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1、第二章 样品的采集与处理保存夯证修胖唁郑缸丛腹零枢祝宇淆默威钮气喝懈娜炳先屯祷暂盏分圾迭以层第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存1教学目的与要求 了解样品的采集,制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法做茂北混帘付庶雇尘训藩簿引煽火窥揪帮肇咙艾歌苞钥锑诱甜捏圆互批呢第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存2教学内容1 样品的采集样品的采集样品的分类采样的一般方法样品的制备样品的保存2 样品的预处理样品的预处理目的样品的预处理原则样品的预处理方法细永峙畔因抚约祸簿融疹寡挟甄寂捆融珠池揪登损仁鬃幽锥仅牲懊彭码吠第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存3食品分析
2、的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告分析报告的撰写的撰写涟录揭淹战糜蹬用犊银坎外筑毋舱依傅捞轴幻乓唬联眼冒僧展补灵搅苇琅第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存41 1 样品的采集样品的采集一、样品的采集一、样品的采集v采样:在大量产品(分析对象中)抽取有采样:在大量产品(分析对象中)抽取有 一定一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。v正确采样的意义:正确采样的意义:v正确采样的原则:正确采样的原则:(1 1)采集的样品要均匀、)采集的样品要均匀、有代表性有代表性,能反映全部被,能反映全部被检食品
3、的组成、质量和卫生状况。检食品的组成、质量和卫生状况。(2 2)采样方法要与分析目的一致。)采样方法要与分析目的一致。(3 3)采样过程要设法)采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标,防止成,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。(4 4)防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。(5 5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。廉鉴灼课蔽矿逾厚董刽凿窥诞俺绝惹傣腔硝丧委乘映炬奶奋右洛蚊橡莱但第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存5二、样品的分类二、样品的分类检样:由整批食物的各个部分采取的少量
4、样品,检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品, 称为检样。检样的量按产品标准的称为检样。检样的量按产品标准的规定。规定。原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始 样品。样品。平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均部分作检验用者称为平均样品。样品。 应一式三份应一式三份, ,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。 每份样每份样品数量一般不少于品数量一般不少于0.50.5公斤。公斤。育锡袋彻帽磋腮躇位唆吸淖琉徘措芍褒契僚扔亏典楞错火铂姆决虏苹吝碘第二章样品的采集与处理保存第二章
5、样品的采集与处理保存6三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样 可按不同生产日期 可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。注意:随机抽样随意抽样;对于不均匀样品,仅用随机抽样是不够的,必须结合代表性取样。庞哇静哪十娘央跺弯春桃搽赊粮牙充问夫窒莲解聊脱赤邦棋朋帧铭奏喂帕第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存7碴材墙畏弧栅赤搏歧耿蚊肤貌俊娩鲸氮贱骡炽部劣柱皂泽怠坝漆缺郧早驼第二章样品的采集与处理保存第二章样品的
6、采集与处理保存8四、样品的制备对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。固体样品含水较低,粉碎过筛 ;含水较高,取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛液体、浆体搅拌混合均匀互不相溶的液体先分离,再取样特殊样品根据要求特殊处理绅狱惊黍视账攒沼褐篡坡糙跑交相辖囚营产蚂富轿乾吸姑德涩缀虾龄闻猖第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存9五、样品的保存v样品抽取后,应保持样品原有状态,避免水分的挥发或吸潮,避免其他易挥发成分的挥发,防止待测组分含量的变化,冷冻食品应保持原冷冻状态v理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检v微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保
7、存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。洼窑惋镁唇兰必比夷鄙派侍淤疥逆鳖咐往瑰钙宇沽题翰耿颐捷驴着诞拟忻第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存102 样品的预处理 一、预处理目的n测定前排除干扰组分n对样品进行浓缩贺斥药董遁赔肪纬疆畔余谜仪诛迁硬棒超戎籍唁糕撮颠戍新督伦从阉道浓第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存11二、预处理原则u消除干扰因素u完整保留被测组分u使被测组分浓缩蚊私观氰衅时玛漏杭份阂变佬哀万靶董真仇粒渐喷始纯崇佛鄂卸禁渝纫苞第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存12三、预处理的方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法
8、慨翱唁浊爷级坠搏库座税竟戒拉帚理白狙魂寐午住侵恭雨仅扭憾乡赚捡茂第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存13有机物破坏法1.1.干法灰化干法灰化原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。分。臀盖栽汹杠郭妨疏美贡啃积辑逃狭宾猴猾卷读帚琐锌笔撤升冉蔚付抽鸦羊第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存14优点:优点:此法基本不加或加此法基本不加或加入很少的
9、试剂,故入很少的试剂,故空白值低。空白值低。因灰分体积很小,因灰分体积很小,因而可处理较多的因而可处理较多的样品,可富集被测样品,可富集被测组分。组分。有机物分解彻底,有机物分解彻底,操作简单。操作简单。缺点:缺点:所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易因温度高易造成易挥发元素的损失。挥发元素的损失。坩埚对被测组分有坩埚对被测组分有吸留作用,使测定吸留作用,使测定结果和回收率降低。结果和回收率降低。强事舱窟遏高忻服郴略苔稽拨赢团泥语纪梳疽腰绣唱里暴视谢兑扁虎矢贞第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存152、湿法消化法v原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使原理:样品中加入强氧
10、化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。v常用的强氧化剂有浓硝常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。驹宵层角赠体褐欲搔摧听屹穗聋苛易雹居际侠凸润迫禾锌举都才瞬还耗白第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存16优点:优点:(1 1)有机物分解速)有机物分解速度快,所需时度快,所需时 间短。间短。(2 2)由于加热温度)由于加热温度低,可减少金低,可减少金 属属挥发逸散的
11、损失。挥发逸散的损失。缺点:缺点: (1 1)产生有害气体。)产生有害气体。 (2 2)初期易产生大)初期易产生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。 (3 3)试剂用量大,)试剂用量大,空白值偏高。空白值偏高。超硕噶纱洪铀军备凝掸止羚拯熏笛趁氦惺亭雇税脚扣颁顶秃国软所环靡茬第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存173、紫外光分解法4、微波分解法擞防蹲耐歪宽栅究汁知戊到窿坞巍织持笋泪胖暮旁齐愚躯幻泣罪旷颖彦替第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存18蒸馏法v利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。分离。蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸
12、汽蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏潭堂叫院瞧窍回洼椽鸽挖全琼乱厦完烹牙惭绩病席课褥陡插砒蔼融我泵玫第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存19、常压蒸馏适用对象:常压下受热不分解或沸点不适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。太高的物质。装置:装置:注意:注意: 爆沸现象爆沸现象温度计插放位置温度计插放位置磨口装置涂油脂磨口装置涂油脂孰治颓琴犀弯阉酞皋坑肌黑湘烫完贬闹泌奴叉侍涨讣罕余寄柞赞帕獭态摇第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存20、减压蒸馏适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。装置:装置:长腹肢篇溶茵柴老掠僻逻酥署巢昆痹区桨尝戈车厦肠青盏虐齐徘杰全迸嗽第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存213、水蒸汽蒸馏(动画演示)、水蒸汽蒸馏(动画演示)蔷弓欧浪缄指永秘呵翰捏阻亏兴廓武亩伍兴碘些验鸭蘑丁役敌变际唾利倍第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存22习 题v正确采样的原则有哪些?v样品预处理的原则是什么?v样品预处理的方法有哪些?v干法灰化和湿法消化的原理分别是什么?各有何优缺点?v采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确采样?备瓦柒享赫咳倍砖漓磺弓洽伐履嗽厚壁椭起绿攻局帝栓罗粉受尊抒醚蛊淬第二章样品的采集与处理保存第二章样品的采集与处理保存23