《瓦里安系列2三级四极式质谱1200介绍课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《瓦里安系列2三级四极式质谱1200介绍课件（54页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Model 1200 三级四极式质谱三级四极式质谱（Triple Quadrupole MS）1200_overview.pptVarians Model 1200 Triple Quad GC/MSl 成立于成立于1994l 第一代产品：第一代产品：Cub 800 RHQTM Triple Quadl 圆形双曲线四极杆MS/MSl 几何曲面能有效消除中性粒子的干扰l 第二代产品第二代产品: Kodiak 1200 Triple Quadl 始于1999lPittsburg Conference 设计奖l精确的离子源、六极预滤质器（hexapole pre-filter）l线形质量筛选(Q1
2、and Q3)l具有平滑曲度的弯曲碰撞池l用250 l/s (3/00)分子涡轮泵代替70l/slVarian acquires Bear InstrumentslMS生产线、研发团队A Brief History of Bear Instruments, IncUrs “Bear” Steiner, PresidentSteve Sokolov, Software ProgrammerLarry Jones, Electronics EngineerFounding TeamVarian 1200 GC-MS/MS高效传质分析系统高效传质分析系统外离子源(EI, PCI, NCI)-后接六极
3、预滤质器非透镜质谱分析器800u 或1500u质量范围标准真空锁定标准真空锁定EI/CI间自由切换，不需切断真空固体进样杆适应宽适应宽CID能量范围的长程碰撞池设计能量范围的长程碰撞池设计曲面设计以降低噪音，提高分析的灵敏度差动泵差动泵- Multi-ported 250 L/sec Turbo可达 8 ml/min正负离子检测器附柱后加速器正负离子检测器附柱后加速器具有完美特性的数据系统具有完美特性的数据系统SourceHexapolePre-filterQ1Mass FilterDetector+/- ionsQ3Mass FilterQ2 semi-circularCollision C
4、ell250 l/sTurboInterlockVarian 1200 MS/MS可互换式进样口可互换式进样口气相色谱气相色谱直接进样杆直接进样杆(DIP or DEP)液相色谱液相色谱Ion VolumeToolVacuumInlet SolenoidVacuum InterlockPlugPressureGaugeVarian 1200 EI / CI Ion SourceEI / CI Ion Sourcel可互换的离子体积可互换的离子体积lEI - open to pump away neutralslCI - “closed” to maintain CI pressurel各离子源
5、均有两个离子体积l清洗方便l标准真空锁定标准真空锁定lEI、CI间快速容易的切换l无须间断真空lPC监控下巧妙实现相互的锁定l提供固体进样口(DIP or DEP)lDischarge allows CI with oxidizing gasIon VolumesVarian 1200 Hexapole Pre-FilterHexapole Pre-Filter for GC-MS/MSl进样口使用六极柱作为预滤质器进样口使用六极柱作为预滤质器l作为质量带宽过滤（作为质量带宽过滤（band pass）l使四极柱与离子源保持距离以不受污染使四极柱与离子源保持距离以不受污染l将离子源与滤质器分开增
6、加离子的稳定性将离子源与滤质器分开增加离子的稳定性Mass Filters (Q1 and Q3)Pre-ion guidePost-ion guide不使用透镜的滤质器不使用透镜的滤质器l完全使用完全使用pre- 和和 post-滤质器滤质器l四极柱前后施加一个交流电场用以降低交/直流四极电场两端的边缘效应lQ1, short pre- and post-ion guideslQ2, 45 degree pre- and post-ion guideslQ3, short pre- and post- ion guidesl取消透镜的使用增加了离子传输能量，增强信号取消透镜的使用增加了离子传
7、输能量，增强信号Varian 1200 碰撞池碰撞池“四方形四方形”-平坦的几何表面平坦的几何表面碰撞池碰撞池l180 度的路径度的路径l45 度前滤质器l90 度碰撞池l45 度后滤质器l没有透镜使用没有透镜使用l减少离子损失l特别的曲线设计使得噪音下降、提高灵敏度特别的曲线设计使得噪音下降、提高灵敏度l除去在诱导碰撞中产生的中性物质l长程设计确保较宽的长程设计确保较宽的CID能量范围能量范围l可有效的将稳定的离子再次碎裂正/负离子检测器附柱后加速器K&M CeramicDesign正负离子检测器附柱后加速器正负离子检测器附柱后加速器l可检测正负离子可检测正负离子l固定固定+/- 5KV 加
8、速电压加速电压l一体成型倍增电极一体成型倍增电极 l减少场内原子发射（击穿）l陶质检测器设计陶质检测器设计l增强灵敏度l增加线形范围l超长寿命超长寿命1200 MS 硬件概要硬件概要l小体积台式三级四极式质谱小体积台式三级四极式质谱l能同能同GC或或LC (field changeable)结合使用结合使用lEI、正正/负负CI 离子化模式离子化模式l柱前柱前-、柱后、柱后-四极滤质器设计四极滤质器设计. 真空锁定以适应离真空锁定以适应离子体积或离子化模式的自由转换子体积或离子化模式的自由转换(EI, CI, DIP, DEP)l弯曲的碰撞池能将噪音降至最小，同时能优化弯曲的碰撞池能将噪音降至
9、最小，同时能优化 CIDl超长寿命、高效的离子检测器超长寿命、高效的离子检测器1200 Triple Quadrupole MSSoftware DesignModel 1200的软件设计用C+语言编写执行迅速具备所有GC -、LC - MS/MS 的功能 (仪器控制和数据处理)运行于Microsoft 2000或NT 环境1200 Triple Quadrupole MS Software多窗口观察多窗口观察仪器窗口仪器窗口GC及自动进样及自动进样灵活控制不同的操作模式灵活控制不同的操作模式EI Full ScanEI SIMSRMMRMNeutral LossSet masspeak sh
10、ape & ionizationTime programmodesSIM can bemore narrow than 1 u谱库检索谱库检索Substance List & Study ReportAutomatedExportPAW 宏语言宏语言l非常有用的宏语言非常有用的宏语言l完整的帮助文档完整的帮助文档l允许在软件中将宏灵活的输出允许在软件中将宏灵活的输出软件概要软件概要l功能强大、运行灵活功能强大、运行灵活l灵活性强-用户可根据自己的需要自行调整l图形和色彩能很好的结合lPAW 宏l灵活控制不同的操作模式灵活控制不同的操作模式l与与 LC-MS software趋同趋同lStudy
11、lAutomatic updates of everything within the Studyl容易的将数据输出至容易的将数据输出至Excel等等l快速计算快速计算l精确的定性、定量功能精确的定性、定量功能Varian 1200 GC-MS/MSSystem PerformanceEI scanOctafluoronaphthalene 1pg/uLEI全扫描全扫描l1pg/uL OFN 信噪比: 20:1 RMSlConservative spec until more testingl90 - 300 u scannedlGC, 40(3)-140/15-250/50 temp pro
12、graml5% phenyl ms column (30m, 0.25mm ID, 0.25 uM film) lTypical observed: 200:1 RMSNCI SIMOctafluoronaphthalene 10 fg/uLNCI SIMl10 fg/uL OFN Signal to noise ratio: 20:1 RMSlConservative spec until more testinglsingle ion 272lGC, 40(3)-140/15-250/50 temp programl5% phenyl ms column (30m, 0.25mm ID,
13、0.25 uM film) lTypical observed: 100:1 RMS 线性范围线性范围4.5 Ordersof Magnitude!PCI-MS/MSFrom App Note 004Varian 1200 性能概要性能概要lEI Scan1 pg OFNS/N 20:1lEI SIM50 fg OFNS/N 10:1lNCI SIM10 fg OFNS/N 20:1lPCI Scan50 pg BzphS/N 20:1lPCI-MS/MS 2 pg BzphS/N 20:1l轴向质量稳定轴向质量稳定: +/- 0.1 u over 24 hoursl动态线性范围动态线性范围
14、(EI): 105 lResolution: 0.7u (1250u/sec); 0.5u (500u/sec)l扫描速率扫描速率: 1250 u/sec; also 500, 3000, 6000lUp to 6000 u/sec with lower sampling (“blazing speed”)l载气流量载气流量: 可达可达8 mL/min.Varian 1200 GC-MS/MSSystem PerformanceVarian 1200 应用扩展应用扩展l环境环境- SpeciallDioxins, furans, PCBl药物分析药物分析l人 (痕量类固醇)l动物 (racin
15、g industry; no lower limit)l农药残留农药残留l满足较低的检测限的需要lEI-MS/MS, PCI-MS/MS, NCI-MS/MSl毒物学毒物学 - Speciall头发分析Varian 1200 应用扩展应用扩展lHopanes/SteraneslAge of oil reserves l理论研究理论研究l前体及产品扫描l中性丢失扫描lNCI (MS or MS/MS)l独特地选择性l独特地灵敏性 (特别是SIM)lMS/MS 从最少量的NCI软电离离子中获得最大量的定量信息合成拟除虫菊酯合成拟除虫菊酯l可从污染物中提取可从污染物中提取lNCI-SIM 提供最好的
16、提供最好的 S/NlNCI-SIM 的选择性能力较低的选择性能力较低l废物基体中的分析物有明显的干扰lVarian 1200 解决方案解决方案: NCI-MS/MSl“No Can Do” for Agilent, Finnigan, PE, ShimadzulPractical benefits of selectivityl缩短分离时间l降低柱子等的使用费用合成拟除虫菊酯标准合成拟除虫菊酯标准- NCI-SIM207 ulambda-cyhalothrin214 udelta-methrin394 ufenvaleratStandards look great!废水中的拟除虫菊酯废水中的拟
17、除虫菊酯- NCI-SIM207 u, lambda-cyhalothrin394 u, fenvalerat214 u, delta-methrinBut samples dont look good!合成拟除虫菊酯标合成拟除虫菊酯标- NCI-MS/MS207u CID 5eV to 164u + 142ulambda-cyhalothrin394 u CID 14eV to 350ufenvalerat214 u CID 5eV to 169udelta-methrinStandards look great!Ar 1 mTorr废水中的拟除虫菊酯废水中的拟除虫菊酯- NCI-MS/MS
18、207u CID 5eV to 164u + 142ulambda-cyhalothrin214 u CID 5eV to 169udelta-methrin394 u CID 14eV to 350ufenvaleratSamples look great, too!BenzodiazepinesTriazolam (Halcion)C17H12Cl2N4OMW=342Drug is metabolized quicklyMajor metabolite: 4-hydroxy-triazolamThe challenge:Benzodiazepines 分子量大、极性强，难于用GC/MS进行
19、分析 衍生化虽有助于减少极性，但依然难于用GC/MS分析LC/MS虽能进行分析，但是灵敏度低于GC/MS代谢物存在，但量远远低于药物母体BenzodiazepinesBenzodiazepinesAnalysis of Benzodiazepines by GC/MS/MSBenzodiazepines 标准用BSTFA（含1% TCMS）衍生化.1.0 uL 标准手动进样3800 GC w/ 1177Injector:280CLiner:Restek Siltec 4mmID insert w/ fritSplitless:Initial=100:0; time 0.00=splitless
20、; time 0.70=100:1Constant Flow:2 mL/minColumn:Restek RTxi-MS column, 30m x 0.25mmID; 0.5 umdfColumn temp.100C/ hold 1 min/ 20C per min./ 300C/ hold for 14 min.1200 MSMode:EI+ MS/MSFilament:-70 eV; 300uADetector:1400 1800VCID:3 mTorr argonBenzodiazepines3-Ion SIM of 4-Hydroxy-triazolam at 20 pg on-co
21、lumnBenzodiazepinesEI-MS/MS of 4-Hydroxy-triazolam at 20 pg on-columnBenzodiazepinesResults by EI-MS/MSNordiazepamRetention time = 10.2 min.MRM: 341269S/N=540 for 20 pg on-columnMRM: 341290S/N=8800 for 20 pg on-column4-HydroxytriazelamRetention time = 18.4 min.MRM: 417380S/N=261 for 20 pg on-columnM
22、RM: 417382S/N=135 for 20 pg on-columnSummaryEI-MS/MS具有好的响应，有效处理pg或低于pg级的标准样品。峰形呈高斯分布，无拖尾现象，甚至对大体积的化合物（如4-hydroxytriazelam)MS/MS能提供好的灵敏度Summary - All the “MS Features”l最广泛的最广泛的MS模式模式lEI or PCI or NCIlMS or MS/MSlGC or Probe (and LC in the near future)l定量 MS/MS 模式 (neutral loss, etc.)l最佳的最佳的 S/N 和灵敏度和灵敏度lSIM or ScanlSRM or MRMlEI or PCI or NCI with MS or MS/MSl能给出最好的解决方案能给出最好的解决方案For Additional Information on the 1200如果您想进一步了解Varian 1200三级四极式质谱的有关信息，请同Varian代表处联系，索取 CD“1200 MS Presentations and Videos”,及其他相关资料。
