《失水山梨醇单硬脂酸酯(Span》由会员分享，可在线阅读，更多相关《失水山梨醇单硬脂酸酯(Span（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、失水山梨醇单硬脂酸酯（Span 60）本方法参照标准GB 13481-1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯 化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化 剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式 C24H46O6摩尔质量 430.6（按1987年国际相对原子质量）淡黄色粉状或块状固体Span 60应符合表1要求。表1 Span 60的质量指标指标名称指标脂肪酸/%71-75多元醇/%29.5-33.5酸值/(mgKOH/g)10皂化值/(mgKOH/g)147-157羟值/(mgKOH/g)235-260水分/%1.5砷（以As计）/%0.0003重金属（以Pb计）/%0.001一、
2、鉴别试验（一）脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（脂肪酸含量测定中的固体物C）的酸值为190-212 mgKOH/g，结晶点$53C。1、脂肪酸酸值的测定（1）试剂 95%乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.5mol/L酚酞指示液 10g/L(2) 操作步骤称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C,精确至0.001g，置于锥 形瓶中，加入50ml95%乙醇溶液，必要时加热。加入5滴酚酞指示 液，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.5mol/L 滴定至溶液呈粉 红色，保持30s不褪色为终点。(3) 计算脂肪酸酸值Xl(mgKOH/g)按式(4-97)计算：X = V %
3、di1m4-97)式中V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试样的质量，g；56.11氢氧化钾的摩尔质！M (KOH),2、脂肪酸结晶点的测定取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料，按照标准GB/T 7533-1993有机化工产品结晶点的测定方法测定。该法适用于结晶点在-10-150C范围内的有机化工产品。( 1 )方法概述液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。( 2)试剂干燥剂无水硫酸钙；无水氯化钙；氢氧化钠;5A分子筛使用前需经高温(50050)C舌化2h。传
4、热中介 碎冰和食盐的混合物，适用于作-10-0C范围内的 冷却介质；碎冰和水的混合物或水，适用于作0C至室温范围内的 冷却介质；甘油：适用于室温至150C范围内的冷却或加热介质。（3）仪器 主温度计 玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1 C。水银球与中 间泡距离不得大于5mm，全浸式并经过校正。 辅助温度计玻璃棒状水银温度计，范围0-100 C。分刻度1C。 结晶管 玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长150mm。 保持管 玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm。 秒表。 搅拌器玻璃棒（直径3mm ），或不锈钢丝制（直径1-3 mm ），长160m m以上，绕成与轴成直角的环，直
5、径约为20mm。 加热浴400ml或500ml烧杯。 冷却浴400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶，内壁镀银，容积 500-500ml。 石棉板盖硬质石棉板，厚5-7mm。（4）仪器的安装 加热浴 填充加热用介质。 冷却浴 填充冷却用介质。 杜瓦瓶 填充冷却用介质，装在适合的座上。 辅助温度计的位置 附于主温度计上，使其水银球位于主温度 计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。 主温度计的位置 用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心 处，水银球底部距结晶管底部15m m以上。 搅拌器的位置 在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔 中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得
6、碰 撞。 浴用温度计的位置 穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质 中，使水银球底部距浴底部40mm处。 结晶管的位置 装入保护管里。 保护管的位置 固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。（5）试样的制备液体试样，直接取样倾入结晶管里。 固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加 热浴中，控制温度高于结晶温度10-15C，使其全部熔化，摇匀，倾 入结果管里。在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管 里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度 10-15C，使其全部熔化。测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别 采用不同的干燥剂干燥，并按产品标
7、准规定的方法进行干燥。将干燥剂加入已熔化了的试样里，干燥剂的量约为试样的 1/2， 在与熔化试样相同的温度下干燥 1 5 -20min ，同时应振摇或搅拌。将 干燥后的上部液体试样倾入结晶管里，注意不要带入干燥剂。（6）操作步骤 测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。将按第条制备的试样，倒入结晶管里，调节试样液面，高于 主温度计中间泡上缘约15m m，试样填充高度约在60m m。将已经装 好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距 离结晶管底部15m m,并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超 过结晶点5C,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦 瓶冷却浴中
8、。控制冷却介质的温度低于结晶点5-7 Co当试样温度下降至高于结晶温度3C时，开动秒表，记录时间和 温度，同时开始上下搅拌，上下移动30mm，搅拌速度60次/min左 右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降0.5C记录 一次，接近结晶温度时，每下降0.1C记录一次。测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，随后 迅速自然回升，达到一定最高温度（此时停止搅拌），并在此温度 停留一段时间，然后温度又重新下降，此时最高温度即为结晶点。温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低3Co 测定无过冷现象的试样时，在温度下降过程中，某一段时间里 温度处于恒定（此时应停止搅拌）不再升高，
9、继而重新下降，此恒 定温度即为结晶点。在测定过程中，当出现温度下降到比结晶点低3C,试样仍处于 液态时，表示已经出现过冷现象，应用原样或重新取样进行测定。（7）计算 冷却曲线法 在测定过程中记录的温度为纵坐标，时间为横坐 标，绘制冷却曲线。曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶 点。 观察法 在测定过程中可不做温度、时间的记录，直接观察到 保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。 当对测定结果发生争议时，以冷却曲线法为准。 分析结果的计算结晶点（t）按式（4-98）计算：t=ti+ti+0.00016h（ti-t2）（4-98）式中ti主温度计读数，视结晶点，c；t主温度计的校正值，c；t2辅
10、助温度计的读数，c；h主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差； 0.00016水银的视膨胀系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定 结果之差不得大于0.1C。（二）多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇（多元醇含量测定中的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。1、试剂硫酸。邻苯二酚溶液100g/L，现用现配。2、操作步骤称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D，加入2ml邻苯二酚溶液 （100g/L），混匀，再加入5ml硫酸混匀，应显红色或红褐色。二、脂肪酸含量的测定（一）方法概述 失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多 元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和
11、多元醇。（二）试剂（195%乙醇氢氧化钾石油醚硫酸溶液 （ 1+2）三）操作步骤1、皂化称取约25g试样，精确至0.01g，置于500ml烧瓶中，加入250ml 95%乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。 将皂化物转移至800ml烧杯中，用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯 中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶 液的体积至约250ml,为溶液A，留作酸化用。2、酸化、萃取分离在加热搅拌下用硫酸溶液（1+2 ）酸化溶液A，使其析出凝固 物，再加入过量硫酸溶液（100g/L ）冷却分层。将上层凝固物转移 至预先在80C恒重的250ml烧杯中，3次用2
12、0ml热水洗涤，冷却后将 洗液与下层溶液合并于500ml分液漏斗中，3次用100ml石油醚提 取，静置分层。将下层溶液B转移至800ml烧杯中，合并石油醚提取 液与第2个500ml分液漏斗中，3次用100ml水洗液，下层水溶液与溶 液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用。转移上层石油醚提取液 于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100m l,于80 C干燥至恒 量，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。（四）计算脂肪酸含量的质量分数X2按式（4-99 ）计算：m - mX 2 二 2 m 1 x100（4-99）2m式中m1烧杯的质量，g;m2烧杯加残留物的质量，g;m试料的
13、质量，g；所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。三、多元醇含量的测定（一）仪器和试剂无水乙醇氢氧化钾溶液 100g/LG4玻璃漏斗（二）操作步骤用氢氧化钾溶液（100g/L ）中和脂肪酸含量测定中得到的溶液 D至PH7 （用PH试纸检验）。此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结 晶析出。然后4次用150m 1热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并 提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800ml烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100m 1,再转移至预先在80C恒 量的250m 1烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80C干燥至恒量，得到回 收多元醇
14、的质量，称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。（三）计算多元醇含量的质量分数X3按式（4-100）计算：m - mX3 二 2肌 1 x100（4-100）式中m1烧杯的质量，g;m2烧杯加残留物的质量，g;m试料的质量，g；所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于 1%，取其算术平均值为测定结果。四、酸值的测定一）试剂异丙醇甲苯氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L酚酞指示液 10g/L（二）操作步骤称取约2.5g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和 甲苯各40ml,加热使其溶解，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用氢 氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0
15、.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，保 持30s不褪色为终点。三）计算酸值X4（mgKOH/g）按式（4-101）计算:X = V % 56.14m4-101)式中V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试料的质量，g；56.1氢氧化钾的摩尔质IM （KOH） ，g/mol所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。五、皂化值的测定（一）试剂（195%乙醇氢氧化钾乙醇溶液c（KOH）=0.5mol/L盐酸标准滴定溶液c（HCL）=0.5mol/L酚酞指示液 10g/L(二) 操作步骤称取约4g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形
