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1、SrSiO4SrSiO4荧光粉教程荧光粉教程目录1实验原料实验步骤2样品检测3数据分析4实验原料二氧化硅 Si O2 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 碳酸锶 Sr CO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂硝酸锶 Sr(NO3)2A.R. 成都市科龙化工试剂厂碳酸氢铵 NH4HCO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂 正硅酸乙酯C8H20O4Si A.R. 成都市科龙化工试剂厂 浓硝酸 HNO3 A.R. 成都市科龙化工试剂厂氧化铕 Eu2O3 99.99% 成都市科龙化工试剂厂实验设备电子天平子天平TA2204E上海佑科上海佑科多点智能磁力搅拌器ZNCL-S-5D巩义市予华仪器有限责任公司恒温鼓风
2、干燥箱CMD-20X上海琅玕实验设备有限公司箱式电阻炉KXX-12-16上海科析实验仪器厂实验型喷雾干燥机YC-015上海雅程仪器设备有限公司凝胶法制备样品（1）按照化学计量比 Sr:Si:Eu=1.985:1:0.015 称取各组分 C 8 H 20 O 4 Si（正硅酸乙酯）、Sr(NO 3 ) 2 和 Eu 2 O 3 。将 Eu 2 O 3 配成 0.03mol/L 的 Eu(NO 3 ) 3 溶液； （2）将称量好的 Sr(NO 3 ) 2 溶于 Eu 2 O 3 溶液中，并加入一定量的蒸馏水进行磁力搅拌至Sr(NO 3 ) 2 完全溶解；然后滴入浓 HNO 3 使溶液呈酸性,这是A
3、溶液。 （3）将称量好的 C 8 H 20 O 4 Si 用酒精稀释 3 倍（B溶液）后加入步骤 2 所得溶液中。若立即出现白若立即出现白色沉淀，就需要再加入蒸馏水和浓 HNO 3 至白色沉淀消失，得到无色透明溶液； 凝胶法制备样品（4）将步骤 3 所得溶液放于 60的恒温磁力搅拌器上进行磁力搅拌，得到凝胶状固体（5）往凝胶中加入蒸馏水，继续磁力搅拌，将凝胶均匀打散； （6）加入 NH 4 HCO 3 调节溶液的 PH 值至强碱性，继续在 60进行磁力搅拌；得到糊状白色胶体。 （7）加入蒸馏水将糊状白色胶体稀释 3 倍，继续进行磁力搅拌，得到乳白色悬浊液体； 凝胶法制备样品（8）将乳白色悬浊液
4、体通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到粉末状样品； （9）将粉末状样品置于箱式电阻炉中于 800进行预烧，保温时间为 1 小时，得到预烧后样品； （10）将预烧完成后的样品分别于 1150、1200、1250、1300、1350进行煅烧，要求保温时间均为 3 小时.实验流程图计算称量配置A溶液配置B溶液混合加热搅拌白色凝胶状搅拌再沉淀喷雾干燥喷雾干燥预烧不同温度下烧样品的物相分析1.XRD2.SEM3.荧光光谱XRD图谱XRD图谱分析对比标准卡片（PDF#39-1256）可以看出，不同烧结温度所制备样品无杂相峰出现，说明Eu的加入对荧光粉的结构没有什么影响。本实验的喷雾干燥的前驱体是由溶胶-凝胶法
5、和沉淀法结合制备而成，各组分间是分子级的混合，通过喷雾干燥机造粒形成均匀的微小颗粒，这样的颗粒形貌使得反应物吸热均匀且活性高，容易发生相变反应，形成最终目标物相说明喷雾干燥法制备该荧光粉前驱物，能够降低荧光粉的成相温度。从图中可以看出两个标准卡片在第一个波动处只有两个峰，对比样品图，第一个峰应该是EU的加入对结构的微小影响，第二个峰不断增强，说明样品从象转化到像。，当温度达到1300时像消失，荧光光谱发射光谱激发光谱发射光谱发射光谱分析荧光粉有从450nm600nm的较强发射带，有两个单峰，分别位于470nm和530nm附近，源于位于基质晶体结构中不同 Sr 格位的 Eu2+的 5D-4f的宽
6、带允许跃迁当烧结温度上升时，荧光粉的发光强度也随之上升，温度升高使得样品的结晶度越高晶格越完整。Eu2+ 的取代 Sr(2)格位增加，因此样品在 530nm 附近的发射峰增强。发射光谱分析到 1250时发光强度达到最强，这是由于温度升高 Eu2+占据 Sr(2)格位增强，该峰位的强度增强也造成了荧光粉发射光谱黄光成分增强温度到达1300时，荧光粉发光强度却呈下降趋势，引起该现象的可能原因可能是，荧光粉烧结后对其进行研磨时破坏了其晶体结构，从而导致荧光粉发光效率较弱。激发光谱激发光谱分析激发光谱分析样品荧光粉的激发光谱为 290nm500nm 宽激发源主要激发峰在375nm附近实验总结在准备前驱物时，仔细一步一步做下去，在造作中不能死按固定比例，多观察反应随时的现象，根据自己已有的经验解决实验中不可预知的问题在取用药品时一定要注意安全因为反应的时间较长需要长期观察，注意跟踪反应的每一步因为实验需要烧至不同的温度，尽量在连续几天中烧至完成，减小外部误差。谢谢观赏THANKS结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！22
