《2017年word版蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定1》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2017年word版蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定1（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、作业指导书文件编号：XZJY018-00-2017版本号/修订状态:一/第0次修改蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫页码/总页数：1/3菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定实施日期：2017.01.01一、编制目的为规范单位对蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸 酯类农药多残留的检验方法，编制本指导书。二、适用范围本指导书适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲 酸酯类农药多残留的测定。三、编制依据NY/T 761-2008食品安全国家标准蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟 除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定四、实验原理试验中有机氯类、拟除虫菊酯类经乙腈提取，提取溶液经过
2、滤、浓缩 后，采用固相萃取住分离、净化，淋洗液经浓缩后，被注入气相色谱，农 药组分经毛细管柱分离，用电子捕获器（ECD ）检测，保留时间定性，外标 法定量。五、试剂和材料5.1 试剂5.1.1 乙腈5.1.2 丙酮5.1.3 氯化钠5.1.4 滤膜5.1.5 铝箔作业指导书文件编号：XZJY018-00-2017版本号/修订状态：一/第0次修改蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫页码/总页数：2/3菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定实施日期：2017.01.015.2 农药标准溶液配制 使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液。六、仪器方法6.1 气相色谱仪6.2 分析实验室常用仪器设备6.3
3、 食品加工器6.4 旋涡混合器6.5 匀浆机6.6 氮吹仪七、操作步骤7.1 试样的制备抽取蔬菜水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀 放入食品加工器粉碎，待制成待测样。放入分装容器中，于- 20r-16T 条件下保存，备用。称取试样25g放入匀浆机中，加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集 滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈震荡lmin，在室温下静置，使乙腈和水相分 层。7.2净化从具塞量筒取10mL乙腈溶液置于150mL烧杯中，将烧杯放在80C 水浴锅加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.
4、0mL正己烷 盖上铝箔，备用。作业指导书文件编号：XZJY018-00-2017版本号/修订状态：一/第0次修改蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫页码/总页数：3/3实施日期：2017.01.01菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定将弗罗里矽柱依次用5.0ml丙酮+正己烷（10+90）、5.0ml正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化液，用 15ml 刻度离心管接受洗脱液，用 5.0ml 丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯 后淋洗弗洛里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上， 水浴温度50C条件下，氮吹蒸发至小于5ml,用正己烷定容至5ml,在漩涡 混
5、合器上混匀，分别移入两个 2mL 自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如 定容后的样品溶液过于浑浊，应用0.2 ym滤膜过滤后再进行测定。 7.3试样溶液的测定按照给出的的仪器参考条件, 由自动进样器将试样溶液注入气相色谱 仪中, 以双柱保留的时间定性，以 A 柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液 峰面积比较定量。八、结果计算和检出限V x A x V3 = 14 X pV xA xm2S式中：P标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）;A样品溶液中被测农药的峰面积；A 农药标准溶液中被测农药的峰面积；sV 提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL ）;1V 吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）;2V 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）;3m试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，当结果大于 1mg/kg 时保留三位有效数字。
