实验操作步骤

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1、1、实验操作步骤 (1)按照所要制取的物质的化学计量数的比例称取一定量实验药品:醋酸镧 / 硝酸镧、钛酸四丁酯、硝酸等(2)用一个大的烧杯(100ml )将称好的醋酸镧/硝酸镧溶解于蒸馏水中用玻璃 棒充分搅拌得到澄清溶液即溶液A,用一个小烧杯称好的钛酸四丁酯(1.734g) 用无水乙醇先溶解后再加入 2g 或稍过量的硝酸,充分搅拌至完全溶解,得到溶 液B。再将溶液B倒入溶液A中充分搅拌定容到80ml左右得到溶液C。(3)将溶液C放于磁力加热搅拌器上加入搅拌子再搅拌30min之后,对溶液 C加热到80。C进行液体浓缩。(4)当液体蒸发浓缩到 10ml 左右时,取出磁子,放入烘干箱里,设置温度 为

2、90C。当烘干大约8h之后到达凝胶状态时取出。(5)将所得凝胶移入刚玉坩埚中,然后放到马弗炉中进行煅烧,(温度设定 为1100C,保温时间设定为3小时,)冷却得到粉体后再进行后期的样品测量。2、药品用量计算 硝酸按照固定的摩尔比计算分别为 1.98g ,在不同的掺杂中这个数值不 变; 我们做的是 La2TiO5 ,一般按照最后所得产物是 0.01mol ,醋酸镧/ 硝酸 镧分子式中含有一个La离子,分子质量为316/325,即要取产物0.02mol,因此 要取接近 8g 含有镧的药品,考虑到药品使用量,本次实验我们以取 0.01molLa 离子操作,所得产物为0.005mol。钛酸四丁酯取0.

3、005mol,即1.734g。 在做别的离子掺杂的时候,比如掺杂Sm离子1%:及用Sm离子代替原 来集体中O.OImol的La离子。那么Sm的用量就是O.OImol* (含Sm的物质的分 子质量),La的用量就是0.99* (含La的物质的分子质量);钛酸四丁脂和硝酸的 使用量不变。3、注意事项计算时看清分子质量,算好物质的用量;每次试验时,保证烧杯及相关用具的干净,用前用后都要清洗,尽量减少样 品的杂质;在实验过程中有两个相对危险的事项:加入硝酸时,带上橡胶手套,用移液 枪慢慢往加入无水乙醇的钛酸四丁酯溶液当中滴加;样品煅烧后,要等炉温降到200-300 度,用钳子从炉膛中取出,不要直接用手!测xrd时,为了方便以后的作图,尽量记住自己第一次的参数选择;测光催 化实验时,清洗石英器皿时,不要将搅拌子放入摇晃,防止底托掉落。

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