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1、物理化学实验报告姓名班级学号日期 2013.3.21凝固点降低法测定摩尔质量实验目的及要求1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2) 掌握精密电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的 一种表现。溶剂中加入溶质是，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值 Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。KAT = T * -T = Kb =_ m f f f f b M m bBA得出：Kmf BAT mf A T * ,T以上各式中:厂Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K。mA、mB分别为溶剂、溶质的质量，单位kg;纯溶剂和溶液的冷却曲线Kf为溶剂的凝
2、固点降低常数，与溶剂性质有关，单位Kkg mol-1 ;若已知溶 剂的Kf值，通过实验测得 Tf,便可用第二个式子求得MB。曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。曲线2为实际溶剂的凝固过程，有过冷现象出现。曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓 度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝 固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降 速度变慢。曲线4如果溶液过冷程度不大,析出固体溶剂的量很 少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高 温度作为该溶液的凝固点。本实验确定凝固点采用外推法，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作 曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就
3、是凝固点。 其作图原理如下图:仪器与试剂凝固点管 凝固点管塞 凝固点管的套管 搅拌器 大搅拌杆 水浴缸 精 密电子温差仪 水浴缸盖 温度计 移液管 25ml 洗耳球 电子天平 锤子 布 块 冰块 环己烷 萘实验步骤1玻璃缸2玻璃套管3凝固点管4搅拌器5搅拌器6温差仪探头7冰水浴温度计8精密温差仪1. 安装实验装置：实验装置如图。检查测温探头要求洁净，用环己烷清洗测温探头并晾干。冰 水浴槽中准备好冰和水，温度最好控制在3.5C左右。用移液管取25.00ml （或 用 0.01g 精度的天平称量 20.00g 左右）分析纯的环己烷注入已洗净干燥的凝固 点管中。注意冰水浴高度要超过凝固点管中环己烷的
4、液面，将精密电子温差仪的 测温探头擦干、插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷的中间位置，检查 搅拌杆，使之能自由转动，不与测温探头和管壁接触摩擦。2. 纯溶剂环己烷凝固点的测定：粗测定：记录此时室温，取 25.00ml 环己烷放入洗净干燥的凝固点管中，将 精密温差仪的测温探头插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷液体的中间 位置。将凝固点管直接放入冰水浴中，打开搅拌器电源开关，使其转动搅拌。观 察温度变化，当温度显示基本不变或变化缓慢时，说明此时液相中开始析出固相， 按精密温差仪的“设定”按钮，此时温差仪显示为“0.000”，也就是环己烷的近 似凝固点。将凝固点管从冰水浴中拿出，用毛巾擦
5、干管外壁的水，用手温热凝固点管使 结晶完全熔化，至精密温差仪显示约67C,将凝固点管放入作为空气浴的外 套管中，均匀缓慢搅拌。定时读取并记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此 定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体时，再继续操作、读数约 10min。3. 溶液凝固点的测定：精确称取萘0.1034g,小心加入到凝固点管溶剂中，注意不要让萘粘在管壁， 并使其完全溶解。注意在使萘溶解时，不得取出测温探头，溶液的温度不得过高， 以免超出精密温差测量仪的量程。待萘完全溶解形成溶液后，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓 慢搅拌，12s次为宜。定时读取记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依
6、此 定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体(固体是环己烷)时，再继 续操作、读数约 10min。4. 实验完毕，将环己烷溶液倒入回收瓶。数据处理1) 计算室温t C时环己烷的密度。室温为 17.1C。根据计算公式 p/(g cm-3)=0.7971-0.8879X10-3t/C得 p =0.782(g cm-3)2) 列表记录时间温度数据，并画出纯溶剂和溶液的步冷曲线，用外推法求 凝固点。然后求出凝固点降低值 Tf ，计算萘的摩尔质量。由图1可知测得相对凝固点为-0.024K;由图2可知测得相对凝固点为-0.027K;由图3可知测得相对凝固点为-0.800K;则纯溶剂的平均相对凝固点为
7、(-0.024+-0.027) /2=-0.026K;Tf=-0.026-( -0.800) =0.774K;查表的 Kf=20.0 K kg mol-1 ;其中 mA=p *V=0.782*25.00=19.6g;mB=0.1034g根据公式得 MB=1000*20.0*0.1034/ (0.774*19.6) =136g/mol ;查表可知萘的摩尔质量为 128.18g/mol相对误差为( 136-128.18) /128.18*100%=6.10%溶剂凝固点测定数据及冷却曲线1时间温度时间温度时间温度308.3446901.6671350-0.051607.9047201.4821380
8、-0.054907.4667501.3031410-0.0581207.0567801.1311440-0.0621506.6678100.961470-0.0671806.2668400.8051500-0.0722105.9048700.6591530-0.0762405.5569000.511560-0.0812705.2199300.3681590-0.0863004.8879600.2351620-0.0913304.5669900.1031650-0.0963604.261020-0.0241680-0.1023903.9541050-0.1391710-0.1064203.704
9、1080-0.2341740-0.1114503.4341110-0.2184803.1841140-0.1495102.9341170-0.1025402.7021200-0.0755702.4781230-0.0616002.2621260-0.0536302.0581290-0.056601.8641320-0.049溶制温度娈化曲线一出现固性后温度变化曲线线性（出现固体后温n变化曲线】溶剂凝固点测定数据及冷却曲线2时间温度时间温度时间温度303.938750-0.2611470-0.135603.713780-0.2741500-0.141903.43810-0.2151530-0.1
10、461203.188840-0.1561560-0.1511502.93870-0.1161590-0.1541802.687900-0.0921620-0.1572102.455930-0.0781650-0.1622402.23960-0.0721680-0.1662702.024990-0.0691710-0.173001.8221020-0.0641740-0.1743301.6331050-0.0631770-0.1783601.4541080-0.0661800-0.1833901.2741110-0.071830-0.1854201.1091140-0.0751860-0.189
11、4500.9541170-0.081890-0.1944800.7981200-0.0841920-0.1995100.6541230-0.0891950-0.2035400.5131260-0.0951980-0.2075700.3831290-0.16000.2541320-0.1066300.1341350-0.1126600.0241380-0.117690-0.0781410-0.124720-0.1761440-0.13时间応谱剂溫度变化曲线一出现固体后温度变化曲线线性（出现固体后温度变化曲线）溶液凝固点测定数据及冷却曲线时间温度时间温度时间温度温度时间温度时间303.804780
12、-0.3721530-0.8712280-1.0133030-1.103603.577810-0.4691560-0.8772310-1.0283060-1.107903.334840-0.5621590-0.8332340-1.0333090-1.1081203.091870-0.651620-0.8882370-1.0353120-1.1091502.856900-0.7371650-0.8942400-1.0373150-1.1121802.64930-0.8181680-0.9022430-1.043180-1.1152102.434960-0.8951710-0.9072460-1.0433210-1.1072402.222990-0.9711740-0.9122490-1.0463240-1.1192702.0181020-1.0441770-0.9172520-1.0483270-1.123001.8311050-1.1191800-0.922550-1.053300-1.1223301.6461080-1.181830-0.9262580-1.0523330-1.1243601.4721110-1.2421860-0.9322610-1.05633
