结晶设备的操作

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1、一、结晶操作方式 在结晶生产过程中，可采用间歇结晶和连续结晶两种不同的操作方式进行。生产规模达到一定水平，一般都采用连续操作。但有时出于操作简易的考虑，仍可以合理地采用间歇操作。目前，间歇结晶操作和连续结晶操作过程中广泛地采用了计算机辅助控制与操作手段，以控制间歇操作中结晶器内过饱和度水平，使结晶的成核与结垢问题降低到最小；对于连续结晶过程，则连续控制细晶消除，以稳定结晶粒度。1.1连续结晶连续结晶操作有以下优点：(1)冷却法和蒸发法结晶(真空冷却法除外)采用连续操作时经济效果好，操作费用低。(2)与间歇法操作相比。连续操作结晶器生产能力高，占地面积小。(3)连续结晶的操作参数相对间歇结晶较稳

2、定。(4)生产规模较大时，连续操作可节约劳动量。(5)连续结晶操作的母液能充分利用，大约只有7%的母液需重复加工；而间歇操作则有20%40%的母液需要重复加工。同时，连续结晶操作也存在不容忽视的缺点：(1)与控制良好的间歇结晶操作相比，连续操作得到的产品平均粒度较小。(2)操作难度大，要求操作人员有较高的水平和丰富的经验。(3)结晶器换热面与液面接触的器壁上易结晶垢，并不断积累。因此不能连续运转，需定期停机清理。通常，根据料液处理量和结晶物质的特性以及生产的具体条件来确定结晶生产的操作方式。如晶体的生长速率较慢，用间歇操作相对较易控制。间歇操作不存在生产量的下限，但如果料液处理量大于20m/h

3、，最好选用连续结晶操作。1.2间歇结晶在中小规模的结晶过程中广泛采用间歇操作，其优点是操作简单，易于控制。其结晶过程借助计算机辅助控制与操作手段实现最佳操作时间，即按一定的操作程序不断地调节其操作参数，控制结晶器内的过饱和度，使结晶的成核与结垢减低到最少。间歇结晶操作有加晶种和不加晶种两种结晶情况，其结果可用溶解度-超溶解度曲线表示。如图(a)表示不加晶种而迅速冷却的情况，此时溶液的状态很快穿过介稳区而到达超溶解度曲线上的某一点，出现初级成核现象，溶液中有大量微小的晶核陡然产生出来，属于无控制结晶。如图(b)表示不加晶种而缓慢冷却的情形，此时溶液的状态也会穿过介稳区而到达超溶解度曲线，产生较多

4、的晶核，过饱和度因成核有所消耗后，溶液的状态立即离开超溶解度曲线，不再有晶核生成，由于晶体生长，过饱和度迅速降低。此法对结晶过程的控制有限，因初级成核速率随过饱和度的加大而显著增大，其晶核的生成量不可能正好适应需要，故所得的晶体粒度范围往往很宽。如图(c)表示加有晶种而迅速冷却的情形，溶液的状态一旦越过溶解度曲线，晶种便开始长大，而由于溶质结晶出来，在介稳区中溶液的浓度有所降低；但由于冷却迅速，溶液仍可很快地到达不稳定区，因而不可避免地会有细小的晶核产生。如图(d)表示加有晶种而缓慢冷却的情形，由于溶液中有晶种存在，且降温速率得到控制，在操作过程中溶液始终保持在介稳状态，不进入不稳定区，不会发

5、生初级成核现象，而且晶体的生长速率完全由冷却速率加以控制。这种“控制结晶”操作方法能够产生预定粒度的、合乎质量要求的均匀晶体。许多工业规模的间歇结晶操作采用加晶种的控制结晶操作方式。晶种的加入量取决于整个结晶过程中被结晶出来的溶质的质量，品种的粒度和产品粒度。如制糖工业，在蔗糖的结晶过程以使用小至 5m的微晶作为晶种，每50m3的糖浆中加500g这样晶种就足够了。间歇结晶操作在获得良好质量的晶体产品前提下，也要求能尽量缩短操作所需时间，以得到尽可能多的产品、对手不同的结晶物系，应能确定一个适宜的操作程序，使得在整个间歇结晶过中，能维持一个恒定的最大允许的过饱和度，使晶体能在指定的速率下生长。若

6、过饱和度超过值，会影响产品质量；若低于此值，又会降低设备的生产能力。虽然物系中只有为数很小的由晶种提供的晶体表面，但不高的能量传递速率(溶剂的蒸发速率或溶液的冷却速率)就足以形成巨大的过饱和度，使操作偏离正常状态。随着晶体的长大，晶体表面积增大，则可相应地逐步提高能量传递速率。二、影响结晶操作的因素与控制调节结晶操作的基本控制方法对结晶操作的基本要求是使结晶器稳定运行，生产出符合粒度、纯度要求的晶体产品，提高生产强度，降低能耗，减少细晶与结垢，延长设备的正常运行周期。a. 控制过饱和度对影响过饱和度的相关工艺参数要严格控制。如在连续结晶操作中，有细晶出现时，要将过饱和度调低些，以防止再产生晶核

7、；当细晶除去后，可调至规定范围的高限，尽可能提高结晶收率。b. 控制温度冷却结晶溶液的过饱和度主要靠温度控制，要使溶液温度经常沿着最佳条件稳定运行。溶液温度用冷却剂调节，所以应对冷却剂温度严格控制。c. 控制压力真空结晶器的操作压力直接影响温度，因此要严格控制操作压力。蒸发结晶溶液的过饱和度主要由加热蒸汽的压力控制，加热蒸汽的流量是这类结晶器的重要控制指标。d. 控制晶浆固液比当通过汽化移去溶剂时，真空结晶器和蒸发结晶器母液的过饱和度很快升高，必须补充含颗粒的晶浆，使升高的过饱和度尽快消失。母液过饱和度的消失需要一定的结晶表面积。晶浆固液比高，结晶表面积大，过饱和度消失得比较完全，不仅能使已有

8、的结晶长大，而且可以减少细晶，防止结疤。e. 缓慢控制，平稳运行这是结晶操作的显著特点，是防止成核的重要条件。f. 防止结垢、结疤。三、结晶过程中应注意的问题a. 维持稳定的过饱和度，防止结晶器在局部范围内(如蒸发面、冷却表面、不同浓度的两流体的混合区内)产生过大的过饱和度。b. 结晶器液面应保持一定的高度，如果液面太低，会破坏悬浮液床层，使过饱和度越过介稳区，产生大量晶核。c. 应防止系统带气，否则会破坏晶浆床层，使液面翻腾，溢流带料严重。d. 应限制晶体的生长速率，即不以盲目提高过饱和度的方法，来达到提高产量的目的。e. 对溶液进行加热、过滤等预处理，以消除溶液中可能成为过多晶核的微粒。f. 从结晶器中及时移除过量的细晶。产品按粒度分级排出，使符合粒度要求的晶粒能作为产品及时排出，而不使其在器内继续参与循环。g. 含有过量细晶的母液取出后加热或稀释，使细晶溶解，然后送回结晶器。h. 母液温度不宜相差过大，避免过饱和度过大，晶核增多。i. 调节原料液的 pH或加入某些具有选择性的添加剂以改变成核速率。j. 操作工应认真负责，在结晶操作上要勤检查，稳定工艺，保证生产在最佳条件下进行。