 3景深（景深（depth of field / depth of depth of field / depth of focusfocus）材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件1放大倍数（magnif
39、ication）当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为样品表面扫描的幅度为ASAS，在荧光屏上阴，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为极射线同步扫描的幅度为ACAC，则扫描电子，则扫描电子显微镜的放大倍数为：显微镜的放大倍数为：(8-3)(8-3)由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度变电子束在试样表面的扫描幅度ASAS来实现来实现的。的。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2分辨
40、率（resolution）分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。有效
41、激发范围大大超过入射束的直径。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2分辨率（resolution）在高能入射电子作在高能入射电子作用下，试样表面激用下，试样表面激发产生各种物理信发产生各种物理信号，用来调制荧光号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，屏亮度的信号不同，则分辨串就不同。则分辨串就不同。电子进入样品后电子进入样品后,作作用区是一梨形区用区是一梨形区,激激发的信号产生与不发的信号产生与不同深度同深度 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2分辨率（resolution）俄歇电子和二次电子俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以因其本身能量较
42、低以及平均自由程很短，及平均自由程很短，只能在样品的浅层表只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，尚未向横向扩展开来，可以认为在样品上方可以认为在样品上方检测到的俄歇电子和检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的径与扫描束斑相当的圆柱体内。圆柱体内。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2分辨率（resolution）入射电子进入样品较深部位入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发向扩展，从这个范围中激发出来的
43、背散射电子能量较高，出来的背散射电子能量较高，它们可以从样品的较探部位它们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背电子的成像单元，所以，背散射电子像分辨率要比二次散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为电子像低，一般为500-2000 500-2000 。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2分辨率（resolution）扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受样品原于和调制信号的类型影响外，还受样品原于序
44、数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。样品原子序数愈大，电子束进入素影响。样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。响都降低了图像分辨率。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件3景深（depth of field / depth of f
45、ocus）景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图8-48-4所示所示 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。离。 角很小（约角很小（约10-3 rad10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大光学显微镜景深大100-50010
46、0-500倍，比透射电子显微镜的景深大倍，比透射电子显微镜的景深大1010倍。倍。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件四、样品制备扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。进行观察。 为防止假象的存在，在放试祥前应先将试为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超祥用丙酮或酒精等进行清洗
47、必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光声波振荡器振荡，或进行表面抛光 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件8.3 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表
48、面微区形貌差别实际上就是各微区表面而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件表面形貌衬度由于二次电子信号主要来自样品表层由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm5-l0 nm深度范围，它的深度范围，它的强度
49、与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。以特别适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件探测效果材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件表面形貌衬度的应用 基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高
50、且不易形成阴影等诸多优点，使率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。前最方便、最有效的手段。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件1材料表面形态（组织）观察材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2断口形貌观察材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2断口形貌观察材料分析测试技术chapt
51、er8电子显微镜与电子探针显微分析课件3磨损表面形貌观察材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件4纳米结构材料形态观察材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件5生物样品的形貌观察材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件8.4 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序
52、数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件SE and BE 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件背散射电子背散射电子能量较高离开样品表面后沿直线轨背散射电子能量较高离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。进行磨平和抛光，但不能浸蚀。样品表面
53、平均原子序数大的微区，背散射电子信样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，因此，号强度较高，而吸收电子信号强度较低，因此，背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。可背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。可以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。组织分析。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件原子序数衬度像材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件材料分析测试技术chap
54、ter8电子显微镜与电子探针显微分析课件背散射电子衍射背散射电子衍射可以背散射电子衍射可以揭示样品的晶体结构揭示样品的晶体结构和取向和取向 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件8.5 电子探针X射线显微分析电子探针电子探针X X射线显微分析（简称电子探针显微分析）射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe MicroanalysisElectron Probe Microanalysis，简称，简称EPMAEPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，它
55、特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是镜相同，只是在检测器部分使用的是X X射线谱仪，射线谱仪，专门用来检测专门用来检测X X射线的特征波长或特征能量，以此射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。来对微区的化学成分进行分析。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件电子探针X射线显微分析常用的常用的X射线谱仪有两种：射线谱仪
56、有两种：一种是利用特征一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，射线的波长不同来展谱，实现对不同波长实现对不同波长X射线分别检测的波长色散射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称，简称WDS）另一种是利用特征另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪，简称能谱仪（的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称，简称EDS）。）。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件一、电子探针仪的结构与工作原理一、电子探
57、针仪的结构与工作原理电子探针仪的结构示电子探针仪的结构示意图见图意图见图8-238-23，由图，由图可见，电子探针仪除可见，电子探针仪除X X射线谱仪外，其余部射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜分与扫描电子显微镜相似。相似。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件1 1、波谱仪、波谱仪（WDS）的结构和工作原的结构和工作原理理X X射线波谱仪的谱仪系统射线波谱仪的谱仪系统也即也即X X射线的分光和探测系统射线的分光和探测系统是由分光晶体、是由分光晶体、X X射线探测器和相应的机械传动装置构成射线探测器和相应的机械传动装置构成材料分析测试技术chapter8电子显微镜
58、与电子探针显微分析课件分光和探测原理分光和探测原理X X射线的分光和探测原理射线的分光和探测原理: :如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的此时，整个分光晶体只收集一种波长的X X射射线，使这种单色线，使这种单色X X射线的衍射强度大大提高。射线的衍射强度大大提高。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件聚焦圆聚焦圆图图8-25是
59、两种是两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰约翰(Johann)型聚焦法（图型聚焦法（图8-25(a)），虚线圆称），虚线圆称为罗兰圆（为罗兰圆（Rowland circle）或聚焦圆。）或聚焦圆。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件聚焦圆聚焦圆把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径径R R的两倍，即的两倍，即2R2R。当某一波长的。当某一波长的X X射线自点光源射线自点光源S S处处发出时，晶体内表面任意点发出时，晶体内表面任意点A A、B B、C C上接收到的上接收到的X
60、X射线射线相对于点光源来说相对于点光源来说, ,入射角都相等，由此入射角都相等，由此A A、B B、C C各点各点的衍射线都能在的衍射线都能在D D点附近聚焦。点附近聚焦。从图中可以看出，因从图中可以看出，因A A、B B、C C三点的衍射线并不恰在三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。一点，故这是一种近似的聚焦方式。另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)(Johansson)型聚型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R2R的晶体，的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合表面磨制成和聚焦圆表面相合(
61、 (即晶体表面的曲率半即晶体表面的曲率半径和径和R R相等相等) )，这样的布置可以使，这样的布置可以使A A、B B、C C三点的衍射三点的衍射束正好聚焦在束正好聚焦在D D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法点，所以这种方法也叫做完全聚焦法（图（图8-25(b)8-25(b)）。）。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件回转式波谱仪和直进式波谱仪在电子探针中，一般点光源在电子探针中，一般点光源S S不动，改变晶体和探测器不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直
62、进式波谱仪动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。等。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件回转式波谱仪聚焦圆的中心聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆固定，分光晶体和检测器在圆周上以周上以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射的角速度运动来满足布拉格衍射条件。条件。这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使使X射线出射方向变化很大，在样品表面不平射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。路线不同，往往会造成分析上的误
63、差。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件X X射线出射方向变化射线出射方向变化材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件直进式谱仪直进式谱仪直进式谱仪如图直进式谱仪如图8-26(b)所示，这种谱仪的所示，这种谱仪的特点是分光晶体从点光源特点是分光晶体从点光源S向外沿着一直线向外沿着一直线运动，运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改射线出射角不变，晶体通过自转改变变 角。聚焦圆的中心角。聚焦圆的中心O在以在以S为中心，为中心，R为为半径的圆周上运动。半径的圆周上运动。这种谱仪结构复杂，但这种谱仪结构复杂，但X射线照射晶体的方射线照射晶体的方向固定
64、，使向固定，使X射线穿出样品表面过程中所走射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。的路线相同，也就是吸收条件相同。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件直进式谱仪直进式谱仪由图中几何条件可知：Li = SCi = CiDi = 2Rsini (i=1,2,3,)式中：Li为点光源到分光晶体的距离，i为衍射角。根据布拉格方程（Bragg Formula）2d sin ，则有： = KL 可见在直进式谱仪中，恃征X射线的波长直接与分光晶体和点光源间的距离成正比。L由小变大意味着被检测的X射线波长由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。由于
65、分光晶体衍射晶面间距是固定的，谱仪的角也只能在有限的范围以内变动，所以某一特定晶体只能限于检测某波长范围的X射线。为提高检测效率，电子探针仪通常配有2-5道谱仪，同一道谱仪装有两块可以交换使用的晶体。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件分光晶体分光晶体分光晶体是专门用来对分光晶体是专门用来对X X射线起色散（分光）射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在强的反射能力和好的分辨率。在X X射线谱仪射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不
66、发生变化等。弧度、在真空中不发生变化等。各种晶体能色散的各种晶体能色散的X X射线波长范围，取决于射线波长范围，取决于衍射晶面间距衍射晶面间距d d和布拉格角和布拉格角 的可变范围，的可变范围，对波长大于对波长大于2d2d的的X X射线则不能进行色散。射线则不能进行色散。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件分光晶体分光晶体谱仪的谱仪的 角有一定变动范围，如角有一定变动范围，如15-6515-65；每一种；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的长范围的X X射线和适用于一定原子序数范围的元素分射线和适用于
67、一定原子序数范围的元素分析。析。目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4 4的铍（的铍（BeBe）到原子序数为）到原子序数为9292的铀（的铀（U U）。其中小于氟）。其中小于氟（F F）的元素称为轻元素，它们的）的元素称为轻元素，它们的X X射线波长范围大射线波长范围大约在约在18-113 18-113 。表表8-18-1列出了波谱仪常用分光晶体的基本参数和可检列出了波谱仪常用分光晶体的基本参数和可检测范围。测范围。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件X X射线探测器射线探测器作为作为X射线的探测器，要求有高的探测
68、灵敏射线的探测器，要求有高的探测灵敏度，与波长的正比性好和响应时间短。度，与波长的正比性好和响应时间短。波谱仪使用的波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。管、充气正比记数管和闪烁计数管等。探测器每接受一个探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信光子输出一个电脉冲信号。号。有关有关X射线探测器的结构及工作原理可参看射线探测器的结构及工作原理可参看“多晶体多晶体X射线衍射分析方法射线衍射分析方法”一章，此处一章，此处不再重复。不再重复。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件X X射线记数和记录系统射线记数和记录系统X
69、 X射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信射线探测器（例如正比计数管）输出的电脉冲信号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度号经前置放大器和主放大器放大后进入脉冲高度分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输分析器进行脉冲高度甄别。由脉冲高度分析器输出的标准形式的脉冲信号，需要转换成出的标准形式的脉冲信号，需要转换成X X射线的强射线的强度并加以显示，可用多种显示方式。度并加以显示，可用多种显示方式。脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率(cps)(cps)读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波谱）用的输
70、出电压；此电压还可用来调制显像管，谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，绘出电子束在试样上作线扫描时的绘出电子束在试样上作线扫描时的X X射线强度（元射线强度（元素浓度）分布曲线。素浓度）分布曲线。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件波长色散谱 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2、能谱仪（EDS）的结构和工作原理能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录
71、系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件锂漂移硅锂漂移硅Si(Li)Si(Li)探测器探测器能谱仪使用的是锂漂移硅能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)Si(Li)探测器，其结构如探测器，其结构如图图8-29 8-29 所示。所示。Si(Li)Si(Li)是厚度为是厚度为3-5 mm3-5 mm、直径为、直径为3-10mm3-10mm的薄片，它的薄片，它是是p p型型SiSi在严格的工艺条件下漂移进在严格的工艺条件下漂移进LiLi制成的。制成的。Si(Li)Si(Li)可分为三层，中间
72、是活性区可分为三层，中间是活性区(1(1区区) )，由于，由于LiLi对对p p型半导体起了补偿作用，是本征型半导体。型半导体起了补偿作用，是本征型半导体。I I区区的前面是一层的前面是一层0.1 0.1 m m的的p p型半导体型半导体(Si(Si失效层失效层) )，在，在其外面镀有其外面镀有20 nm20 nm的金膜。的金膜。I I区后面是一层区后面是一层n n型型SiSi导导体。体。Si(Li)Si(Li)探测器实际上是一个探测器实际上是一个p-I-np-I-n型二级管，镀金型二级管，镀金的的p p型型SiSi接高压负端，接高压负端，n n型型SiSi接高压正端并和前置放接高压正端并和前
73、置放大器的场效应管相连接。大器的场效应管相连接。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件锂漂移硅锂漂移硅Si(Li)Si(Li)探测器探测器材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件锂漂移硅锂漂移硅Si(Li)Si(Li)探测器探测器Si(Li)Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有探测器处于真空系统内，其前方有一个一个7-8 7-8 m m的铍窗，整个探头装在与存有的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。漂移进去的漂移进去的LiLi原子在室温很容易扩散，因原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氟温
74、度下。此探头必须一直保持在液氟温度下。BeBe窗口使探头密封在低温真空环境之中，窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。伤。低温环境还可降低前置放大器的噪声，有低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰利于提高探测器的峰- -背底比背底比材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件能谱仪的结构材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件能谱仪的工作原理由试样出射的具有各种能量的由试样出射的具有各种能量的X X光子光子( (图图8-8-29)29)相继经相继经BeBe窗射入窗
75、射入Si(Li)Si(Li)内，在内，在I I区产生区产生电子电子- -空穴对。每产生一对电子空穴对。每产生一对电子- -空穴对，空穴对，要消耗掉要消耗掉X X光子光子3.8 eV3.8 eV的能量。因此每一个的能量。因此每一个能量为能量为E E的入射光子产生的电子的入射光子产生的电子- -空穴对数空穴对数目目N NE/3.8E/3.8。加在加在Si(Li)Si(Li)上的偏压将电子上的偏压将电子- -空穴对收集起空穴对收集起来，每入射一个来，每入射一个X X光子，探测器输出光子，探测器输出个微个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X X光子光子能量能量E E。材
76、料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件能谱仪的工作原理电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与组成的存储器。与X X光子能量成正比的时钟脉冲数光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。按大小分别进入不同存储单元。每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和因此通道地址和X X光子能
77、量成正比，而通道的计数光子能量成正比，而通道的计数为为X X光子数。光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的（强度）为纵坐标的X X射线能量色散谱，并显示于射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。图显像管荧光屏上。图8-308-30为为NaClNaCl的扫描形貌像及的扫描形貌像及其能量色散谱。其能量色散谱。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件波谱仪和能谱仪的比较 操作特性操作特性 波谱仪（波谱仪（WDSWDS） 能谱仪（能谱仪（EDSE
78、DS） 分析方式分析方式 用几块分光晶体用几块分光晶体顺序进行分析顺序进行分析 用用Si(Li) EDSSi(Li) EDS进行多元素同时分进行多元素同时分析析分析元素范围分析元素范围 Z4Z4 Z11 (Z11 (铍铍窗窗) ) Z6 (Z6 (无窗无窗) )分辨率分辨率 与分光晶体有关，与分光晶体有关，5 eV 5 eV 与能量有关，与能量有关，145150 eV (5.9 145150 eV (5.9 keV)keV)几何收集效率几何收集效率 改变，改变， 0.2% 0.2% 2% 2% 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件波谱仪和能谱仪的比较量子效率量子效率
79、 改变，改变， 30% 30% 100% (2.515 keV) 100% (2.515 keV)瞬时接收范瞬时接收范围围 谱仪能分辨的范谱仪能分辨的范围围 全部有用能量范围全部有用能量范围最大记数速最大记数速率率 50000 cps 50000 cps( (在一条谱线上在一条谱线上) ) 与分辨率有关，使在与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳全谱范围内得到最佳分辨时，分辨时， 2000 cps10%10%，Z10) Z10) 15% 15% 5%5%材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件波谱仪和能谱仪的比较对表面要求对表面要求 平整，光滑平整，光滑 较粗糙表面也适用
80、较粗糙表面也适用典型数据收集时间典型数据收集时间 10 min 10 min 23 min 23 min 谱失真谱失真 少少 主要包括：逃逸峰、峰重叠、主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等窗吸收效应等最小束斑直径最小束斑直径 200 nm 200 nm 5 nm 5 nm 探测极限探测极限 0.010.1% 0.010.1% 0.10.5%0.10.5%对试样损伤对试样损伤 大大小小材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件波谱仪和能谱仪的比较综上所述，波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、综上所述，波谱仪分析的元素范围广、
81、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。因此特别适合于与扫描
82、电子显微镜配合使用。目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜仪，构成扫描电镜- -波谱仪波谱仪- -能谱仪系统，使两种谱仪能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。优势互补，是非常有效的材料研究工具。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件四、电子探针仪的分析方法及应用1电子探针仪的分析方法电子探针仪的分析方法电子探针分析有四种基本分析方法：电子探针分析有四种基本分析方法：定点定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定定性分
83、析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析点定量分析。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。一是对样品有一定的要求：如良好的导电、一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，表面平整度等；导热性，表面平整度等；二是对工作条件有一定的要求：如加速电二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计数率和计数时间，压，计数率和计数时间，X射线出射角等。射线出射角等。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(1) 定点定性分析定点定性分析是对试样某一选定点（区域）定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存进行定性成
84、分分析，以确定该点区域内存在的元素。在的元素。其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。射线。用谱仪探测并显示用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。中存在的元素。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件能谱定性分析能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法：能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法：(1)
85、(1)根据经验及谱线所在的能量位量估计某根据经验及谱线所在的能量位量估计某一峰或几个峰是某元素的特征一峰或几个峰是某元素的特征X X射线峰，让射线峰，让能谱仪在荧光屏上显示该元素特征能谱仪在荧光屏上显示该元素特征X X射线标射线标志线来核对；志线来核对；(2)(2)当无法估计可能是什么元素时，根据谱当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定是什么元素。量卡片或能量图来确定是什么元素。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件能谱定性分析X射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然射线能谱定性分析
86、与定量分析相比，虽然比较简单、直观，但也必须遵循一定的分比较简单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，能使分析结果正确可靠。析方法，能使分析结果正确可靠。一般来说，对于试样中的主要元素（例如一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量含量10）的鉴别是容易做到正确可靠）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试样中次要元素（例如含量在的；但对于试样中次要元素（例如含量在0.5-10）或微量元素（例如含量）或微量元素（例如含量0.5）的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线的多重性等问题，否则会产生错误。的多重性等问题，否则会产生错误。材料分析测试技术chapter8电子显微
87、镜与电子探针显微分析课件波谱定性分析由于波谱仪的分辨率高（表由于波谱仪的分辨率高（表8-28-2），波谱的峰背比），波谱的峰背比至少是能谱的至少是能谱的1010倍，因此对一给定元素，可以在倍，因此对一给定元素，可以在谱中出现更多的谱线。谱中出现更多的谱线。此外，由于波谱仪的晶体分光特点，对波长为此外，由于波谱仪的晶体分光特点，对波长为 的的X X射线不仅可以在射线不仅可以在 B B处探测到处探测到n n1 1的一级的一级X X射射线，同时可在其它线，同时可在其它 角处探测到角处探测到n = 2n = 2，33的高的高级衍射线。级衍射线。同样，在某一同样，在某一 B B 处，处，n n1 1，
88、1 1的的X X射线可射线可以产生衍射；以产生衍射；n n2 2， 1/21/2的的X X射线也可以产生射线也可以产生衍射，如果波谱仪无法将它们分离，则它们将出衍射，如果波谱仪无法将它们分离，则它们将出现于波谱的同一波长（现于波谱的同一波长（ 角）处而不能分辨。角）处而不能分辨。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件波谱定性分析例如例如SKSK (n (n1) 1) 线存在于线存在于0.5372 nm0.5372 nm处，而处，而CoKCoK (n (n1) 1) 存在于存在于0.1789 nm0.1789 nm处，但处，但CoKCoK (n (n3) 3) 的三级
89、衍的三级衍射存在于射存在于3 3 0.1789 nm0.1789 nm0.5367 nm0.5367 nm处，因而，处，因而，SKSK (n(n1) 1) 线和线和CoKCoK (n (n3) 3) 线靠得非常近而无法区分。线靠得非常近而无法区分。但是，但是，SKSK 和和CoKCoK 具有不同的能量，它们将使具有不同的能量，它们将使X X射线射线探测器输出不同电压脉冲幅度。探测器输出不同电压脉冲幅度。CoKCoK 的电压脉冲幅度的电压脉冲幅度是是SKSK 的三倍，因而可根据的三倍，因而可根据SKSK 电压脉冲信号设置窗电压脉冲信号设置窗口电压，通过脉冲高度分析器排除口电压，通过脉冲高度分析器
90、排除CoKCoK 的脉冲，从而的脉冲，从而使谱中使谱中0.5372 nm0.5372 nm处仅存在处仅存在SKSK 线。线。由此可知，波谱定性分析不象能谱定性分析那么简单、由此可知，波谱定性分析不象能谱定性分析那么简单、直观，这就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免直观，这就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造成错误。造成错误。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(2) 线扫描分折使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线射线谱仪处于探测某一元素特征谱仪处于探测某
91、一元素特征X射线状态。显射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。射线强度沿试样扫描线的分布。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(2) 线扫描分折 通常将电子束扫描线，特征通常将电子束扫描线，特征X X射线强度分布曲线重叠于二次电射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观
92、地表明元素含量分布与形貌、结构子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系（参见图之间的关系（参见图8-318-31）。）。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(2) 线扫描分折电子束在试样上扫描时，由于样品表面轰击点的变化，波电子束在试样上扫描时，由于样品表面轰击点的变化，波谱仪将无法保持精确的聚焦条件，为此可将电子束固定不谱仪将无法保持精确的聚焦条件，为此可将电子束固定不动而使样品以一定的速度移动，但这样做并不方便，重复动而使样品以一定的速度移动，但这样做并不方便，重复性也不易保证，特别是仍然不能解决粗糙表面分析的困难，性也不易保证，特别是仍然
93、不能解决粗糙表面分析的困难，考虑到线扫描分析最多只能是半定量的，因而目前仍较多考虑到线扫描分析最多只能是半定量的，因而目前仍较多采用电子束扫描的方法。如果使用能谱仪，则不存在采用电子束扫描的方法。如果使用能谱仪，则不存在X X射射线聚焦的问题。线聚焦的问题。线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓
94、度与扩散扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，即可相当精确地距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，即可相当精确地测定扩散系数和激活能。测定扩散系数和激活能。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(3) 面扫描分析聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X X射线谱仪射线谱仪处于能探测某一元素特征处于能探测某一元素特征X X射线状态，用谱仪输出射线状态，用谱仪输出的脉冲信号（用波谱仪时为经放大的脉冲信号，的脉冲信号（用波谱仪时为经放大的脉冲信号，用能谱仪时，为多道分析器的相应于该元素用能谱仪时，为
95、多道分析器的相应于该元素X X射线射线能量通道输出的信号）调制同步扫描的显像管亮能量通道输出的信号）调制同步扫描的显像管亮度，度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称，称为为X X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个个X X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分
96、上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。布情况。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(3) 面扫描分析在一幅在一幅X X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。低或不存在。 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(4) 定量分析在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X X射线谱在射线谱在扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线（通常
97、均采用（通常均采用K K线）的强度值应与它们的浓度相对线）的强度值应与它们的浓度相对应。然而，由谱线强度的直接对比只能对元素的应。然而，由谱线强度的直接对比只能对元素的相对含量作出粗略的估计，即使通过强度的归一相对含量作出粗略的估计，即使通过强度的归一化求得的浓度值，最多也只能是化求得的浓度值，最多也只能是种半定量分析种半定量分析结果，其误差是相当大的。结果，其误差是相当大的。产生这种误差的原因是：谱线强度除与元素含量产生这种误差的原因是：谱线强度除与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）随，谱仪对
98、不同波长（或能量）随X X射线射线探测的效率有所不同。如何消除这些误差，这就探测的效率有所不同。如何消除这些误差，这就是定量分析所要解决的问题。是定量分析所要解决的问题。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件SEM+(WDS+EDS)材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件2电子探针仪的应用(1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析组分不均匀合金试样的微区成分分析(2) 扩散对试样中成分梯度的测定扩散对试样中成分梯度的测定(3) 相图低温等温截面的测定相图低温等温截面的测定(4) 金属半导体界面反应产物金属半导体界面反应产物材料分析测试技术cha
99、pter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析利用背散射电子的原子序数衬度可以区别利用背散射电子的原子序数衬度可以区别平均原子序数不同的区域，但不能对具体平均原子序数不同的区域，但不能对具体的元素及其含量进行分析。的元素及其含量进行分析。利用利用X X射线光谱仪或能谱仪可以对微区成分射线光谱仪或能谱仪可以对微区成分进行定量分析，在钢铁等复相材料中相的进行定量分析，在钢铁等复相材料中相的鉴定和夹杂物分析中，在铸造合金的成分鉴定和夹杂物分析中，在铸造合金的成分偏析的分析中得到了广泛的应用。偏析的分析中得到了广泛的应用。在厚试样中，由于电子散射范围较大，微在厚试样
100、中，由于电子散射范围较大，微区成分的空间分辨率约区成分的空间分辨率约1 1 m3m3，在薄试样中，在薄试样中空间分辨率可达空间分辨率可达(10 nm)3(10 nm)3。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件微区成分分析 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(2) 扩散对试样中成分梯度的测定不同成分的二种材料紧密接触并加热后形不同成分的二种材料紧密接触并加热后形成扩散对，扩散对试样中的成分梯度可以成扩散对，扩散对试样中的成分梯度可以沿扩散方向每隔几个沿扩散方向每隔几个 m进行测定，和扩散进行测定，和扩散方程的结果进行对照后还可进一步测定扩方
101、程的结果进行对照后还可进一步测定扩散系数。散系数。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(3) 相图低温等温截面的测定合金的低温等温截面由于扩散缓慢试样成合金的低温等温截面由于扩散缓慢试样成分不均匀很难测定。但是这种成分不均匀分不均匀很难测定。但是这种成分不均匀是宏观范围内的不均匀，在接触的两相界是宏观范围内的不均匀，在接触的两相界面两侧微观范围内面两侧微观范围内(1 m量级量级)成分还是均成分还是均匀的，并且达到了平衡状态。利用薄试样匀的，并且达到了平衡状态。利用薄试样微区成分分析方法可以测定相互接触的两微区成分分析方法可以测定相互接触的两相的平衡成分，从而测定低温
102、等温截面。相的平衡成分，从而测定低温等温截面。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件试样中的成分 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件(4) 金属半导体界面反应产物半导体半导体(硅、砷化钾等硅、砷化钾等)上通常沉积金属薄上通常沉积金属薄膜膜(厚度约几百厚度约几百nm)并经热处理后形成欧姆并经热处理后形成欧姆接触或肖特基接触。热处理过程中，在界接触或肖特基接触。热处理过程中，在界面上常形成界面反应产生的化合物，利用面上常形成界面反应产生的化合物，利用薄的截面试样可以测定这些厚度小于薄的截面试样可以测定这些厚度小于100 nm的化合物的成分、结
103、构以及界面平整度的化合物的成分、结构以及界面平整度等。等。材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件化合物的成分化合物的成分 材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件总结信号信号产生机制产生机制, ,层深层深, ,特征特征, ,给出的信息给出的信息BESEAETEAESX-RAY材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件总结分辨率分辨率衬度原理衬度原理应用应用SEMTEM材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件总结能量能量衬度原理衬度原理 探测方式探测方式 图象特点图象特点BESE材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件总结功能功能作用作用( (应应用用) )特点特点光学显光学显微镜微镜扫描电扫描电子显微子显微镜镜透射电透射电子显微子显微镜镜材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析课件
