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1、第二章基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下：W 析出物质的量，以克计算。N 在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。M 析出物质的分子或原子量。Q 电解时通过电极的电量。仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O +I2 =SO3 +2H+2I- 或HCL+Ag+=AgCl+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解
2、出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或CL的浓度。用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%-120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将未知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。仪器原理如图(一)： 第三章技术指标一测量范围：S： 0.2-5000ng/ul Cl：0.3-5000ng/ul 二仪器准确度：A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：0.2B：浓度为1.0-10 ng
3、/ul的样品相对误差：10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：5%三仪器重复性误差：A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：50%B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：5%四温度控制单元控制范围及精度：室温1000 2 功率消耗 3000W第四章仪器简介仪器由主机，温度气体流量控制单元（包括搅拌在内），进样器，电脑，打印机等组成。如图（二）（以合同内容和用户收到实物为准）：搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。
4、图（二）进样器能自动把样品注入裂解管中，它可以自由调节进样速度和距离，满足不同样品的分析要求。对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器，用户可根据不同的分析要求订购使用不同进样器。主机是进行数据采集和分析控制的地方，是整个仪器的核心。要求有良好的接地。电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。另外仪器还有裂解管和电解池。裂解管简单结构如图（三）：图（三） 裂解炉是采用石英管的密闭式管状保温炉，炉子的高低位置可略加调整。仪器提供的三对K型热电偶插入裂解炉对应的孔穴，热电偶的另一端接到温控仪上。注意：热电偶必须完全插入到炉体正确位置（接触到石英转化管），以保证得到准确的温度。置入
5、炉内的转化管，系采用优质气炼石英管。呈内外套管式，内管末端四周均匀分布小孔形成喷嘴。分别通过入口支管的载气（氮气）携带样品从内管经喷嘴到外管，反应气（氧气）通入外管在喷嘴周围与混和气体燃烧。电解池简单结构如图（四）,根据不同测量要求分为S电解池和CL电解池(详见“电解池的操作”)第五章安装和调试一安装环境仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定，应能承受约60Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%。电源要易于开关。注意：
6、仪器绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。二电源仪器使用220V10%，50Hz双相电源，一相接主机总配电板电源，另一相供温控和裂解炉。地线接地电阻不大于5。三气源仪器所用气体为普通氮气和氧气，其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。对各种气体管道建议不锈钢或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。分析低含量样品时，建议使用高纯氧、高纯氮。注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净! （1）系统检漏简单的检漏方法是用适当浓度的肥皂水涂于管道各接口处，将
7、“N2出”和“O2出”用手揿住，分别观察当氮、氧钢并气输出压力为1.55公斤厘米2时，管道各接口处有否肥皂泡，若有气漏现象，可再旋紧密封螺帽，使之不漏。（2）调节流量将氮气及氧气钢瓶减压阀输出开到1.55公斤厘米2。分别调节氮气和氧气流量之针形阀旋钮，顺时针转动为关小流量。氮气流量为100-200毫升分。氧气流量为80-140毫升分。当分析轻油和C10以外样品时，可适当增加氧气流量。确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑电源。四温度控制 升温：依次设定裂解炉各段的温度：预热段（“0”）650左右，燃烧段（“1”）850左右，稳定段（“2”）700左右
8、。升温时，加热指示灯点亮，恒温时，指示灯闪烁。根据样品性质的不同，炉温可在50范围内作适当调整，以达到最佳转化率为宜。热电偶分度值见下表：分度号：EU-2 冷端温度为0工作端温度710720730直流电压mV29.5529.9730.39降温：按“降温”键，裂解炉各段将停止加热并降至室温；再按一次“降温”键，裂解炉各段将继续升温。连接滴定池和石英转化管，轻轻旋动磨口，夹上紧固夹，避免漏气。五库仑工作站打开应用程序，出现如图（五）所示界面，根据提示按下“平衡”键采集电解池偏压，待显示稳定后按“确定”键进入工作状态。如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连
9、接。工具栏如图（六）所示，根据要求选择相应的工作内容，设定或更改后回到工作状态。文件参数设置工具文件打印打印预览删除退出系统Ctrl+Q偏置电压Ctrl+A增益Ctrl+B采样电阻Ctrl+C工作参数系统状态参数分析参数1 样品体积2 样品密度基线跟踪积分门坎强制结束积分取消当前积分清屏打印测试关于几个快捷键的说明：“启 动”开始积分（屏幕提示：进样前必须按“启动”键）；“查看数据”显示上一次标样分析结果；“状态选择”弹出“系统分析状态参数”对话窗；“结束积分”停止积分；“取消积分”取消当前的积分；“清 屏”清除当前屏幕谱图；“结 束”结束当前试样的分析并计算平均值；“平 衡”联机键，采集电解
10、池偏压；“基线跟踪”屏幕谱线回到零位；“退出系统”关闭工作站；鼠标“右”键弹出常用快捷键的对话框。点击“工作参数”栏中的参数，在对话框处按鼠标“右”键将提示其输入范围，可据此修改其参数。在用户栏可输入试样名称和分析工姓名，便于查询。第六章S滴定池使用说明一滴定池的结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。 测量电极和电解阳极位于池盖上，由0.1mm7mm7mm的铂片点焊在0.4mm长130mm的铂丝上。参考电极:0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。电解阴极:0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。二电解液的配制取0.5gKI，0.6gNaN3溶于约500m
11、l去离子水（或二次蒸馏水）中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水（或二次蒸馏水）的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存，请在一周内用完。）三滴定池的洗涤用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。四滴定池的安装关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空
12、硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。五滴定池维护与常见故障排除.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下.切不可拔动参考电极.电解液要经常配制，保持新鲜.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应
13、在2兆欧以上.要时刻保持电解池清洁 .任何情况下，不得用手碰铂电极.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。第七章Cl滴定池使用说明一滴定池结构参考电极:长110mm的铂丝(0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中电解阳极:0.1mm7mm7mm铂片点焊在0.4mm长150mm铂丝上测量电极:0.1mm7mm7mm铂片点焊在0.4mm长150mm铂丝上电解阴极:0.4mm，长260mm的铂丝，绕成螺旋状。二电解液: 70%冰醋酸 三电极电镀的具体方法.银电镀液的配制:4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水.将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子
14、水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。.把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。.调节电镀电流2mA，电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。.池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。.镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰醋酸中。注意：氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合。四滴定池的安装.用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。.参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用.滴定池的安装，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入醋酸银 ，装满后让醋酸银慢慢沉淀，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋
