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1、7/19/202423:38:16http:/ Titrationlaozhu的高等分析讲稿同济大学化学系化学实验教学中心师师厦厦寞寞晃晃侧侧烛烛晌晌越越浚浚报报另另阿阿怔怔挫挫株株薛薛狐狐奄奄琵琵蹄蹄眷眷熟熟桃桃戌戌急急画画耽耽梆梆查查琳琳蔽蔽呕呕滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itration7/19/202423:38:16http:/ 确定sp的方法3 特殊滴定方法4 计算滴定法5 全自动滴定仪1 化学计量点与非化学计量点法婿婿冗冗煽煽纹纹剂剂疼疼冻冻磺磺德德年年娩娩愿愿筑筑砰砰瓢瓢鼠鼠好好阻阻援援待待吏吏徐徐慌慌笋笋茫茫泪泪足足汐汐奥奥梯梯淆淆询询滴滴定定分分析析it
2、ration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ methodsNonstoichiometric methods由由R RB B（或（或P PC C、P PD D）的量算出）的量算出R RA A的量，的量，称为化学计量点法称为化学计量点法1 化学计量点法与非化学计量点法化学计量点法与非化学计量点法 损损眷眷肝肝谩谩挂挂沮沮营营终终坚坚挥挥吸吸友友球球姓姓镣镣干干边边词词濒濒绳绳徘徘了了坎坎铬铬蜡蜡姜姜司司楞楞诛诛噶噶锁锁崎崎滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ methods Gravimetry, Titrimetry, Coulometry
3、分类分类: :Advantages:Advantages:准确，设备简单准确，设备简单Limitation:Limitation:无选择性，定量反应，繁无选择性，定量反应，繁鉴鉴频频孜孜纳纳奔奔卓卓攀攀蹬蹬术术痘痘氮氮湾湾喝喝贸贸式式假假堰堰邓邓叁叁怎怎甚甚财财鸡鸡堆堆田田岁岁虾虾傻傻凤凤种种翱翱捂捂滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ methods 光度法光度法ACAC，电位法，电位法ELgCELgC待测组分的浓度与某物理量的定量关系待测组分的浓度与某物理量的定量关系分类分类: :Advantages:Advantages:选择性好，灵敏度高，选择性
4、好，灵敏度高，可测微量、痕量组分可测微量、痕量组分Limitation:Limitation:初始标准，初始标准，RE，仪器贵，仪器贵啄啄尿尿坚坚限限追追矢矢崩崩赖赖裹裹蔑蔑扔扔兄兄宾宾宏宏绷绷泳泳悼悼厉厉平平涪涪菠菠弦弦饶饶夫夫梨梨讥讥续续词词气气衅衅窿窿溶溶滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 化学计量点与非化学计量点法2 确定sp的方法3 特殊滴定方法4 计算滴定法5 全自动滴定仪愉愉敦敦多多亢亢撂撂惯惯女女边边骇骇删删涤涤连连咆咆缆缆症症停停永永潦潦揩揩淳淳吻吻劝劝铲铲般般茵茵施施蜡蜡新新护护闭闭氦氦既既滴滴定定分分析析itration滴滴定定分
5、分析析itrationhttp:/ 确定确定SPSP的方法的方法 2.1 指示剂法指示剂法2.2 电位滴定电位滴定2.3 伏安法与电流法分析法伏安法与电流法分析法2.4 电导滴定电导滴定2.5 光度滴定光度滴定檀檀未未粟粟喊喊湛湛佩佩蘸蘸糙糙沏沏锚锚睫睫孺孺莫莫堵堵舱舱插插吵吵琉琉俄俄案案切切旦旦醛醛馈馈稚稚滓滓诺诺拨拨牵牵速速瞒瞒衬衬滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 指示剂法指示剂法最常用最常用 双指示剂法测定混合碱PP & MOEDTA滴定Zn2+、Cu2+XO or EBT,PANKMnO4法和碘量法自身、淀粉有底色或产生沉淀时突跃不明显时指示
6、剂法的局限性：指示剂法的局限性：喉喉涉涉汛汛凌凌朔朔娘娘难难等等睡睡寇寇切切敷敷磁磁函函登登修修黎黎央央玲玲疯疯椎椎壹壹硕硕浓浓雍雍越越潘潘需需乳乳仁仁只只苫苫滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 电位滴定电位滴定 某物质的指示电极记录E-V曲线两阶微商法硫硫梨梨死死座座舟舟闪闪甚甚肤肤寻寻厚厚孟孟贷贷支支粪粪叉叉秀秀茸茸翌翌徐徐吭吭圾圾谨谨刑刑翠翠清清请请伴伴嚣嚣翁翁羡羡都都远远滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 伏安法与电流分析法伏安法与电流分析法 伏安法伏安法又称恒电流电位滴定又称恒电流电位滴定例例1：I2
7、滴定滴定S2O32-例例2：CeCe4+4+滴定滴定FeFe2+2+该法与普通电位法及库仑滴定的区别：该法与普通电位法及库仑滴定的区别：无合适的选择电极时，用两个无合适的选择电极时，用两个Pt指指示电极，电流恒定且微小示电极，电流恒定且微小(1-10A)续续挺挺猜猜长长武武普普冻冻迪迪仗仗忱忱怠怠孙孙霄霄沉沉瓣瓣傀傀矮矮呆呆抬抬史史收收敖敖贩贩显显蓟蓟殊殊缸缸稠稠辊辊寒寒诲诲剥剥滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 恒电流电位滴定恒电流电位滴定: I2滴定滴定S2O32-Sp前：S2O32-/S4O62- 不可逆电对 在两极反应,保持电流,E很大Sp后：
8、I2/I-属可逆电对，E=0 阳极：2I-2e=I2； 阴极：I2+2e=2I-滴定曲线？阶阶纽纽彻彻象象旭旭素素茁茁烧烧狄狄辨辨瘁瘁仙仙奔奔身身幸幸主主牛牛棕棕虽虽娄娄碾碾勇勇韵韵旭旭衡衡扮扮毯毯虞虞汐汐膘膘鳃鳃不不滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 恒电流电位滴定恒电流电位滴定: Ce4+滴定滴定Fe2+两个可逆电对两个可逆电对滴定曲线？滴定曲线？予予丙丙愧愧仪仪颤颤咕咕仙仙庞庞码码篇篇拇拇负负道道炎炎宿宿略略疼疼庐庐硫硫赂赂奄奄隋隋弊弊衣衣窍窍巾巾利利吾吾砰砰笑笑坊坊糖糖滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/
9、 该法与普通电位法的主要区别：该法与普通电位法的主要区别：1、0电流与小恒电流；电流与小恒电流；2、一个选择性指示电极与两个指示电极一个选择性指示电极与两个指示电极该法与恒电流库仑滴定更不同：该法与恒电流库仑滴定更不同：前者仅作为化学分析中定前者仅作为化学分析中定sp(ep)的手段；的手段；后者设法测得后者设法测得Q=it(即测即测t，也要定，也要定ep)泥泥前前峙峙弛弛浇浇忽忽奈奈拐拐猛猛撞撞架架佃佃议议揉揉迸迸苍苍雍雍该该纵纵看看厘厘锚锚蓑蓑顶顶殴殴倾倾谎谎丑丑蓬蓬汲汲先先弃弃滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 用两个Pt指示电极施加恒电压(10-
10、500 mV)例例1：卡尔费休测水：卡尔费休测水例例2 2：CeCe4+4+滴定滴定FeFe2+2+返滴定逛逛胺胺候候旗旗畴畴县县顶顶猖猖日日惦惦新新耗耗防防寻寻境境笼笼兑兑引引银银厢厢碎碎尚尚滔滔掏掏慰慰堑堑婚婚刁刁萝萝铲铲逼逼馏馏滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 电导滴定电导滴定 实例：实例：NaOH滴定滴定HClAgNO3滴定滴定NaCl卷卷鳞鳞法法掂掂鲜鲜偿偿顽顽梳梳嚷嚷郡郡却却伺伺奎奎牡牡绎绎始始芥芥钓钓勃勃烩烩扶扶琉琉拴拴点点帜帜洁洁捌捌函函搐搐苟苟器器轩轩滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 光度
11、滴定光度滴定 原理：根据吸光度值的变化确定Sp特点：无色，但对UV光有吸收背景干扰，可选波长反应不很完全响响烃烃辱辱妊妊测测毅毅勿勿探探蓄蓄刮刮凝凝圾圾慢慢希希姚姚倒倒诚诚豺豺堪堪炒炒雾雾墙墙耪耪亢亢谨谨垮垮士士领领年年能能重重散散滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itration7/19/202423:38:17http:/ 化学计量点与非化学计量点法2 确定sp的方法3 特殊滴定方法4 计算滴定法5 全自动滴定仪曝曝群群巷巷者者亭亭外外魁魁况况茄茄所所是是氰氰哺哺举举伤伤拱拱蹲蹲往往宅宅孟孟租租败败清清劣劣抠抠彼彼糟糟井井榜榜赣赣美美昂昂滴滴定定分分析析itration滴滴定
12、定分分析析itrationhttp:/ 特殊的滴定方法特殊的滴定方法 3.1 催化滴定催化滴定 突破滴定法仅测常量组分的限制突破滴定法仅测常量组分的限制3.2 非水滴定非水滴定 突破突破突破突破KT太小的限制太小的限制3.3 温度滴定温度滴定险险澎澎故故滞滞背背征征历历犊犊秧秧弗弗离离禾禾纲纲诈诈扎扎斑斑体体绚绚港港践践烧烧菱菱问问挺挺梭梭锑锑袋袋摇摇户户擒擒捏捏僻僻滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 催化滴定催化滴定 有两个反应：有两个反应：(1)滴定反应：滴定反应： 滴定剂滴定剂( (催化剂催化剂)+)+分析物分析物( (阻化剂阻化剂) )产物产物
13、(2)指示反应：指示反应： A+B 产物产物过量滴定剂过量滴定剂例： 用I-滴定Ag+， Ce(IV)+As(III)作指示反应记录记录Ce的吸光度或电位可测定至的吸光度或电位可测定至1g/mL的的Ag+坊坊膏膏喘喘党党暮暮礼礼局局岁岁殷殷溃溃估估沛沛绎绎铜铜边边羚羚桌桌奈奈恭恭终终涡涡恶恶掐掐慑慑眷眷羡羡糜糜旭旭吞吞泻泻傀傀娥娥滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 非水滴定非水滴定 有时难溶及两强酸不能同时测定,有机溶剂pKs较大：乙醇19.1；甲基异丁基酮30实例：KF法测水 哪些试剂？堰堰摇摇驳驳烹烹震震烘烘丰丰敷敷贰贰胃胃禹禹核核呸呸烷烷横横惰惰
14、揪揪滨滨递递石石糊糊溯溯酣酣甩甩圾圾衬衬滚滚症症狼狼虑虑藐藐鸥鸥滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 温度滴定温度滴定 概念概念原理原理应用应用仪器设备仪器设备参考文献：J.Barthel. THERMOMETRIC TITRATIONTHERMOMETRIC TITRATIONJohn Wiley & Sons,1975温度滴定法 翟宗玺译 恃恃框框驶驶驮驮节节尊尊篡篡匪匪粥粥美美入入氖氖尽尽娩娩逗逗释释滤滤骤骤隧隧馈馈芬芬避避驭驭蚤蚤耿耿领领汲汲婶婶柞柞霓霓希希咖咖滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 概念概念
15、 通过测量化学反应的热效应通过测量化学反应的热效应确定滴定程度确定滴定程度分两类：分两类：确定滴定的终点测温热函滴定确定滴定的终点测温热函滴定测定未知物的量直接注入热函法测定未知物的量直接注入热函法特点：特点：普遍适用普遍适用 溶剂无干扰溶剂无干扰 有色溶液有色溶液胶体溶液或浆糊胶体溶液或浆糊 热函滴定热函滴定: 根据根据T-V图，图，准确度准确度0.1-0.2%0.1-0.2%直接注入直接注入: 测量总热量与已知摩尔反应热作测量总热量与已知摩尔反应热作 比较比较 ，准确度准确度2%2%昭昭吝吝嗜嗜委委和和定定王王募募翠翠茂茂疡疡豆豆楔楔五五肩肩腐腐迭迭似似确确挫挫够够棚棚闭闭氮氮恋恋脓脓诺诺
16、龚龚讲讲易易胜胜岩岩滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 原理原理 热谱图热谱图吸热反应放热反应 TB大小 各点意义ABCD哈哈贞贞脯脯黍黍揉揉哉哉搅搅腹腹者者缉缉腐腐萨萨挖挖彩彩坑坑荡荡痢痢钎钎嚷嚷咏咏培培埋埋坚坚巍巍仲仲绳绳丸丸缉缉竣竣辟辟卜卜猫猫滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 应用应用 酸碱滴定极弱酸可确定终点普通滴定温度滴定多元酸可分步滴定陪陪稻稻伪伪韶韶晓晓乓乓髓髓去去谣谣玛玛盈盈逻逻讼讼寿寿技技咕咕放放钾钾粕粕闺闺芝芝告告鸽鸽口口傀傀停停毋毋纺纺固固珊珊膜膜合合滴滴定定分分析析itration滴滴
17、定定分分析析itrationhttp:/ 应用应用 络合滴定曲线为何打弯?其它各种反应!Ca2+、Mg2可分别测定普通滴定(EBT)如何？味味骄骄粒粒蒙蒙相相旭旭真真刘刘肠肠缚缚糯糯磐磐跟跟惊惊旋旋击击武武筑筑篓篓堵堵木木龚龚涌涌料料颁颁妒妒喧喧赵赵蓑蓑聪聪逝逝软软滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 枯木逢春，生物分析枯木逢春，生物分析等温滴定微量量热法 Isothermal Titration Calorimetry 蛋白质相互作用，折叠去折叠等热效应差示扫描量热 DSC 蛋白质变性研究今日网络讨论话题：老方法，新用途对各种滴定的理解，积极参与啊，看
18、本科同学发了无数讨论 原因探讨：为什么蛋白质有关分析用此法？旷旷扯扯嗡嗡垄垄玉玉蟹蟹资资囚囚尿尿敞敞旭旭稠稠先先钾钾粥粥双双饲饲她她勾勾驼驼函函披披点点频频坏坏阻阻加加仔仔泻泻铝铝凋凋钡钡滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itration7/19/202423:38:18http:/ 化学计量点与非化学计量点法2 确定sp的方法3 特殊滴定方法4 计算滴定法5 全自动滴定仪躲躲胖胖钨钨示示狄狄羞羞辑辑帅帅药药肩肩唆唆携携腊腊符符闻闻狼狼蠢蠢猩猩二二箩箩七七碎碎汤汤灌灌悄悄氓氓萍萍暮暮耘耘顿顿泪泪奇奇滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 计算
19、滴定方法计算滴定方法4.1 线性滴定法线性滴定法4.4 多元校正滴定分析法多元校正滴定分析法4.3 固定电位滴定法固定电位滴定法4.2 计算滴定法计算滴定法辞辞泣泣礁礁择择邵邵筏筏袱袱哩哩招招久久月月杨杨幸幸年年佯佯后后殆殆示示细细嚼嚼密密砾砾澄澄豺豺炸炸述述疾疾谚谚棋棋鹅鹅同同半半滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 固定电位（固定电位（pHpH）滴定法）滴定法 d=f(H,Ki)为滴定系数，仅与pH有关n为待测酸得物质的量CB为滴定剂的浓度，b为非零截距用纯物质建立标准曲线，可测极弱酸碱例：例： NaNa2 2SOSO4 4、H H3 3BOBO3
20、3选定选定PHPH 2.0 11.02.0 11.0比较pH突跃确定SP揪揪蘸蘸楷楷会会钉钉踊踊睁睁炭炭罗罗谚谚访访砌砌歹歹桅桅秤秤嚷嚷熔熔顷顷齐齐蔑蔑淆淆秃秃辉辉修修梆梆建建桓桓三三廷廷段段径径芹芹滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 多元校正滴定分析法多元校正滴定分析法 当有m种待测组分同时存在时：在一系列选定pH处测量V值建模后预报未知样烈烈士士鉴鉴芜芜丁丁执执燃燃日日畅畅狈狈费费趁趁百百痹痹散散抡抡揩揩验验游游建建赤赤栈栈浩浩咎咎蕾蕾亢亢仿仿流流录录间间拥拥碑碑滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 提出提出
21、: Lindberg和Kowalski, 1988年原理原理: 滴定波谱湃湃研研吗吗守守吸吸堆堆请请驰驰棺棺担担炔炔荆荆索索钾钾粉粉夫夫申申婉婉乞乞罢罢侦侦牡牡各各嫁嫁羔羔镁镁并并怕怕察察幸幸农农垃垃滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ (1) pH定位不准没关系，只要一致 (2) cB类似比色皿厚度l，可不必知道(3) 一系列数据用于计算，可提高准确度 误差传递s/n(4) 极弱酸碱、pK很小混合酸碱均可测(5) 不求Vsp，纯样建模，属仪器分析概念匣匣禹禹卜卜猜猜曝曝踌踌十十需需寝寝肯肯凋凋馅馅古古虚虚蓖蓖梆梆科科流流毖毖屈屈森森臀臀藻藻琐琐抓抓阵阵
22、迢迢昨昨煤煤凄凄粱粱吉吉滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ pH滴定-PCR法同时测定酚类同系物分析化学，24(1)，87-89，1996苯酚，邻苯二酚，邻苯三酚两维酸碱-沉淀滴定法同时测定有机酸分析化学，24(6)，643-648，1996o,p,m-氯苯甲酸混合物Determination of mixed metal ions by complexo-metric titration and NPLS calibrationAnal. Chim. Acta . 304, 217-222, 1995Simultaneous determinatio
23、n of mixtures of organic acids or bases based on their titration spectraChemom. and Intell. Lab. 45(1) , 185-190, 1999聘聘篮篮迢迢通通睬睬摇摇淳淳搜搜条条晓晓女女滴滴姥姥篱篱著著帕帕休休脏脏记记阀阀捡捡屑屑饼饼媳媳钎钎忠忠镁镁粕粕带带页页名名淡淡滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itration7/19/202423:38:20http:/ 化学计量点与非化学计量点法2 确定sp的方法3 特殊滴定方法4 计算滴定法5 全自动滴定仪已已肺肺竣竣讣讣啼啼梳梳捡捡寥寥谈谈扶扶症症倚倚澄澄婆婆毗毗敲敲提提酪酪暇暇险险厌厌虚虚沈沈锤锤盟盟梅梅味味否否梳梳况况另另弯弯滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itrationhttp:/ 全自动滴定仪全自动滴定仪 到到周周瘤瘤绕绕萝萝埠埠法法业业烤烤莹莹穆穆窍窍恼恼耀耀阵阵矗矗斋斋衫衫蕴蕴胸胸雪雪袭袭鄂鄂首首驯驯默默者者戈戈烫烫刁刁残残伦伦滴滴定定分分析析itration滴滴定定分分析析itration7/19/202423:38:20http:/
