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1、中国药科大学中国药科大学 药物分析教研室药物分析教研室第十章 甾体激素类药物的分析Analysis of Steroid Hormones1Contents1234 分类与结构特点分类与结构特点 鉴别鉴别 检查检查 含量测定含量测定2以下主要基团可供分析:1.4-3-酮,C20酮基DABC1234567891011121314151617181920212.C11: 或3.C17:,4.A环上的酚羟基5.卤素(-F),酯基3分 类1324可的松黄体酮睾丸素雌二醇4 鉴别一般反应 显色反应 与强酸反应与强酸反应 官能团反应官能团反应 TLC 衍生化反应IR法 :炔雌醇 和和黄体酮 IR(p.24
2、9250)5衍生化反应炔雌醇m.p.201黄体酮双肟m.p.2386 杂质检查杂质检查地塞米松磷酸钠地塞米松磷酸钠中杂质检查中杂质检查其他甾体检查其他甾体检查 有机溶剂残留量测定有机溶剂残留量测定 甲醇甲醇和和丙酮丙酮(GC)7“乙炔基”的检查v采用采用AgNO3-NaOH滴定法滴定法v电位滴定法v 指示电极:玻璃电极指示电极:玻璃电极参比电极:饱和甘汞电极(玻璃套管内装 饱和KNO3液)电极系统:玻璃-KNO3盐桥-饱 和甘汞药典附录中表示药典附录中表示: 中氢置换法81 12 2 含量测定含量测定UV法法四氮唑比色法四氮唑比色法(Tetrozoline colorimetry)92,3,5
3、-Triphenyltatrazolium chloride TTCRed tatrazoline RT甲潜(Formazan) 深红色 max 480490nm10异烟肼法异烟肼法(Isonicotinic acid hydrazide)INH4-3-酮Isonicotinic acid Hydrazide11Kober反应比色法反应比色法12515第二步反应465450 500 550nmAKober 反应吸收光谱第一步反应 采用本法测采用本法测定炔雌醇片及复定炔雌醇片及复方炔诺酮片、复方炔诺酮片、复方炔诺孕酮滴丸、方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮复方左炔诺孕酮片中的炔雌醇的片中的炔雌醇的含量含量中国药典中国药典13