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1、锌焙砂浸出过程动力学实验一 实验目的锌焙砂浸出就是使 ZnO 尽量溶解，并希望其它组分不溶解或溶解后又再沉淀进入渣 中，达到锌与这些杂质组分有效分离的目的。本实验通过锌焙砂的浸出，了解锌焙砂的粒度、浸出温度、浸出时间、酸度对浸出 率的影响，绘制浸出率-时间（n -t）关系曲线图，根据数据判断该浸出过程属于哪个速 度控制阶段控制， 加深对浸出过程动力学理论知识的理解， 同时熟悉分析锌的基本方法。二实验原理 氧化物料的浸出反应，属于液 -固两相反应，对于本实验采用硫酸溶液浸出锌，化学 反应式为：MeO+H2SO4=MeSO4H2O对于液固反应体系 ,一般分五个步骤进行 ,即扩散-吸附-化学反应 -
2、解吸-扩散.在这五 个步骤中最慢的那个环节就是决定反应速度快慢的关键 ,我们称之为控制性步骤 .本实验 中,主要是化学反应与扩散 .影响浸出速度的因素有 :浸出液温度、颗粒大小、搅拌、溶剂浓度等在一定范围，适当提高反应体系温度、减小颗粒尺寸、加强搅拌、提高溶剂浓度可以起到提高反应速 度的效果。锌焙砂的浸出是颗粒体积不断缩小的过程，根据数学推导可以得出该“缩核模型” 的速度表达式为：1-（1- a ）i/3=（l/3）KS 0t a -浸出率；t -反应时间；K-单位面积的浸出速度； S0-颗粒起始面积。通过分析化验得出锌的浸出率，代入上述公式，检验数据是否使等式两边相等。如 果符合，证明锌焙砂
3、的浸出在该条件下属于化学反应控制。三 实验仪器与试剂 仪器等 变频电动搅拌器、滴定台、滴定管、移液管、洗耳球、锥型瓶、电炉、坩埚钳、 玻璃漏斗、滤纸、吹气瓶试剂药品1.硫酸 2.锌焙砂 3.醋酸 4.醋酸钠 5.乙二胺四乙酸二钠6.锌标准液（ 1mg/ml ）7.氨水 8. 乙醇 9.二甲酚橙 1.0 甲基橙 11.KF 12 H2O2 13 维生素 C 14 硫脲 15 盐 酸 16 氯化铵四 实验步骤1 用电子天平准确称取某一粒度范围的锌焙砂 4.85g, 放入温度恒定（室温 80C）、盛有400ml浓度为100g/L的硫酸溶液的烧杯中；2 开动电动搅拌器，控制转速在 200-350r/m
4、in, 使之匀速搅拌 ;3每隔一段时间（5-10min ）,用移液管准确取样2-4ml,分析溶液中锌的含量；4 待实验进行到所需时间或氧化锌溶解完毕， 既停止实验， 关闭所有设备电源；5 将所得实验数据进行整理，作出浸出率与时间的关系曲线，并据此判断该条件下浸出的控制性步骤。6 清理实验室，并获得指导人员许可后方可离开。锌的分析方法锌的分析步骤：1 试剂的配制醋酸 -醋酸钠缓冲液（ PH=5.5-6 ）结晶 NaAc 200g+HAc 9ml+ 水，配制成 1000ml ；乙二胺四乙酸二钠溶液 （ 0.0154M ）带结晶水的乙二胺四乙酸二钠 0.0154mol 加水溶 解并定容成 1000m
5、l ；锌标准液（2mg/ml ）准确称取高纯锌（99.99% ） 2g,倒入容量瓶中，缓慢加入盐酸 使之溶解，定容为 1000ml ；二甲酚橙指示剂 （0.5%）0.5g 二甲酚橙指示剂溶解在乙醇与水（按 70 份乙醇与 30份水配比）中定容为100ml ；甲基橙指示剂（0.1%）0.1g 甲基橙用去离子水溶解配制成 100ml;氨水（ V/V）1:1盐酸（ V/V）1:1KF 溶液25%100ml 水溶解 KF25g；维生素 C 溶液100g/L 。2 分析步骤吸取浸出液2-3ml于250ml锥型瓶中，加水稀释至100ml,加氨水10ml摇匀,缓慢加 入H2O2 4ml，加热微沸，趁热过滤，滤纸用水洗涤后弃之，滤液加入1g氯化铵后赶氨除H2O2，必须赶氨到溶液无氨味，体积大约控制 3040ml，加热过程必须不断摇动锥型 瓶。稍冷，加入KF溶液2ml，摇匀，加入甲基橙2滴，若指示颜色为黄色，用盐酸调节 至刚好变红为止，然后用氨水滴至刚变为黄色，并过量一滴，加入饱和的硫脲5ml，维生素C溶液5ml，HAc-NaAc缓冲液20ml,二甲酚橙溶液23滴，用EDTA标准液滴定至 溶液由紫色变为亮黄色为终点。计算溶液中锌的含量 m（g/L）：m=V*T/G式中；V-消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，ml ；T-乙二胺四乙酸二钠滴定液对锌的滴定度，mg/ml ；G-所取测试溶液的体积，ml。
