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1、新疆恩泽中药饮片有限公司 GMP 文件文件名硫代硫酸钠滴定液滴定液配制及标化操作规程文件号S0P-ZL-055-00类型操作规程执行日期年 月曰密级 B页号 1-2部门姓名签名日期质管部起草马杰年 月 日质管部审核何佳年 月 日批准王彪年 月 日颁发部门质管部颁发数量1份分发部门质管部目的:建立硫代硫酸钠滴定液滴定液配制及标化标准操作规程。范围: 硫代硫酸钠滴定液滴定液的配制、标化过程。责任:化验室主任、QC。内容:1 、 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 ( 0.1mol/L 或 0.05mol/L ) 相 对 分 子 质 量Na2S203 5H20=248.1924.82g-1000mll2
2、.41gf 1000ml2、【配制】2.1硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加 新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。2.2硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g, 加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。或取 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。3. 【标定】3.1硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g, 精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加
3、稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴 定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。新疆恩泽中药饮片有限公司GMP文件文件名硫代硫酸钠滴定液滴定液配制及标化操作规程文件号S0P-ZL-055-00类型操作规程执行日期年 月曰密级B页号2-23.2硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)照上法标定,但基准重铬酸钾的取用量改 为约75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.452mg的重铬酸钾。 室温在25C以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20 C。3.3如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸 钠滴定液(O.1mol/L或0.05mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成,必要时 标定浓度。