浙江福立2010版气相色谱维修手册

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1、福立仪器气相色谱维修手册客服管理中心编写样品注入口 放空抜大器T 色谱柱工作站气路箱温度控制微机控制浙 江 福立分析仪器有限公司FULIFENXIYIQIYOUXIANGONGSI目录第一章 简 介 3第二章 色谱仪器故障的定义 3第三章 故障分析方法 4第四章 故障的种类 4第五章 故障的判别 5第六章 注意事项 6一、关于人体安全与环境保护 6二、关于仪器的保护 6第七章 故障分析表 8一、综合性故障及检查修理 8二、GC9790气相色谱仪及检测器故障排除12（一）、TCD故障排除12（二）、FID故障排除13（三）、ECD故障排除14（四）、 FPD 故障排除 15（五）、毛细管色谱常见

2、故障排除16（六）、电路板常见故障排除16第一章 简 介气相色谱种类很多，性能也各有差别，主要包括两个系统：气路系统、 电路系统。气路系统主要有净化器、稳压阀、稳流阀、压力表、气体进样系 统、色谱柱、检测器等组成；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装 置、放大电路、自动进样和收集装置、数据处理机、工作站数据采集卡等电 子器件组成。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、 电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。第二章 色谱仪器故障的定义一个仪器系统发生了故障，就是指该仪器系统的一些性能偏离了仪器的 出厂设计指标或是系统由于各种原因停止工作。因为仪器系统的

3、指标往往不 止单独几项，经常是多项指标间有着密切的联系，要证明仪器系统的好坏， 必须依据出厂指标或公认的技术指标与试验方法进行检验。凡不能够按照仪 器系统检验程序或检验方法进行到底或检验结果达不到设计要求的都可以 称之为仪器系统发生了故障。色谱仪器发生故障时需要进行检修或故障排除，检修人员要依照一定的 程序对仪器进行一系列诊断测试。该测试过程一直将延续到故障原因被发 现。发现故障原因后，采取正确的排除措施排除故障。第三章 故障分析方法1、顺序推理法：根据工作原理顺序推理、检查、寻找故障原因2、分段排除法：遂个排除、缩小范围、检查、寻找故障原因；3、经验推断法：根据经验积累、检查、寻找故障原因；

4、4、比较检查法：参照工作正常的仪器、检查、寻找故障原因；5、综合法：综合使用上述各种方法、检查、寻找故障原因；第四章 故障的种类一、气路部分故障：气体输入不正常。气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、 气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题等等；二、主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或 显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减 设置不正常、其它功能性故障等等；三、检测器输出信号不正常：无信号输出,输出信号零点偏离、输出信号不稳 定、输出信号数值不对等等；四、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故 障等

5、等；第五章 故障的判别一、基础：检查寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法,掌握故障判别方 法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；二、输入与输出：通常仪器的每个部分、部件，甚至零件都有它的输入输出， 输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是该部分所起的作用或功 能；三、举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电源，以及放大器的调零电位器，它的输出 是经过放大板送到二次仪表的电信号；判别FID放大器是否工作正常的方法：A、如果输入正常而输出不正常，则放大器故障B、如果输入输出均正常，则放大器正常C、如果输入不正常，则放大器

6、是否正常无法判定.四、收集与积累：积极收集，认真记录，不断积累仪器各个部分工作正常与 否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。第六章 注意事项一、关于人体安全与环境保护在维修仪器过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境，维修中可能 造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：1、氢气泄漏造成爆炸，燃烧等安全事故；2、电子捕获放射源造成人体伤害，环境污染事故；3、易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境 污染事故；4、高电压、大电流造成触电事故；5、高温造成的烫伤事故；6、其它说明书上已有描述的相关注意事项；上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密

7、仔细地进行氢气 的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热 导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器；按规范取用危险性样 品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须 通电时应避开高电压，大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低等等。二、关于仪器的保护在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器， 造成新的故障或将故障扩大，应该注意的内容如下所述：1、已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保 护仪器是有利的；2、热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断铼钨丝；3、电子捕获检测器必须防止氧气

8、、空气、杂质进入、否则极易污染；4、热导检测器和氮磷检测器的电流不能加的太大，否则可能烧断铼钨丝和 铷珠，氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠；5、火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射；6、检修时在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好；7、任何时候都要避免污染仪器的气路系统，进样及检测系统，色谱柱；8、柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度；9、其它说明书上已有描述的相关事项；第七章 故障分析表一、综合性故障及检查修理故障故障判断检查方法及修理1、不出峰(1)放大器电源断开检杳放大器，保险丝(2)离子线断检查离子线(3)没有载气流过检查载气流路，是否阻

9、塞或气瓶中气 源用完(4)工作站接触不良检杳工作站接线(5)工作站故障看仪器说明书，排除工作站故障(6)进样温度太低，样品没汽化增加进样器温度(7)微量注射器堵塞更换注射器(8)进样器硅橡胶漏更换硅橡胶(9)色谱柱连接松开拧紧层析柱(10)无火(FID)点火(11)FID极化电压没接或接触不良接上极化电压，或排除极化电压连接 不良现象2、正常滞留时间而 灵敏度下降(1)衰减太咼降低衰减，增加高阻(2)没足够样品量增加样品量(3)样品进样过程中的损耗进样过程中尽可能保证样品全部进入 系统(4)注射器漏或堵更换注射器或通注射器(5)载气漏特别是进样器漏检漏(6)氢气和空气流量选择不当(FID)调正

10、氢气和空气流量(7)检测器没有咼压(FID)检查或装上高电压(8)分流开的过大调整分流比3、拖尾峰(1)进样温度太低重新调整进样器温度(2)进样管污染(样品或硅橡胶残留)用溶剂清洗进样器管子(3)柱箱温度太低调整柱箱温度(4)进样技术不熟练提高进样技术，做到进针快、出针快(5)色谱柱选择不当(样品与柱担体 或固定液起反应)重新选择适当色谱柱(6)色谱柱被污染老化色谱柱(7)不提供隔垫吹扫或太低提供隔垫吹扫，增加隔垫吹扫流速(8)玻璃衬官被污染更换玻璃衬官4、伸舌峰(1)柱超过负荷，样品量太大降低样品量(2)样品凝聚在系统中先提高柱温，在选择适当的进样器， 色谱柱，检测器温度5、没分离峰(1)柱

11、温太高降低柱温(2)柱过短选择较长色谱柱(3)固定液流失更换层析柱或老化色谱柱(4)固定液或担体选择不正确选择适当色谱柱（5）载气流速太高减低载气流速（6）进样技术不熟练提咼进样技术（2）工作站阻尼太大重新调节工作站阻尼8、锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳换膜片或修理阀（2）载气瓶减压阀输出压力变化调节载气瓶减压阀的压力在另一位置9、没进样而基线单 方向变化（FID）（1）检测器温度太低提高检测器温度超过100c，清洗检 测器或把检测器温度升至200C赶走 水蒸气（2）色谱柱箱停止加温或失控检修控温系统，加热丝和铂电阻11、基线毛刺（1）电源插头接触不良把电源插头座安装牢靠（2）外电场干扰排除足

12、以影响仪器正常工作的外电场 干扰（3）氢气、空气流量选择不当（FID）重新调整氢气、空气流量特别是空气 流量12、基线突偏移（1）工作站灵敏度低调整工作站，把放大器灵敏度提高（2）工作站接触不良保证工作站及整机有良好的接地13、滞留时间延长灵 敏度低（1）载气流速太慢增加载气流速，如载气流路中有阻塞 现象，则设法排除（2）进样后载气流量变化换进样硅橡胶（3）进样器硅橡胶漏换进样器硅橡胶14、.反峰（1）样品进到另一根柱中样品进到适当层析柱中（2）正负开关位置放错改变正负开关放在正确位置15、恒温操作时有不 规则基线波动（1）仪器安放位置不好把仪器安放在无振动无空气对流处， 并把仪器安放水平，最

13、好把仪器放在 水泥台上或垫有橡皮的桌子上（2）仪器接地不好仪器工作站应良好接地（3）柱固定液流失固定液选择适当，柱子应充分老化。 不能把柱升温到固定液使用极限温度（特别是高灵敏度检测器）（4）载气漏检漏（5）检测器污染清洗检测器（6）载气流量选择不当调节载气稳流阀，使载气流量调节适 当，保证载气流量调节适当，保证载 气瓶总压力在50kg/cm2150 kg/cm2（7）氢气、空气选择不当（FID）适当调节氢、空气流量（8）放大器本身不稳检查放大器（9）工作站不好断开工作站讯号线，用金属丝把讯号 线短路，此时工作站不好，则照工作 站说明书修理工作站16、额外峰 峰半宽度突然增大（1）前一样品的高

14、组分峰待前一次样品全部流出后再进样（2）当柱温升高时，冷凝在色谱柱中 的水分或其他不纯物在出峰安装或调配再生净化器选择适当的操 作条件（3）空气峰排除注射器中的空气（4）样品分解降低进样器温度（不用易催化易分解 固定液或担体）(5)样品玷污保证样品干净，无杂质与其他组分混 合(6)样品与固定样，担体或及附剂反 映利用其他层析柱，以免样品及固定相 起反应(7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷 污调换柱头玻璃棉或清洗注射器(8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜 出把硅橡胶在200C中烘16小时再使用17、出峰时信号突然 回到低于基线并且 灭火(FID)(1)样品量太大降低样品量(2)氢气或空气低于重新调节氢气、空气流速(3)载气流速太高选择合适的载气流速(4)火焰喷口污染(或堵塞)清洗火焰喷口(或通火焰喷口)(5)氢气用完保证氢气源有足够的氢气19、基线不回零(1) 工作站零点调节位置不正常用金属丝使工作站讯号输入短路，调 到零(2)由于柱的过多量的流失(FID)利用流失少的色谱柱(3)检测器污染清洗检测器(4)工作站故障照工作站说明书，修理工作站20、不规则距离