《水中氟离子的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水中氟离子的测定（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、一、氟元素简介人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。二、预备知识电分析化学(electroanalytical chemistry)是以溶液中物质的电化 学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、 电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量 间的关系。电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质 浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。三、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极四、测定
2、原理氟离子选择性电极是以氟化镧(LaF3)单晶片敏感膜的电位法指 示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一 般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3 +空穴一LaF2+F由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相 的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在 两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。五、消除干扰对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜
3、相参与响 应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶 盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干 扰是OH，这是由于在晶体表面存在下列化学反应：LaF3 (固体)+3OHLaOH (固体)+3 F实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为55.5。六、定量依据1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：Hg, Hg2C12 | KC1(饱和)II F-试液丨 LaF3(10-3mol L-l),NaF(10-lmol L-l), NaCl(0.1 mol L-l) | AgCl2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为E=K2.303RT/F lgaF=K
4、0.059 IgaF(25C)3. 其中0.059为25C时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意 义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需 要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。 如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E=K 0.059lgF-(K 为常数)4. 电动势E与lgF-成线性关系。因此作出E对lgF-的标准曲线， 即可由水样测得的E,从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。七、仪器与试剂1. 仪器离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。2. 试剂氟化钠标准溶液，0.100 molL
5、-1称取4.1988g氟化钠，用去离 子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水合 柠檬酸钠，溶于50mL11 （体积）的醋酸与50 mL 5 mol L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0-5.5内，可用 5 mol L-1氢氧化钠或6mol L-1盐酸调解至所需范围八、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热2. 清洗电极：取去离子水5060mL至100mL的烧杯中，放入搅拌 磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。3. 标准曲线法（1）系列标准溶液的配制：准确移取10.0
6、0 mL 0.100 molL-1氟 化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB溶液。用去离 子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀释102 mol L-1， 103 mol L-1， 104 mol L-1， 105 mol L-1， 106 mol L-1 的标准溶液。稀 释时只需9.0 mL TISAB(2) 标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。(3) 水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中， 加入TISAB溶液10.0 mL,用去离子水稀释至刻度。清洗氟电极，使 其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。九、数据记录及处理1. 记录E，在坐标纸上绘制ElgF曲线。2. 查出未知试样溶液中伏离子浓度F ,由下式计算饮用水中氟含 量：WF=FX 100/50.0 XMFX 1000式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟的原子量。十、此法的优点利用氟离子选择电极直接测定氟是一种较成熟的方法，操作简 便，设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定，同时测量的浓度范 围宽，方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用.通过选择合 适的总离子强度调节缓冲剂，再加上现代的计算机技术，将使方法的准 确度、灵敏度有很大的提高韦粧样性亀椒的测电賂和
