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1、四章色谱进样技术四章色谱进样技术分流分流/不分流毛不分流毛细管柱管柱进样口分解口分解图插入件插入件组件件衬管管绝缘层垫圈圈变径接径接头保温保温层垫圈圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母固定螺母进样垫O形形环分流出口管分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口口实体体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套分流进样需注意的问题尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些柱安装时注意柱与衬管同轴分流进样总流量流量50 mL/min隔隔垫吹吹扫流量流量3 mL/min分流出口流量分流出口流量46 mL/min柱流量柱
2、流量1 mL/minInternal Detail衬管管密封圈密封圈柱子柱子槽槽进样Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) Purge Vent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min注射针SampleColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent
3、Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min样品汽化品汽化Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minSampling= Solvent= Analyte过载Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Sept
4、um) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min= Solvent= Analyte节省省载气气节省省载气功能会在气功能会在样品品进入色入色谱柱后，减少分流出口的柱后，减少分流出口的载气流量气流量以以节约载气。气。柱前柱前压和柱流速仍保持不和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。可用于分流和不分流方式。节省省载气启气启动的的时间应选在在样
5、品品进入色入色谱柱后。柱后。分流出口分流出口流量流量(mL/min)200 -175 - 150 -100 - 75 - 50 - 25 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行运行时间节省省载气气流量流量进样节省省载气启气启动时间设在在 2.5 分分钟。运行运行结束束节省省载气流量气流量正常正常流量流量不分流进样柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)
6、优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟，可以保证95%以上的样品进入柱子.溶剂效应ASSSSS SSSSSS SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS SSSSSSSSSSAAAAAAAAAAAAAAA = 被分析物被分析物S = 溶溶剂Solvent BP TempDichloromethane 40 10-30Chloroform 61 25-50Carbon Disulfide 46 10-35Diethyl Ether 35 10-25Pentane 36 10-25Hexane 69 40-60 Iso-Octane 9
7、9 70-90 溶溶剂与固定相与固定相须谐调.不分流进样Total Flow4 mL/min(Septum) Purge Vent Flow3 mL/minSplit Vent Flow0 mL/minColumn Flow1 mL/minColumn Flow1 mL/min(Septum) Purge Vent Flow3 mL/min进样Split Vent Flow0 mL/minTotal Flow4 mL/minSyringe NeedleSample样品品进入柱子入柱子 - 开始开始Split Vent Flow0 mL/minTotal Flow4 mL/min= Solven
8、t Vapor Column Flow1 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/min= Analyte Vapor 样品品进入柱子入柱子- 结束束Split Vent Flow0 mL/minTotal Flow4 mL/min= Solvent Vapor Column Flow1 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/min= Analyte Vapor Vent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/minVent Flow
9、3 mL/minTotal Flow50 mL/minPurge 阀打开打开 不分流不分流结束束= Solvent= Analyte= Solvent= Analyte超超载Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow(Septum) PurgeColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow1 mL/minSplit Vent Flow0 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow4 mL/min= Solvent
10、Vapor= Analyte Vapor30psi(3.4ml/min)柱头压10psi(1.1ml/min)衡流方式70C10C/min22.6psi(1.1ml/min)280CTimeColumn : 30m,0.25mm,0.25umCarrier : HeliumDetector : MSPulsed Splitless Injection其它其它进样口口程序升温汽化程序升温汽化进样口口使用PTV进样口大体积进样 (LVI)，用于较晚流出组分或不净样品的痕量分析在冷的进样口进行大体积进样，然后进样口采用温度 阶程进样升温。 进样口使用“无隔垫顶盖”挥发进样口口从一个外加设备如顶空，吹
11、扫捕集或毒性气体进样器引入气体样品。冷柱上进样冷柱上进样是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，再逐步升高温度使样品各组分依次汽化。优点消除进样口对样品的歧视效应。避免热分解容易利用溶剂效应准确度与精密度均高于分流/不分流进样缺点进样体积小操作复杂，对初始温度、溶剂种类、进样速度等要求较严格易污染毛细管 适用于热不稳定化合物及痕量分析冷柱头进样注射器注射器针柱子固定相样品程序升温汽化进样（PTV）程序升温汽化进样（PTV）是将液体或气体样品注射于低温的进样口衬管内，再按程序升高进样口的温度。优点：无注射器头的样品歧视不需要特殊注射器抑制了分流歧视可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩可低
12、温捕集气体样品，便于同阀进样或顶空进样技术结合有多种操作模式，分流、不分流及溶剂消除模式重线性接近于冷柱头进样 l CO2或液氮冷却或液氮冷却l 无隔无隔垫，不会造成隔，不会造成隔垫污染染l无隔无隔垫吹吹扫，不，不损失失样品品l多次多次进样后无泄漏后无泄漏l最最优化的端口体化的端口体积，适合于毛，适合于毛细管柱管柱HPPTVwithSeptumlessHeadAssembly Septumless Sampling HeadGC ColumnVentVentGCDetectorStep 1:注样Step 2: 予柱升温，使溶剂与样品分离 Step 4: 目标化合物结束残留物从分流出口流出 St
13、ep 3: 溶剂分离结束，目标化合物进入柱子. 溶剂被分析物基质SAM分流不分流高分流流量Pre-column恒温Pre-column 程序升温Pre-column程序升温烘烤GC ColumnGCDetectorGC ColumnGCDetectorGC ColumnGCDetectorSplit / Splitless ConfigurationAPEX ProSep Precolumn Separation Inlet进样口维护Septum- 11 mm, low bleedLiner seal (O-ring)Viton below 300CGraphite above 300CCha
14、nge with LinerSealGold PlatedMust be kept cleanCan be deactivatedWasherNeeded for tight sealFerruleGraphite good sealVespel excellent sealGraphite/Vespel very good seal手动进样应注意的问题注射速度快取样准确，重现避免样品间互相干扰选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul。减少注射针尖歧视：每次进样速度尽量一致，玻璃毛放在衬管中间偏下位置，即针尖到达的位置。取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！33
