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1、实验六 连续精馏实验一、实验目的1. 熟悉精馏装置的流程及筛板精馏塔的结构。2. 熟悉精馏塔的操作方法，通过操作掌握影响精馏操作的各因素之间的关系3. 掌握测定筛板精馏塔的全塔效率的方法。二、实验内容对1525%（v）的乙醇一正丙醇溶液进行分离，掌握连续精馏装置的开车和停车操作程序和调节方法，并在不同操作工况下测定精馏塔的理论塔板数和全塔板效率。三、实验原理1 精馏塔的操作 精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔 的蒸气速度）。（1）根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡a 总物料衡算在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即F=WD
2、（1）当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹 塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。b 各个组分的物料衡算在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即Fx=Dx Wx（ 2 ）Fi Di Wi由上两式联立求解可知，当进料量F，进料组成x，以及产品的分离要求x，x 一定的情FiDi Wi况下，必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为：3）4）Dx一 x=-FWFx一 xDWWD=1 -FF由上可知，如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。（2）选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力回流比的大小对精馏
3、塔的尺寸有很大影响，但对已有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。在塔板数一定的情 况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。 般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。（3）维持正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：a 液泛 塔内气相靠压差自下而上逐板流动，液相靠重力自上而下通过降液管而逐板流动。显然， 液体是自低压空间流至高压空间，因此，塔板正常工作时，降液管中的液面必须有足够的高度， 才能克服塔板两侧的压降而向下流动。若气液两相之一的流量增大，使降液管内流体不能顺利 下流，管内
4、液体必然积累。当管内液体增高到越过溢流堰顶部时，两板间液体相连，该层塔板 产生积液，并依次上升，最终是全塔充满液体，这种现象称为液泛，亦称淹塔。此时全塔操作 被破坏，操作时应避免液泛发生。当回流液量一定时，塔釜加热量过大使上升蒸气量增加，气体穿过板上液层时造成两板间 压降增大，使降液管内液体不能下流而造成液泛；当塔釜加热量一定时，进料量或回流量过大， 降液管的截面不足以使液体通过，管内液面升高，也会发生液泛现象。因此操作时应随时调节 塔釜加热量和进料量及回流量匹配。b 雾沫夹带 上升气流穿过塔板上液层时，将板上液体带入上层塔板的现象成称为雾沫夹带。过量的雾 沫夹带造成液相在塔板间的反混，进而导
5、致塔板效率严重下降。影响雾沫夹带量的因素主要是上升气速和塔板间距。气速增加，雾沫夹带量增大；塔板间 距增大，可使雾沫夹带量减小。c 漏液 在筛板精馏塔内，气液两相在塔板上应呈错流接触。但当气速较小时，部分液体会从筛孔 处直接漏下，从而影响气液在塔板上的充分接触，使塔板效率下降。严重的漏液会使塔板上不 能积液而无法正常操作。2塔效率（1）全塔效率 全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量，它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等 诸因素对塔分离能力的影响。对于二元物系，如已知其气液平衡数据（xy图），则根据精馏 塔的进料组成x、进料温度t （进料热状态）、塔顶馏出液组成x、塔底釜液组成x及操作回F
6、F D W流比R,即可用图解法求出理论塔板数N，再由求得的理论塔板数N与实验设备的实际塔板数 PPN 相比，即可得到该塔的全塔效率（或总板效率） E。TNE = x 100%（5）NP式中 N 理论塔板数；N 实际塔板数。TP 在本实验中，精馏塔的全塔板效率是在全回流和部分回流的状态下测定的。全回流时回流 比R为无穷大，在xy图上操作线与对角线相重合，操作线方程为y =x。n+1 n四、精馏实验装置及流程1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13
7、-塔板14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器 20-塔釜取样口。表 1 精馏塔的主要技术数据名称直径 （毫米）咼度 （毫米）板间距 （毫米）板数（块）板型孔径（毫米）降液管材质塔体0 57X3.5110010010筛板1.80 8X1.5紫铜塔釜0 100X2390不锈钢塔顶 冷凝器0 57X3.5300不锈钢塔釜 冷凝器0 57X3.5300不锈钢进料、回流和产品流量分别经过不同的转子流量计计量，塔釜、塔顶和回流口温度通过铜电阻将电信号传送给数字测温仪表，随时显示不同部位的温度，塔釜压力采用微压差计监控。本实验取样分析方法有：（1） 色谱分析法；（
8、2）液体比重分析法；（3）折光系数分析法。五、实验方法及步骤1. 实验前准备工作，检查工作 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴 （用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个 温度（例如30C）。 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均 应为零。 配制一定浓度（质量浓度20%左右）的乙醇一正丙醇混合液（总容量6000毫升左右），然 后倒入原料罐。（或由指导教师事前做好这一步）。 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度（料液在塔釜总高23处）， 而后关闭流量计阀门。 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。2. 实验操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的
9、冷却水，冷却水量要足够大（约8升分）。 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为 90V 左右，待塔板上建立液层时， 可适当加大电压（如 110 伏），使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定 20 分钟左右， 期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿 贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀，以 1.5-2.0L h 的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流 比R=4；馏出液收集在塔顶容量管中。 塔釜
10、产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个 操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析， 并记录进原料液的温度（室温）。3. 实验结束 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后 10 分钟，关闭冷却水，一切复原。六、使用本实验设备应注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免 发生危险。2. 本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时
11、应注意加热千万别过快，以免发 生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓 慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。3 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。4. 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数 质量百分浓度一测量温度关系（见表2）确定质量分率（折光仪使用方法见其说明书）。5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验 的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔 顶的料液倒回原料液瓶中。七、实验数据计算过程及
12、结果1 实验数据表表 1 精馏实验数据表实验装置：实际塔板数：10物系：乙醇-正丙醇折光仪分析温度：30C全回流：R = 00部分回流：R =4进料量：进料温度：C泡点温度：C塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数n质里分率W摩尔分率X理论板数总板效率2. 全回流下理论板数和总板效率 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：塔顶样品折光指数n二D质量分率卬=58.844116 42.61325 n =D塔顶样品的摩尔分率X -D同理塔釜样品折光指数n =D质量分率 W = 58.84411642.61325 n =D摩尔分率X =W w 理论板数和总板效率（见图 2）在平衡线和操作线之间图解
13、理论板。N全塔效率n=-3.部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数n =； 质量分率W =； 摩尔分率x =；DDD塔釜样品折光指数n=；质量分率W=；摩尔分率X=DWW进料样品折光指数n二；质量分率W=；摩尔分率X=DFF 进料热状况 q进料温度t =C在x =下泡点温度t =CFFB平均温度t =Cm 2乙醇在t下的比热Cp =m1(kj/kg. C) (C0, =111.96 J/mol.K)p ,m 1正丙醇在t下的比热Cp =m2kj/kg.C)(C0, =141.00 j/mol.K)p ,m 1乙醇在t下的汽化潜热r = (
14、kj/kg)(沸点气化热38.74 kj/mol)B1正丙醇在t下的汽化潜热r = (kj/kg)(沸点气化热41.76 kj/mol)B2混合液体比热Cp = M x x x c + M x (1 x ) x c = (kj/kmol C)1 mAFP 1BFP 2混合液体汽化潜热r = M x x x r + M x (1 x ) x r = (kj/kmol)mAF 1BF2Cpm x (t t ) + rq bfmrmq线斜率=q =_q -1 理论板数和总板效率在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数。全塔效率n =N1NP八、思考题1 其它条件不变，只改变回流比对塔的性能有何影响？2 查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取？3. 进料状态对精馏塔操作有何影响？确定q线需测定哪几个量？4 全回流操作在生产中有何
