无机盐一般鉴别方法

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1、无机盐一般鉴别方法(一)钾盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时, 须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K+ + PtCI62-f K2PtCI6(2) 取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。2K+Na+ Co (NO2) 63-一K2NaC (NO2) 6 1(黄色)该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的Co (NO2) 6-3离子,妨碍鉴定。在碱性中:Co (NO2) 63-+3OHCo (NH) 3 (+ 6NO-2在酸性中:Co (NO2) 63-+6H+ -Co+3NO f +3NO2 f +3H2ON

2、H+4能干扰反应,NH的存在能与NH+4Co (NO2) 6作用,生成生成(NH4) NaCo (NO2) 6沉 淀。在鉴定K前应除NH (可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去)。(3) 取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深 .1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色 沉淀。反应条件须在酸性(PH2-6.0)中进行。NaB (C6H5) 4+K+-KB (C4H5) 6 (+Na+(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 Ca2+PtCI62- CaPtCI6(2) 取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色

3、沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶 于酸。Ca2+ +(NH4) 2C2O4-CaC2O4 I (白色)+2NH4+ CaC2O4+2HCI-CaCI2+HC2O4钠盐 取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。2Na+PtCI62-Na2PtCI6取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。Na+Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2-NaZn(UO2)3( CH3COO-)9 9H2O I 9(黄色+H (醋酸铀酰锌钠)(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴 上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。1.亚铁盐(二价铁盐)(1) 取供

4、试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液, 即分解成色棕色沉淀。(2) 取供试品溶液,加强团结邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。铁盐(三价铁盐) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。4Fe3+3K4Fe (CN) 6-Fe4F(CN)63 (深蓝色)+ 12K+Fe4Fe(CN)63+12N2OH-3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 I(2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。 Fe3+NH4SCN-Fe(SCN) 2+(血红色)(1) 取供试品,加过量的氢

5、氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使 变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。(2) 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。(六)锌盐(1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。3Zn2+ + 2K4Fe(CN)6f K2ZnFe(CN)62 I (白色)+6K+(2) 取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加深.1%硫酸铜溶液 1 及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀, 继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的

6、浓度不同, 沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。(1) 取供试品溶液,加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠 试液,振摇,即发成白色沉淀。分离,沉淀在氨试液中不溶。Mg2+ +(NH4) 2CO3-MgCO3 1(白色)+ 2NH4+Mg CO32NH4CIMgCL2+(NH4)CO32NH3 f +H2O+CO2 fMgCL2+Na2HPO4+NH4CIMgNH4PO4 I (白色)+2NaCI+HCI(2) 取供试品溶液,咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠 试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。Mg2+ + 2NaOH-

7、Mg (OH) 2|(白色)+ 2Na+(3) 取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显 天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。 Mg2+2NaOH-Mg(OH) 2I+2Na+该反应系一种有机染料吸附Mg (OH) 2 I而产生的沉。如下溶液过酸,呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。 Mg2+(OH) 2+2NH4CI-MgCI2+2NH3f +2H2O(八)钡盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。(2) 取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不

8、溶解。Ba4 + H2SO4-BaS04 (+2H+(3) 与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液 1 滴,加高锰酸试液及 2N 硫酸溶液各 1 滴生成紫色沉淀,加 热 2 3 分钟,再加过氧化氢溶液 1 滴,紫色不褪。Ba4与S04+反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaM nO4则BaSO4不染色。由于K+与Ba2 +的离子半径(1.33A和蔼.35A)差不多,K诱导MnO4-进入 BaSO4 晶格形成混晶而成紫色。(九)银盐(1) 取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成Ag (NH3) 2+络离子,继加硝酸,沉

9、淀复生成。Ag+H CI-H + + AgCI(白色)(2) 取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。分离,沉淀能在硝酸中溶解。2Ag+ K2CrO4-Ag2CrO I +2K+ Ag2CrS04 + 2HNO3-2AgNO3+H2CrO4 I(十)铜盐(1) 取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物, 再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。2CuSO4+2OH-f Cu(OH)2SO4 I +SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3-2Cu(NH3)42+SO42-+2OH (蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)(2) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀

10、不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨 氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的Cu(NH3)42+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。3Cu2 + 2K4Fe(CN)6f K2Cu3Fe(CN)62 I +6K+K2Cu3Fe(CN)62+12NH3+- 3Cu(NH3)42+2Fe(CN)64-+2K+(蓝色)KCu3Fe(CN)62+6OH-f 3Cu(OH)2 I +2Fe(CN)64-+2K+ 通常反应在醋酸酸性中进行。(3) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。Cu2+ + 2NaOH-Cu (OH) 2 I + 2Na+ Cu(OH)2 -CO I +H2O(十一)铋盐(1

11、)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化 钾试液中,成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。Bi3+ + 3KIBiI3 (+3K+ Bi3+KIKbiI4继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。KbiI4+HO BiOI I +2HI+KI如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显。(2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加 10硫脲溶液,即呈深黄色。硫脲与多数金属离子有颜色反应,如Bi3+对特别敏锐(lug),络合物的颜色,视组成不同而异。B i3+:CS(NH2)2:1:1 黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色

12、。如BiCI3 + CS (NH2) 2BiCS (NH2) 2CI3(黄色络合物) 此反应亦可用于铋的比色测定。( 3)取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或 硫化液中均不溶。Bi3+3HSBi2S3 I+6H+ Bi2S3 + 6HCI2 BiCI3+3H2S f(十二)锑盐( l )取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液, 即后成橙红色沉淀。 2Sb3+3S2O32-4SO2f+Sb2OS2I (橙红色硫氧化锑)( 2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。分离,沉淀在硫化

13、铵度液或硫 化钠试液中溶解。2Sb3+3H2SSb2S3 I (橙色)+6H+ 2Sb5+5H2SSb2S5 I (橙色)+10H+Sb2S3+3(NH4)2S2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S2(NH4)3SbS4(十三)铝盐( 1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀。分离,沉淀分成二份,一份中加入过量 的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。 AI3+3OH-AI(OH)3I (白色)(2) 取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加 0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红 色。 AI3+3OH-AI(OH)3I注:试剂茜素磺酸钠化学名为 1,

14、2二羟基蒽醌磺酸钠。(3) 取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。 2AI3+3Na2S+6H2O2AI(OH) 3I+3H2Sf+6Na+ 2AI(OH)3+Na2S2Na(AIO2)+H2Sf +2H2O (十四)汞盐亚汞盐(一价汞盐)(1) 取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。Hg2(NO3)2+2NH4OHHgNH2NO3 I +Hg I +NH4NO3+H2OHg2(NO3)2+2NaOH-Hg(0H)2 I +2NaNO3 Hg2(OH)2-Hg20 I +H2O(2) 取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色

15、,并逐渐转变为灰黑色,灰 绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。Hg2 (N03) 2 + 2KI-Hg2I2l(黄绿色)+ 2KNO3Hg2I2 + 2KI-Hg()I(黑色)+ KHgI2(溶解)( 3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。Hg22+2HCI-Hg2CL2 I+2H +Hg2CL2+2NH3Hg(NH)CI I +Hg I NH4CI汞盐(二价汞盐)( 1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。Hg(NO3)2+2NaOH-HgO I (黄色)+2NaNO3+H2O( 2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。再以 氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。HgCI2+2KI-HgI2I(猩红色)+ 2KCI HgI2 + 2KI(过量)一KHgI4(溶解)I(3) 取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2+ +H2S-HgS I+ 2H+(十五)铅盐(1) 取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀

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