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1、气相色谱仪检测限检定结果的不确定度分析评定Gas Chromatograph detection limits of test results of analysisand evaluation of uncertainty内江市计量测试研究所韩刃杨玉强 蒋东 641000 Institute of Metrological Verification and Research of NeijiangHanren Yangyuqiang Jiangdong 641000摘要：检测限和灵敏度是气相色谱仪的重要的计量指标。以FID为例，不确定主要来源于 基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度
2、。气相色谱仪检测限为Dfid = 4.0X10-i2g/s, 扩展不确定度U = 2.4X10-12g/soAbstract: The detection limit and sensitivity are important of Gas Chromatographs metrology indicators . With FID, for example, uncertainty comes mainly from the baseline noise, reproducibility and Reference Materials into the injection volume un
3、certainty. Gas Chromatograph detection limit of 4.0X10-12g / s, the expanded uncertainty of 2.4X10-12g / s.关键词：气相色谱仪 检测限 不确定度Key words: Gas Chromatography Detection limits Uncertainty一、概述：1、检定依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程。2、测量环境条件：温度(535)C，相对湿度(2085) %。3、测量标准：正十六烷-异辛烷溶液，1mL/瓶，100ng/yL，不确定度为U =3%, k=2。rel微
4、量进样器，lyL，容量允许误差为12.0%。4、被测对象：气相色谱仪型号：GC6890N；生产厂家：Agilent；检测器名称：FID。5、测量过程：检定时，选择适宜的色谱条件，待基线稳定后，采集30min基线，测得噪声值N；再用微 量进样器准确量取l.OyL标准溶液，并将其注入气相色谱仪，连续进样6次，记录峰面积A,按 公式计算出检测限。并设定毛细柱分流比为1 ：10,故实际进样量为O.lyL。二、建立数字模型八 2 NWFID A式中：D FID检测限,g/s；N基线噪声,A；FIDW正十六烷进样量,g； A正十六烷峰面积的平均值,A.s。三、方差与灵敏系数u 2 = u 2 .c 2 +
5、 u 2 .c 2 + U 2 .C 2(D)(A) (A)(N) (N)(W) (W)为评定方便，采用相对标准不确定度评定,则有：C = 1,c= 1,C= 1。(A)(N)(W)u= i：u2 + u2 + u2rel( D)rel( A)rel( N)rel(W)其中：u =红，rel( N)2 Nuuuu= (A) ， u= (W) ， u= (D)rel( A)Arel(W)Wrel( D)D四、各分量的相对标准不确定度的分析 1正十六烷峰面积A的相对标准不确定度评定urel( A)峰面积A的不确定度主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面 积的重复性等因素引入，
6、可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。工(A A)27 i = 4.401938 X 10-12A.S选择适当的色谱仪条件，待基线稳定后，采集30min基线，测得噪声值N；再用微量进样 器准确量取l.OyL的lOOng/yL正十六烷-异辛烷标准溶液，并将其注入气相色谱仪，连续进样6 次，记录峰面积A，结果如表1所示。基线噪声N (A)44X10-15测量次数123456平均值峰面积值(pAs)215.70364219.71303227.44745222.25114225.16043218.21326221.414825根据贝塞尔公式有:s表 1 连续进样 6 次的峰面积值由于在重复
7、性条件下连续测量6次，故：u = s / 誘二 1.797084A.S (A)(A)u则相对标准不确定度为：U=严=0.00816rel( A) A由于分流比为1:10,故实际进样量:W 二0.1口 LX 100ng/ 口 L=10X 10-9 g气相色谱仪的检测限为：D = 2NW = 4.0X10-12 g/s FID A2基线噪声N的相对标准不确定度评定urel( N)基线噪声本身就是一个不确定量，为方便计算，按误差的均匀分布处理，采用B类方法进行评定，其标准不确定度为：u= N/：3 =1.7E-10A(N)u则相对标准不确定度为：u =亠 =0.28867rel( N)2 N3. 正
8、十六烷-异辛烷标准物质进样量的相对标准不确定度urel(W)(1) 标准物质浓度的不确定度U(c)100ng/ u L正十六烷异辛烷的浓度不确定度为Urel=3%，k=2。采用B类方法进行评定。u = 100X3%/2=1.50 ng/yL(C)灵敏系数 c(c)=0.1yL.(2) 标准物质进样量的不确定度u(V)进样体积0.1PL,微量进样器容量允许误差为12.0%,按均匀分布处理，采用B类方法进 行评定，则微量进样器容量引起的不确定度：u 二 12.0%X0.1uL A-;3 =0.0693 口 L(V)灵敏系数 c(v= 100gn/L.(3) 标准物质进样量的不确定度uI(W)1U
9、= : U 2 C 2 + U 2 .C 2 = J(O.l X 1.50 X10-9)2 + (0.0693 x 100 x 10-9)2(W)(c)(c)(V)(V)=7.089 X 10-10gu则相对标准不确定度为：u= -4WX =0.07089rel(W)W4. 相对标准不确定度一览表(见表2)表2 相对标准不确定度一览表相对标准不 确定度分量相对标准不确定度来源评定方法相对标准不确定度urel (i )灵敏系 数 C(i)urel (A )峰面积重复性的不确定度A类0.008161urel (N)基线噪声的测量的不确定度B类0.288671urel (W )标准物质浓度和进样体积
10、的不确定度B类0.070891五、合成相对标准不确定度评定 u =、u2+ u2+ u2= 0.29735rel( D)勺 rel( A)rel( N)rel(W)则标准不确定度为：u = u X D = 1.1818X10-12 g/s(D)rel( D)六、扩展不确定度评定取包含因子k = 2,可得检测限的扩展不确定度为：U = ux k = 2.4X 10-12 g/s(D)七、测量不确定度的报告气相色谱仪检测限为D” = 4.0X10-12g/s,扩展不确定度U = 2.4X10-12g/s，包含因子k=2。 FID作者简介：韩刃：内江市计量测试研究所检定员杨玉强：内江市计量测试研究所所长 蒋东：内江市计量测试研究所专业四室主任
