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1、宣城亨泰电子化学材料有限公司 氢氟酸作业指导书文件编号QMSJS0803对应程序文件:QP-XCHT-08 第 1 页 ，共24 页 一、精馏1目的按生产任务把AHF配制成电子级氢氟酸，并罐装到专用容器。2适用范围： 适用于电子级氢氟酸生产的操作。3职责3.1制造部：负责将反应AHF从亨元化工打到反应酸槽，并通过精馏后制成合格AHF，按比例添加处理后的超纯水，制成合格的电子级氢氟酸，协助罐装人员将产品输入成品贮槽。4程序4.1工艺流程图 超纯水混合器回收槽精馏塔反应槽AHF冷却器稀释槽调配槽成品贮槽中间槽槽车4.2开车产品指标与控制指标 超纯有水酸指标:HF%=49.0%0.5%a.进料量：3
2、00kg/hb.精馏塔釜压力：424KPac.精馏塔釜温度：403d.精馏塔中压力：424KPae.精馏塔中温度：353f.精馏塔顶压力：404KPag.精馏塔顶温度：353h.冷水上水温度:7-10i.冷却水上水流量：100m/hj.稀释槽温度：50k.进混合器AHF流量：269.5kg/h（参考）l.进混合器纯水流量：280.5kg/h（参考）m.热水温度：60-70n.精馏塔釜残酸排放量：每2小时404.3操作方法与要求4.3.1 开车前准备检查本系统所有管道、阀门、设备有无泄漏。提前1小时通知冰机岗位开启冰机，冰机操作及记录由亨元冰机班具体执行，亨泰制造部每月检查一次操作记录表，对不合
3、格项开出纠正预防措施单。打开阀门A-1-C-001、A-1-C-003、A-1-C-004、A-1-C-006、A-1-C-007、A-1-C-008，开启盐水泵。打开阀门A-1-C-021 、A-1-C-022、 A-1-C-025、A-1-C-026,、A-5-C-017、 A-5-C-018、 A-3-C-019 、A-3-C-020，开启冷却水泵，将精馏顶冷却器预冷；检查精馏塔釜排入至回收酸槽阀门C-1-A-005、C-1-A-006、 C-1-A-008为打开状态，塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006关闭状态。检查反应槽、冷却水冷却器、混合器冷却器、精馏塔顶冷却器、回收酸槽冷却水
4、循环是否正常。检查各安全阀下的所有阀门C-2-Q-001、C-2-Q-002 C-2-Q-003、C-2-Q-004、 C-4-Q-022、 C-4-Q-023开启状态，检查各贮槽、设备平衡放空管口阀门的开启状态。提前1小时开启高纯水系统并制备出合格纯水，检查做出的纯水是否合格，纯水合格后，开启阀门C-3-W-002、C-3-W-005、C-3-D-009、C-3-D-011、C-3-D-014、C-3-D-015将纯水打入稀释槽到0.4米液位。提前1小时通知蒸汽岗位，打开热水罐进蒸汽系统，打开阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006使热水罐温度达到工
5、艺要求范围，检查热水泵循环是否正常。打开阀门C-1-Z-004、C-1-Z-005、 C-1-Z-006将水洗槽的液位用自来水补充到0.6米，打开水洗循环管路阀门C-1-B-001、C-1-B-002、C-1-B-004、 C-1-B-005、C-1-B-010、C-1-B-011 C-1-B-013、C-1-B-019、C-1-B-020、C-1-B-021、C-1-B-023、C-1-B-024，再开启阀门相应水洗泵进行循环，检查尾气风机进出口阀门C-3-Q-018、C-3-Q-019、 C-3-Q-030是否在开启状态，开启尾气风机。4.3.2 开车操作根据原料无水氟化氢中离子含量计算所
6、要添加的高锰酸钾(原料中砷元素含量为3ppm时，10吨原料加入1%高锰酸钾溶液20，按此种配比进行高锰酸钾添加)，并准确称量，将高锰酸钾浓度配到1%，经过搅拌釜搅拌3-4小时，打开搅拌釜底部阀门C-4-K-003检查没有固体颗粒后待用，将碳酸钾浓度调配到50%待用。开启阀门C-2-A-001、C-2-A-002从亨元AHF储槽将AHF打入反应槽，加完后打开阀门C-2-A-004、C-2-A-007、C-2-A-008、C-2-A-027开启液下泵,然后打开阀门C-4-K-001、C-4-K-002将高锰酸钾溶液缓慢加入反应槽的静态混合器，加入速度每半小时3KG；添加完高锰酸钾溶液后开始对加料管
7、路进行1分钟的吹气操作，确保管路无高锰酸钾残液；添加碳酸钾溶液，添加速度控制在20/h左右，加料完成后系统循环4h以上方可出料，操作过程认真填写高锰酸钾添加记录表、碳酸钾添加记录表。打开精馏塔塔反应进酸阀C-2-A-022、 C-2-A-023、 C-2-A-026，将反应槽内AHF按要求流量打入精馏塔内。当精馏塔物料达0.5米时,开启阀门C-1-H-002 、C-1-H-003、 C-1-H-005、 C-1-H-007 、C-1-H-008热水泵对精馏塔再沸器进行加热。调节热水泵频率，调节冷却水流量，控制精馏塔各点温度及压力，控制精馏塔内压力在424KPa，控制顶温在353范围内，精馏釜温
8、在403范围内，并保持稳定，基本维持塔顶冷却器回料量平衡。当精馏釜温达403时，开启残酸排放调节阀XCV0102均匀排放残酸，排放量为每2小时40左右，视釜温高低进行调节，即釜温高，排出量调大，釜温低，排出量调小，保持釜温在工艺要求范围内。调节热水罐蒸汽阀门TCV010，控制热水罐温度稳定。当精馏塔内压力保持在424KPa，且精馏塔顶温控制在353，釜温控制在403并保持稳定1小时以上，在塔顶冷却器回流精馏塔的物料管取样，测试水分、分析各金属离子、阴离子含量，分析合格后准备出料。1、有水酸生产：开启混合器冷却器冷却水循环，开启塔顶冷凝器至混合器阀门C-4-A-006、 C-3-A-001 、C
9、-3-A-003 、C-3-A-004，混合器、 冷却器进出料阀门C-3-D-009 、C-3-D-010、 C-3-D-019 、C-3-D-020、稀释槽进料阀门C-3-D-012 、C-3-D-013、 C-3-D-014、 C-3-D-015及平衡阀C-3-Q-010 、C-3-Q-012，开启阀门C-3-A-016将合格物料自流出料至混合器。在此过程中，应稳定精馏塔内压力在424KPa，且精馏塔顶温在353，釜温在403。若分析不合格，开启回反应槽贮槽阀门C-4-A-008，将不合格物料放至反应槽中。出料前，先开启稀释槽循环泵，根据物料自流流量，按比例控制高纯水进混合器流量，在混合器
10、中进行混合。混合后的有水酸经过冷却器冷却后进入到稀释槽中，控制稀释槽温度为50以下，并保持稳定。在循环泵出口取样分析。若有水酸达到合格标准，开启稀释槽出料阀门C-3-A-016至有水酸调节槽阀门，并保持稳定稀释槽出料至有水酸调节槽中。若有水酸不合格，开启阀门C-1-B-031将不合格有水酸自流至工业酸贮槽。2、无水酸生产：无水酸生产开车前准备与出料前操作同有水酸生产过程，生产无水酸时要关闭稀释槽换热器冷却水进出口阀门，打开出料管路至中间槽阀门，关闭出料管路至槽车灌装间阀门，提前1小时打开无水酸出料管路换热器冷却水进出口阀门，现场检查确认后开始往中间槽里生产无水酸，中间槽存储量为17吨。无水酸槽
11、车罐装前，取样分析中间槽无水酸水分、各金属离子、阴离子含量，分析合格后准备出料，现场检查确认罐装管线后，打开中间槽至槽车灌装间阀门，通过溢流往槽车内罐装无水酸；中间槽检修停用时，可通过切换阀门直接出料至槽车灌装间。严格按工艺指标控制，每半小时现场巡回检查1-2次，参数变化及时调整，正常运行一周后，精馏塔压力严格控制在424KPa，顶温控制在353，釜温控制在403，液位不得低于0.8米。发现异常情况及时向班长汇报，用精馏系统操作记录表作好操作记录，每半小时一次。4.3.3 停车处理1）计划停车处理提前关反应槽液下泵，关闭反应槽至精馏塔进酸阀C-2-A-022、 C-2-A-023、 C-2-A
12、-026，继续精馏。当釜温升到43以上时，停止加热，关闭进混合器阀门C-4-A-006、 C-3-A-001 、C-3-A-003 、C-3-A-004，继续塔顶冷却器冷却水循环。当精馏塔釜内温度降低于19以下时，将精馏塔釜内残液全部排入酸回收槽中。当稀释槽中有水酸全部溢流自有水酸成品贮槽后，关闭相关设备阀门，将不能溢流的有水酸开启阀门C-1-B-031自流入工业酸贮槽。当精馏塔釜残液、稀释槽有水酸处理后，通知冰机岗位并关闭盐水阀门，关停冷却水系统。2） 紧急停车处理若精馏后系统内管道、阀门出现故障时，应停止反应槽液下泵进料，关闭精馏塔顶至混合器阀门C-4-A-006，稳定精馏操作，及时进行处
13、理。若精馏塔系统内管道、阀门出现故障，短时内处理不好，应通知班长停止进料精馏并关停精馏后系统。如果突然停电，应依次立即关闭蒸气阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006、停热水泵、关闭塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006、纯水进混合器阀门C-3-W-002、排残酸阀门C-1-A-006 、C-1-A-008、稀释槽出料阀C-3-A-016。当发电机发电后，继续循环水冷却系统冷却精馏塔顶冷却器，使物料不气化，保证精馏塔内压力不升高。3）长期停车处理遇春节、年度检修等长时间停车情况，要做好停车检查，填写长期停车检查表。4） 不正常现象处理不正常现象产生原
14、因及判断处理方法精馏塔脱气塔温度突然异常增高1、蒸汽盘管穿孔或再沸器列管破或冷却器穿孔1、停车检查盘管、再沸器或冷却器精馏塔冒气1、精馏塔泄漏1、停车检查泄漏点稀释槽酸浓度异常偏低，阳离子含量异常偏高1、冷却器穿孔1、停止精馏塔出料，检查冷却器AHF液下泵不起压且起动声异常1、槽内液位不够2.、泵体内有空气1、暂缓输送2、间隙起动泵运转或开取样阀排气5） 纯水系统操作方法及注意事项纯水系统操作参照设备管理程序a.纯水系统正常运行，需将“电源”旋钮扳到“开启”，然后依次把“超纯水造水”、“超纯水取用”、“高纯水取用”等旋钮扳到“开启”或“启动”状态，且应保证总进水阀门和空气开关都处于常开状态，不
15、能随意调整系统内的阀门。b.多介质过滤器、活性碳过滤器的多路阀在进行反洗或再生时，不能进行RO造水和冲洗，否则可能引起设备误动作。c.若遇停电或空气形状断电的情况则控制阀的时间需重新设置。d.当不需要取水时，依次将“高纯水取用”、“超纯水取用”、“超纯水造水”等旋钮扳到“关闭”状态，且不能关掉水源、机外总电源和机内空气开关。e.保持PH值在正常范围。4.4 交接班、工艺卫生、健康安全防护按要求做好交接班记录，认真填写操作记录表，查看SIS系统状态，发现异常及时进行故障排查与报警复位并做好记录，故障处理不了的及时报修。遵守本岗位作业指导书，穿戴好劳动防护用品。在生产与灌装过程中，必须穿戴好防酸劳保用品，特别在开关阀门时，脸部不能正对操作点。灌装前，防酸手套要进行气密性检查。保持岗位的清洁卫生，塑料桶有序堆放。4.5设备维护与保养定时巡回检查各管道、阀门、机泵设备有无泄漏或异响，发现问题及时报告与处理，。每天检查一次各压力表和磅秤，确保标识完好、示值清淅并在有效期内使用。二、水洗1.目的负责将吸收塔出来之含酸气体，
