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1、预破碎细胞壁超临界 CO 萃取满山红挥发油工艺研究2摘要：目的 研究预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取满山红挥发油的工艺。方法 采用正 交实验确定预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取的最佳条件。以收油率为指标，将预破碎细 胞壁超临界二氧化碳萃取法与传统水蒸气蒸馏法比较；以收油量为指标，将改进后的水蒸 气蒸馏装置与传统装置比较。结果 预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取的最佳工艺为萃取压 力14MPa,萃取温度40C，粒度80目 分离器I的压力4MPa。提取率为3.330%,收油率 为 0.26%。 结论 预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取法提取满山红挥发油与传统水蒸气蒸馏 法差别不大；改进后的水蒸气蒸馏装置在挥发
2、油的提取方面比传统装置有了很大的提高。关键词：预破碎细胞壁；超临界二氧化碳；满山红；挥发油；GC_MS。The Technology Research of breaking the cell wall and Extracting Volatile Oils from Rhododendron Dauricum by Supercritical CO2ABSTRACT:ObjectiveResearch of breaking the cell wall and extraction(SFE-CO2)technology of voatitle oil of Folium Rhododend
3、ron dauricum by the supercritical CO2.Methods The optimum conditions for SFE-CO2 were selected by orthogonal design test .With extraction yield as index,the supercritical CO2 extraction was compared with traditional steam distillatian(SD); Take the oil mass received as the target, the steam distilla
4、tion(SD) installment that had been improved compared with to compare the traditional installment selector pressure 4MPa,granulsrity is 80 at4 0C. The rate of extraction is 3.330%, the oil yield is 0.26%. Conclusin Breaking the cell wall and Extracting V olatile Oils from Rhododendroncomparison.Resul
5、ts Theoptimum conditions were as follows, extracting pressure 14MPa,Dauricum by Supercritical CO 2 and the traditional steam distillatian(SD) difference is not big ； steam distillation installment after the improvement comparing to the traditional installment in the distilling volatile oil have the
6、very big enhancement.KEY WORDS: breaking the cell wall ; Rhododendron Dauricum ; voatitle oil ; Supercritical CO2 extraction;GC-MS.前言满山红，又名达子香，为兴安杜鹃(Rhodondron dauricum)春季开紫红色花，药用其叶， 分布于小兴安岭，长白山，完达山，资源丰富，对满山红的进一步研究，将其叶分为挥发 油，酒提，水提 3 部分，分别进行筛选，表现出不同的镇咳，祛痰和平喘作用，再将其分 离发现，挥发油含薄荷醇(menthol),松樟脑(juniper ca
7、mpho),大牦儿酮(germaerone)， 桉油素(eineol)，创木烯(earyophyllene)等。超临界流体萃取的基本原理及特点：超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的非 凝固性的高密度流体。超临界流体没有明显的气液分界面，既不是气体，也不是液体，是 一种气液不分的状态，性质介于气体和液体之间，具有优异的溶解性，黏度大，密度大， 有较好的流动性，传质，传热和溶解性能。流体在临界状态时，其密度接近于液体密度， 并且随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化。而溶质在超临界流体中的溶解度随超 临界流体增大而增大。超临界流体萃取正是利用这种性质，在较高的压力下，将溶质溶解 于流体中，然
8、后降低流体溶液的压力或升高流体的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因 其密度下降，溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取1。由于超临界技术具有优于传统提取分离技术的特点，提取物中不存在有害健康的残留 溶剂，同时具有操作条件温和与不导致是生物活性物质失活变性的优点而被受关注。目前 从动植物中提取有效成分仍然是超临界二氧化碳萃取技术在医药工业中的重点，也包括药 用成分的分析及粗品的浓缩精制等。用超临界萃取技术能直接从单味药材或复方药材中提 取不同部位的有效成分，也可以直接提取中药浸膏以筛选有成分，能大大提高筛选速度， 可提取许多传统提取提取方法提取不出来的成分，有利于新药的开发，具有抗氧化，灭菌
9、等作用，有利于保证和提高产品质量2。超临界萃取技术有较好的应用前景，我国资源丰富，许多物质都可以用超临界流体技 术进行加工，如银杏叶，鱼油。卵磷脂。大力开发这方面的研究，能获得很高的经济效益 超临界萃取技术的应用也为我国中药材化学成分的提取和分离提供了一种有效的方法。相 信随着人们对环境保护和绿色时代的要求，超临界流体技术将促进其进一步的开发和利用3。从植物中提取挥发油，传统提取方法是水蒸气蒸馏法。这种方法存在明显的有效成分 损失多，提取效率低，成本高等缺点。而采用超临界二氧化碳萃取法能够弥补这些不足。 预破碎细胞壁不但可以提高中药有效成分的提取量而且可以降低提取条件，甚至经过预破 碎细胞加工
10、的水果，蔬菜中的营养物质更容易为人体所吸收。破碎细胞壁有温差法，压差 法，酶解法等等，本次实验通过对最佳破碎细胞壁压差的考察，期望能够得到最佳的破壁 压差；在通过对破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取满山红挥发油的工艺研究，确定了萃取压 力、萃取温度、粒度、分离器 I 的压力，以期能为满山红挥发油的进一步开发研究提供参 考。1 仪器与材料1.1 仪器HA-221-50-06 型超临界萃取装置（江 苏南通 华安 超临界 萃取有限公司）； Agilent6890-5973N气相色谱-质谱联用仪（美国安洁伦）；KQ-500D型数控超声波清洗器（昆 山市超声仪器有限公司）；FA2004N电子分析天平（上海恒平
11、科学仪器有限公司）；YXYQ型 循环水真空泵（山东郑城华鲁电热仪器有限公司）； RE-SZA 旋转蒸发器（上海亚荣生化仪 器厂）；架盘药物天平（上海精密仪器有限公司）；DW-2型调温电热器（南通市长江光学仪 器有限公司）；WZA阿贝折射仪（长春时代光电有限公司）；HG101-ZA电热鼓风干燥箱（南 京仪器厂）；FW-117型中草药粉碎机（24000r/min）（天津泰斯特仪器有限公司）；显微镜 （ OLYMPUS.CH.JAPAN）。1.2 药品与材料满山红（原产地 黑龙江省伊春）；正己烷（天津市瑞金特化学品有限公司 分析纯）； 乙酸乙酯（天津化学试剂二厂 分析纯）；浓硫酸（哈尔滨新达化工厂
12、分析纯）；乙醚（天 津市凯通化学试剂有限公司 分析纯）；无水乙醇（天津市凯通化学试剂有限公司 分析 纯）；丙酮（天津市瑞金特化学品有限公司 分析纯）；二氧化碳（浩良河化肥厂 纯度鼻 99.5% 食品级）。2 实验方法4超临界萃取法2.1.1 破碎细胞壁的压力差对破壁率的影响5称取已粉碎至100目的满山红药材50g。按2.1.2的流程进行破碎细胞壁，得到不同 压力差的已破碎细胞壁的满山红。用显微镜观察，观察方法：在五个不同的视野分别找到一块区域，计算每个区域的破碎细胞率，得到平均值，见表 1。表 1 破碎细胞壁的压力差对破壁率的影响破壁压力差（MPa）0102030破壁率（%）25.8737.2
13、141.3441.86由表1可见，当压力差在20MPa或大于20MPa时，破壁率差别不大。因此，出于对节约能源以及降低机器损耗的考虑，最佳的破碎细胞壁的压力差为 20MPa。2.1.2预破碎细胞壁超临界CO2萃取的流程按如下流程走向CO气瓶冷却系统高压系统萃取罐分离器I分离器II循 2环。将已经粉碎到所需要粒度的满山红叶投入到萃取罐中，对萃取罐，分离器I,分离器 II 进行加热，并对冷机制冷，当温度达到预定温度时，打开 CO 气瓶及泵，当压力达到预2定破碎细胞壁的上限压力时，迅速将萃取罐两端的阀门关闭，保持恒压一段时间，再迅速 将与萃取罐相连的阀门迅速打开，使之以最快的速度降至大气压。然后，再
14、当压力达到设 定的萃取压力时，开始循环萃取，并且保持恒温恒压，每隔一段时间分别从分离器 I 和分 离器II集中收产品，直到没有产品出现为止。2.1.3 正交实验6采用正交实验来摸索超临界CO2萃取法提取满山红叶中的挥发油的最佳工艺。称取粉 碎至所需要粒度的满山红叶16份，每份120g,以提取率、收油率（提取率二浸膏量/投药 量；收油率=挥发油体积/投药量）为指标，以萃取压力、萃取温度、药材粒度及分离器 I 的压力为因素，见表2。表 2 因素水平表水平A萃取压力(MPa)B萃取温度(0C)C粒度(目)D分离器I的压力(MPa)18355042114060531445806417501007另外，
15、设定的其它分离条件，见表 3。表3分离条件压力(MPa)温度(C)分离器I*50分离器II420萃取时间为 1.5 小时，*为变化的条件。2.2 水蒸气蒸馏法提取满山红药材中的挥发油的传统方法为水蒸气蒸馏法。称取满山红药材3份每份50g加入12倍的蒸馏水提取挥发油，提取时间为6h,收集 到的挥发油分别为0.07ml、0.08 ml、0.08 ml，收率较小。经过分析和改进，在挥发油提 取器中接收挥发油的部分安装一个水冷凝装置(见图 1)，可以达到增加挥发油提取量的目 的。将6份满山红每份50g分成两组，分别装入两种提取装置中(图1、图2)，投入12倍 的蒸馏水，提取6h,记录收油量，见表4。表 4 冷凝效果的考察普通提取器收油量(ml)改进装置的提取器收油量(ml)10.080.1520.090.1630.080.16图 1 改进的水蒸气蒸馏装置图 2 普通水蒸气蒸馏装置由表 4 可见，在安装了冷凝装置以后，挥发油的提取量大约是普通提取装置的两倍， 效果比较好。2.3 定性鉴别满山红叶中含有鞣质，黄酮类，中性树脂，酸性树脂，油脂和挥发油等。其中含有挥 发油 0.3%-5.0%，其中主要成分为杜鹃酮（大牦牛儿酮、牦牛儿酮、吉
