《苯胺的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《苯胺的制备（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、【实验目的】1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作【实验原理】芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基(-NHJ导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要 方法。本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高， 不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较 多，其反应方程式：2C6H5NO2 + 3Sn + 12HC1 (C6H5NH3)2+ SnCl_ + 4H2O(C6H5NH3)2+ SnCl 一+ 8NaOH 2C6H5NH2 + Na2SnO3 +5H2O+6NaCl【主要试剂】锡粒、硝基苯、浓
2、盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状NaOH【仪器装置】1、主要仪器：250ml 圆底烧瓶，冷凝管(球形、直形)，温度计，蒸馏头，分 液漏斗，接液管，锥形瓶，量筒，酒精灯，石棉网，铁圈，铁夹，橡 皮塞，天平2、实验装置：回流装置水蒸气蒸憾装置分液装置干燥装置实验过程】在一个三角烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回 流装置，量取 20ml 浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并 不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时， 将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后， 将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全， 然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入 50%
3、NaOH 溶液 使反应体系成碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进 行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗 中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠 4g 使其饱和，用 20ml 乙 醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状 NaOH 干 燥。【结果与讨论】1.实验现象实验步骤实验现象加入反应物加入浓盐酸后，溶液沸腾，烧 瓶烫手，溶液由黄色变为淡黄 色回流过程中，锡粒减少，瓶壁由乳白色液珠流下加入 50%NaOH由大量淡黄色沉淀生成装有水的烧瓶产生大量的水 蒸气，在装有产品的烧瓶里，水蒸气蒸馏溶液不断翻腾，瓶口由乳白色 水珠生成，接液的锥形瓶中收 集到乳白色液体和少量黄色 澄清油状液
4、体分离粗产品第一次分液，上层为乳白色， 下层为黄色油状液体，收集下 层液体后，在上层液体中加入 NaCl和乙醚混合后，上层为 乳黄色色液体，下层无色2.结果产量：得到少量淡黄色油状液体（在干燥产率：未计算【实验讨论】1、影响产量的因素分析答：加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与 反应的HC1浓度减少，从而造成反应不完全。萃取时加入 的 NaCl 不足，造成苯胺部分溶解在水中，不能充分萃取。分液洗涤转移产物过程中造成损失。干燥时氢氧化钠过 多，产品吸附在干燥剂上造成损失2.为何要用水蒸气蒸馏？答：水蒸气蒸馏用的是共沸原理，将目标产物和水共沸而带出来，由于目标产物的沸点为184.1C，直接蒸馏的话，偶遇温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。实验成绩】指导老师签名：
