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1、层析柱清洁验证层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01目录一、验证方案二、验证记录三、验证变更四、验证结论及评价五、验证报告及合格证书第 1页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01方案起草:质量保证部 起草人: 日期 方案审核:质量保证部 审核人: 日期 生产制造部 审核人: 日期 方案批准:验证办公室 批准人: 日期 实施时间: 年月 日年 月日第 2页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 一、验证方案层析柱清洁验证1.引言1.1概述:设备名称:层析柱 规格:玻璃聚丙烯250X2000安装位置:十万级洁净区提取车间精制室 1.1.1本公司提取车间新安装玻璃聚
2、丙烯250X2000层析柱四根，生产厂家为江阴市新辉层析设备有限公司，此设备 柱体为高硼硅玻璃，椭圆封头为PP与法兰一次压制成型，滤孔板材质为PP,不锈钢紧固件1套，胶棍与玻璃配套使用，滤水器2套可防120目填料逃逸，法兰与玻璃配套使用，螺杆材质为不锈钢，阀门与管路活接式，材料为PP。1.1.2验证目的:此次对其清洁方法进行验证，检验其清洁方法是否有效。1.1.,验证产品选择:此设备主要用于舒血宁注射液原料银杏叶提取物的精制。生产 时在柱体内加入聚酰胺树脂，处理合格后将银杏叶提取物粗粉溶液通过层析柱进行 提纯。因此选用银杏叶提取物作为验证品种。1.2取样点的确定:1.2.1表面取样点的选择:此
3、设备柱体为高硼硅玻璃，清洁后于取样点一、二进 行表面擦拭取样，检测微生物限度。1.2.2最终冲洗水取样: 层析柱用75%乙醇溶液纯化水和注射用水清洁后，于放药口处取最终冲洗水检 测药物残留、微生物限度，检验其清洁是否彻底。1.3验证方法:新设备安装完成后，进行首次清洁，取最终冲洗水检查微生物限 度合格后投入使用，生产过程中采用同步验证法于生产前按“层析柱清洁标准操作 规程”进行清洁后，目检表面洁净、无可见异物后取样检查。1.4验证范围:本公司新安装四根六根层析柱，其规格型号，所用材质及安装位 置都相同，所以其清洁方法也相同，现选其中一根进行清洁方法验证。确定其清洁 方法安全可靠,能防止药品生产
4、过程中的污染及交叉污染。第 3 页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01DN25联挥曲一平台,参加验证人员及职责:参加部门 人员 职务 职责王海涛 质量副总经理 审核、批准清洁规程及验证方案，批准验证报告 杜秀琴 技术员 起草、修改清洁规程，对清洁方案及验证操作进行复核 刘淑芬 质监主任 审核验证方案王永利 验证小组组长 汇总验证数据、总结验证结论 质量保证部蒋博英 现场监控员 起草验证方案,请验并监控现场验证实施米玉霞等 菌检化验员 微生物限度检测，出具检验报告。高振 检验员 检测最后冲洗水药液有效成分残留量，出具检验报告方玲 生产副总经理审核、批准验证文件郝建立 主任 安排
5、验证操作程序生产制造部张志海 技术员 起草清洁规程并监控验证过程张进军等 操作员 对设备进行操作第 4 页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 ,验证可接受标准:2,.1表面擦拭:棉签微生物计数?50cfu/25cm,.2最终冲洗水:微生物限度:微生物计数？100cfu/ml-3药液残留：总黄酮醇苷?8.4X10mg/ml;-3 银杏内酯？1.4X10mg/ml药液残留量标准的确定:本品每毫升含有总黄酮醇苷0.84 mg、含银杏内酯0.14 mg。用法与用量为：“肌内注射一次10ml（2支），一日1一2次;静脉滴注，每 日20ml（4支），用5%葡萄糖注射液250-500ml
6、稀释后使用”。按此计算，最低日 治疗量为10ml，可折算为总黄酮醇苷8.4mg;银杏-3内酯1.4mg。以日剂量的千分之一计算，最终清洗水中每毫升总黄酮醇苷 8.4X10 mg;银杏内-3 酯 1.4X10mg。,.验证准备,.1计量器具准备电热恒温培养箱：SHP-250测微生物高效液相色谱仪：LC-20A测药物残留, . 2验证所需的文件检查文件名称 保管部门 进出十万级洁净区更衣标准操作规程 提取车间 十万级洁 净区清洁标准操作规程 提取车间 层析柱清洁标准操作规程 提取车间 工艺用水检 验方法操作规程一注射用水 质量保证部 舒血宁注射液成品检验标准操作规程 质 量保证部 检查人: 复核人
7、:,.3操作前需准备:A、经无菌处理的100ml具塞三角瓶1个供微生物限度取样。B、经无菌处理的试管若干，供棉签擦拭取样用。C、100ml三角瓶2个供检测药液残留取样用。D、无菌棉签若干。第 5 页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 ,.验证实施,.1 层析柱的清洁、消毒方法:,.1.1 生产前:,.1.1.1用纯化水50L冲洗层析柱内外壁。,.1.1.2用24L 75%乙醇淋洗层析柱内外壁。,.1.1.3用纯化水50L将乙醇冲洗干净。,.1.1.4用注射用水50L淋洗层析柱内壁。,.1.2生产结束后:将层析柱清理干净，用纯化水冲洗内外壁。,.,取样.,.,.1表面取样:层
8、析柱清洁操作结束，取样员首先目检所取设备洁净、无可见 残留物，然后按1.2.1项取样方法对层析柱内壁及放药口擦拭取样，进行微生物限 度检测。结果记录表,。,.,.2最终冲洗水取样:取最终冲洗水检验银杏黄酮和银杏内酯残留量，微生物 限度。结果记录表,。,.,该验证连续重复做三批次。每次生产结束后清洁，检查清洁效果，微生物 限度及上批配制药物残留。,. 对涉及本验证的相关人员培训记录主讲人:受培训人员:培训日期:第 6页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 二.验证记录1计量器具检查器具名称 规格 是否检定 检定部门 合格证保管人电热恒温培养箱 SHP-250高效液相色谱仪 LC
9、-20A 检查人: 复核人:2 验证所需的文件检查文件名称 保管部门 进出十万级洁净区更衣标准操作规程 提取车间 十万级洁 净区清洁标准操作规程 提取车间 层析柱清洁标准操作规程 提取车间 工艺用水检 验方法操作规程注射用水 质量保证部 舒血宁注射液成品检验标准操作规程 质 量保证部 检查人: 复核人:3层析柱微生物检验结果汇总取样点 层析柱内壁 放药口 最终冲洗水微生物限度原水菌冲洗水取样日期 菌落数 判定 菌落数 判定 判定落数 菌落数汇总结论汇总人: 复核人: 日期:第 7页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 4层析柱药物残留检验结果汇总取样日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日检测数 检测项目 结果 检测数 结果 检测数 结果银杏内酯残留银杏黄酮汇总结论汇总人: 复核人: 日期:第 8 页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 三.验证变更: 项目:结论:复核人: 日期:批准人: 日期:第 9 页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01 四.验证结论及评价 验证小组: 日 期:第 10 页 共 11 页层析柱清洁验证 YZ-QJ-038-01第 11 页 共 11 页
