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1、实验二 公共场所环境空气中苯系物的污染现状调查随着工业迅速发展，建筑物材料变化较大，使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用；同时各种化妆品、除臭剂的应用日益广泛。其中有机化合物有的可直接挥发，有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物，致使空气有机物污染极其普遍。苯系物作为一类重要的挥发性有机化合物，其成分较为复杂，主要包括苯(Benzene)、甲苯(Toluene)、乙苯(Ethylbenzene)、（邻、间、对）二甲苯(Xylene)等单环芳烃化合物，简称BTEX。空气中的苯及其同系物主要来自有机化工原料的加工和使用过程，烟草的燃烧过程，汽车尾气的排放以及胶粘剂、油漆、涂料等的使
2、用。其所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊气味能导致人体呈现种种不适反应，并对人体健康造成较大的影响。其中苯是强致癌物质，与白血病的发病之间有确切的因果关系。公共场所中人口密度高，人流复杂，使得空气污染的问题更加突出。对公共场所苯系物的浓度水平以及其来源的研究，有助于我们了解城市中污染物的分布以及迁移转换的规律，以及空气污染对人群健康的影响。一、实验目的1. 了解公共场所空气中苯系物的污染水平及特征。2. 了解气相色谱法测定环境中挥发性有机物的原理，掌握其基本操作。二、仪器和试剂1. 仪器(1) 容量瓶：5 mL、10 mL。(2) 移液管：1 mL、2 mL、5 mL。(3) 微量注
3、射器：10 L。(4) 带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪。(5) 空气采样器：流量范围0.01.0 L/min。经校正流量误差不超过5%。(6) 活性炭采样管：取11 cm，内径6 mm的玻璃管，装入200mg 2050目的粒状椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定，然后套上塑料帽封紧管的两端。活性炭需在300350 温度条件下在马福炉内通氮气煅烧。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。(7) Tenax-TA采样管：取长11 cm，内径6 mm的硬质玻璃管，洗净烘干，每支内装6080目Tenax-TA吸附剂0.2 g。两端用石英玻璃棉堵上，玻璃管两端用封口膜封好，采
4、样前将采样管在N2保护下于280 下处理1h。(8) 低噪声小体积采样泵。2. 试剂(1) 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯：均为色谱纯试剂。(2) 二硫化碳：经含5 %甲醛（体积比）的浓硫酸溶液提纯，重蒸，经查无苯系物杂峰。(3) 苯系物标准贮备液：分别取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准液体10 L至装有8ml经纯化的CS2的10 mL容量瓶中，用CS2稀释至标线，配成苯系物标准储备液 (苯876 g/mL，甲苯867 g/mL，乙苯867 g/mL，邻二甲苯864 g/mL，间二甲苯864 g/mL，对二甲苯861 g/mL)。储备液中苯系物含量计算公式如下：
5、式中：苯系物浓度(g/mL)；为苯系物的密度(g/mL)。三、实验方法本教材采用活性碳吸附-CS2洗脱法和Tenax吸附-热解析两种方法采集分析空气中的苯系物。其中活性碳吸附-洗脱法所需要的样品量较大，采样时间长，适合测定一定时间内苯系物浓度的平均值，其检出下限较高，灵敏度较低，前处理时所用的CS2溶液有强刺激性气味，毒性较大；热解吸法检出下限较低，灵敏度较高，所需采样时间较短，可用于测定苯系物的日变化，对环境不会造成污染，但加热解吸系统较为复杂，对仪器和研究人员有一定的要求，吸附剂价格昂贵，实验成本较高。按本实验中所列的条件，两种方法的方法特征表2-1所示。实验时可依据教学要求和实际条件选择
6、一种测定方法。表2-1 活性碳吸附CS2洗脱法和Tenax吸附热解析方法特征比较采样效率/ %加标回收率/ %检测限/ ng活性炭法热解析法活性炭法热解析法活性炭法热解析法苯92.489.594.73.290.14.35.440.36甲苯97.695.395.61.893.25.66.120.38乙苯98.997.693.42.691.73.26.970.42对二甲苯99.598.791.63.089.54.58.640.41间二甲苯99.397.990.82.490.12.59.070.42邻二甲苯98.699.391.33.789.21.98.320.39（一）活性炭吸附气相色谱法1. 方
7、法原理本实验采用活性炭作为吸附剂，以主动采样方式，用小流量空气采样器富集空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物；采集后，吸附有BTEX的活性炭用二硫化碳洗脱后，经气相色谱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。通过测定分析，评价公共场所室内空气中的苯系物污染现状及分布特征。2. 实验步骤2.1标准曲线的绘制分别取上述储备液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.5、5.0 mL至5 mL容量瓶中，用纯化过的二硫化碳稀释至标线，摇匀。取5 L标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯系物的含量（g）为横坐标，平均峰高为纵坐标
8、（mm），绘制标准曲线。根据气相色谱仪器特性以及所测定样品的浓度，可以对所配置的标准液浓度进行适当调整。根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分离测定苯系物的最佳测试条件。如：2.5%DNP2.5%Bentane 3 m 3 mm不锈钢柱；载气(N2) 50 mL/min；H2 300 mL/min；空气30 mL/min，进样口温度200 ；柱温65 ；检测室温度200 。2.2采样点选择选择商场作为监测地点，分别在鞋类、食品类、文具类、床具类、家电类柜台前布置两个采样点，进行样品采集，或根据实际条件选择食堂、超市、商场等公共场所作为监测对象。2.3 样品采集取长11 cm，内径6 mm玻璃管，
9、洗净烘干，每支内装2050目粒状活性炭0.2 g（活性炭应预先在马福炉内经350 通高纯氮灼烧3 h，放冷后备用）分A，B二段，中间用玻璃棉隔开，见图2-1。用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。A端垂直向上，处于采样位置。以0.5 L/min流量，采样100400 min。采样后，用乳胶管将采样管两端套封，样品放置不能超过10天。采样同时，预留两根未采样的采样管，作为空白管。采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。图 2-1 活性炭吸附采样管1，2，3 玻璃棉； 4，5 粒状
10、活性炭2.4 样品测定将采样管A段和B段活性炭，分别移入2只5 mL容量瓶中，加入纯化过的二硫化碳2.00 mL，振荡2 min。放置20 min后，吸取5.0 L解吸液注入色谱仪，记录保留时间和峰高（或峰面积），以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。（二）Tenax-TA捕集-热解析气相色谱法1. 方法原理本实验采用常温捕集-热解析-气相色谱法定量研究空气中苯系物的浓度水平。实验在常温下进行，用小流量空气采样器连接充填Tenax-TA的采样管采集空气样品，吸附空气中的苯系物，采样结束后将采样管密封带回实验室，经加热将吸附成分全量导入带氢焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析。以保留时间确定苯系物
11、的成分，以锋面积定量。2. 实验步骤2.1 样品的采集采样点布置同活性炭法。采用DDY-1.5型低噪声小体积采样泵采集空气中的苯系物，用乳胶管连接采样管一端与空气采样泵的进气口，另一端垂直向上，处于采样位置。采样流量为0.5 L/min(经测定采样前后空气泵流量变动在1%以内)，采样高度为1.21.5 m。采样后，用封口膜将采样管两端封好，尽快带回实验室进行分析测定。若无法及时测定可将采样管低温保存，但最长保存时间不超过36小时。采样同时，预留两根未采样的采样管，作为空白管。图 2-2 Tenax-TA吸附采样管1，2- 玻璃棉； 3-Ternax-TA吸附剂2.2 样品分析将采样管放入热解析
12、器中在250下解析10min，然后进行气相色谱分析。以同样的方法分析空白采样管，做空白对照。根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分离测定苯系物的最佳测试条件。如： FFAP 30 m 0.32 mm毛细管柱；载气(N2) 50 mL/min；H2 300 mL/min；空气30 mL/min；进样口温度260 ；检测室温度260 ；柱温60 走5 min，然后以5 每分钟的升温速率升至150 ，停留2 min。2.3 工作曲线绘制分别取苯系物储备液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.5、5.0 mL至5mL容量瓶中，用纯化过的二硫化碳稀释至标线，摇匀。用微量注射器各取2.0 L标准溶液从采样
13、管后侧注入，密封采样管，静置10 min时标准溶液充分挥发，吸附。对采样管进行热解析气相色谱分析。以峰面积对苯系物浓度绘制工作曲线。四、数据处理（1）体积换算：计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：式中：V0换算成标准状态下的采样体积，L； V采样体积，L； T0标准状态的绝对温度，273K； T采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K； P0标准状态下的大气压力，101.3kPa； P采样时采样点的大气压力，kPa。（2）活性炭法苯系物浓度计算：按下式计算苯系物各成分的浓度：式中：W1A段活性炭解吸液中苯系物的含量，g；W2B段活性炭解吸液中苯系物的含量，g；Vn标准状况下的采样体积，L。（3）热解析法苯系物浓度计算：按下式计算苯系物各成分的浓度：式中：WA段活性炭解吸液中苯系物的含量，g；Vn标准状况下的采样体积，L。五、思考题1. 根据测定的结果，评价环境空气中苯系物的污染状况。2. 试根据分析结果，阐述影响公共场所空气中苯系物浓度的主要因素。3. 活性炭采样法中，为何分A、B两段活性炭并分别测定？如何据此评价采样效率？4. 比较活性炭吸附法与热解析法测定苯系物的优缺点。10
