9X射线衍射法测定晶体结构

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1、实验报告附页天津城建大学第 页共 页姓名：班级:日期： 年 月 日 成绩:同组人:X射线衍射分析(X其震动频率与X射线频率 相同。一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。 但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体 时，由于散射波之间的互相干涉,所以只有在某些方向 上才产生衍射。衍射方向取决于晶体内部结构周期复 的方式和晶体安的方位。测定晶体的衍射方向顶以指导教师:ZZTX射线衍射法测定晶体结构 宅实验目的1 . 了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2 . 理解粉末衍射的 XRD分析测试方法,并应用XRD 数据行物相分析o二实验原理(X-ray diffractigiW称XRD)，是

2、利 用晶体形成的X射翊射，对物质进行内部原子在空间 分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照 射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列 的原子或离子而发生散射,散射的 X檄在某些方向上 相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍 射现象oX獭衍射方法具有不损伤样品、无污来快 摧测精度高,能得到有关晶体完整性的大量信息等0 晶体对X射线的衍射，归根结底&体中原子的电子对 X獭的相干散射。当X檄电磁波作用于电子后，电 子在其电场力作用下,将随着 X射线的电场一8j, 成为一个发射电磁波的求得胞的大小C联系衍射方向和胞大小形状晶体的 X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的间关系的

3、方程有两个:Laue（劳）方程和Bragg（布 拉格）方程,前者以直线点阵为出发点，后者以平面点 勒出发点,这两个方程是等效的，可以互推0 一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线 衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生 变化,3就是 X射线衍射物相分析方法的依据。制备各 种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物 质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成 为物相定性分析的本方法0 三仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku UltimaX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统v X射线衍射仪和计算机控 制处理系统三部分组成o X射线衍

4、射仪主要由X射线发 生器即X射线管、测角仪，X射线探测器等构成o 实验操作1.开机准备及操作：打开循环水冷却系统电源,打开XRD仪器主机电源。 计算机与仪器联机通讯。电脑开机Measurement Server自动运行;打开X射线。点击XG Operation 在X-raycontrol点击第三种手动模式X-rayon,约20 秒后电压,流升至20K（2mA,然后右tt点Execute aging选择X-ray老化程序（一般选择20100729 ,左键点击该按钮执行老化程序。样品准备:粉末样品要求8成320目的粒度，约40微米 粒度粗 大衍糖度底,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物 理化学性质

5、，如是否易燃，易潮解，易腐蚀，有毒 易 挥发。粉末样品要求在3克左右。幅可以是金属、非金属， 有机、无机材料粉末O 样品测试：ii-打开测试软件，设定测试条件。双击Standard Measurement设定文件名称和样品名林 保存路径； 然后设定测试条件在Conditioil栏双击设定起始角度、 终止角度、扫描步长和速度、衍射狭缝参数等；将制备 好的样品安装在标准样品台上，关好仪器门；在 Standard Measurement软件上点击 Execute Measurement开域量;待测量完毕瀚开仪器门， 取出样品;测量结束后，关闭X射线）在XG Operation 面板中，将电氐电流设定

6、为20KV 2mA,点击Set, 待电压电流达到设定值后点击X-ray o关掉X射线。待 X射线关掉5min之后，关闭XRD主机电源v循环水冷 却系统电源。五结果处理将测得物质的XRD数据用作件做成 XRDfflo根 据衍射图谱，选出衍射峰，测量出对应的20和波峰争高 度o由布拉格衍射公式换算出晶面间距d;选最高峰I1为100,换算出其它峰相应的I/ I,数据列成下表。实验报告姓名：班级： 日期： 年 月 日 成绩：指导教师：同组人：实验11 一、实验目的：树脂制备理解缩聚反应的机理与特点2掌握 法树9脂的制备方天津城建大学第1页共 页二原理:气性能良好等优点。 聚合物可作为粘合剂，应用于 胶

7、合板纤维板和砂轮，还可作为翎，例如 标 含有 棚脂的复合材料可以用于航空飞行器,它还可 以做成开关插座及机壳等。树脂塑料是第商品化人工合成聚合物,具有高 强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿线形 树gg是在以酸为催（园，稍过量的条件下缩聚反应，得到的产物属于结构预聚物,单凭加热是 不能固化，需要添加交联剂才能固化，形成的线形 树峨芳环的邻位砌位之间的随机连接；甲阶树脂是以碱为催化剂，甲 稍过量的条件下缩聚反应， 形成醇无规物，继续加热可以直联固化形成 网状的 树脂。线形树脂是甲和以0.75-0.851的摩尔比聚合得到,常以草岫酸作催m 由于加入甲的 量少，只能生成低分子线形聚合物。

8、线形 作为合成环氧树脂 环树脂，也可作为和仪器试剂:三化学试剂和仪器：、37%甲 水溶液, 草酸. 仪器：三颈瓶，球形冷凝管、聚合装置 步骤1装好实验装K反应20-30min2捋26ml (0.3mo)、3mlMK 37%甲 水溶 液18.5m以及 0.3g草酸加入三口瓶搅拌下加热60-70 反应20-30min3逐渐升温至90 ，继续回流1.5-2h期间无色溶液变 为白色浊液。4.将瓶中的物料倒入烧时，然后加入100ml水，并使 反应物冷却,使树脂静置10min,将上部的水层倾析出 来。洗涤产物2次，得到产物为白色粘性物质。要充分溶解,瓦翅注意事项：1、在加热过程中要缓慢进行加热，升温过快时

9、，可能会出现凝胶；么籍中，在40下为固体，且在空气中易被氧助队时应快速；具有腐蚀性,在时注意不要碰到皮肤上。大思考与讨论缩聚反应的机理。化，在实验过程中，先将BK隔再加入到3瓶，因因1中 &实验报告姓名：班级： 日期： 年 月 日 成绩：指导教师：同组人：实验12乙本豚合一、翅目的1.了解本体聚合的基本原理和主要特点。2掌握利用间 歇本体聚合法制备聚合物制鼠 二原理在没有任何倾下，只有单体*弓发剂、光 热. 辐射作用下进行的聚合反应叫本体聚合。本体聚合时, 随着转（化率的提高,体系粘度增大,长链自由基卷曲 , 双基终止受到阻碍,聚合反应增长速率常数Kp变动不 大,终止速率常数Kt锐减,因而聚合

10、反应显著加速,分 子量也同时迅速增加，自动加速效应是本体聚合的要 特征之一。移验采用乙（St）本体聚合制备制品,聚合时为了 解决散热,避免自动加速作用而弓起的爆聚现象,以及 单体转（化为聚合物时由于密度不同而弓起的体积收缩问 题，工业上采用先高温预聚合,待商啤达到一定程度 后， 期， 三翊原料及仪器3.1原料乙（St）精制 过化甲R（BPO,精制I）3.2仪器250ml三颈瓶 搅拌器恒温水浴装置 温4.1预聚合阶段4.2聚合阶段玻璃管中，待气泡全部逸出后，将已灌浆 70恒温水浴中，保温2ho 然后升温至本体聚合的准确量取0.克BPO ,30ml乙 加入2501三颈瓶中。 开动搅拌和冷却水，升温

11、至水浴恒温80-90 ，保温反 应。观察聚合体系的粘度变（匕约0.5-1.51左右,若预 聚物变成粘性薄浆状比甘油略粘一些），撤去热源，反应 瓶迅速用冷水冲癖却至40左右。预先取一干净细试管,烘干S用。 将预聚物 的玻璃管90,保温2ho4.3高温后处理沸水中熟（匕2-3儿即得产品。取出试管，冷却后将产品取出，得一透明光滑的聚 乙捧o五思考与讨论 优缺点有哪些？同组人:姓名：班级： 日期： 年 月 日 成绩： 指导教师：实验13乙悬浮聚合 一目的要求了解悬浮聚合的工艺特点。2掌Hi浮聚合的操作方法。 二原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反 应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。i浮聚合是

12、制a高分子 合成树8B的重要方法之一。它是在较强烈的机MB拌力 作用下,借分散剂的帮助,将溶发剂的单体分散在 与单体不相溶的介质中（悬麻合体系一般由单依弓发孤水分散剂四个基 本组分组成。由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结, 必须加入分散剂降低表面张力,保护液S,使形成的小 珠有一定的稳定性。一般控制油水比为1：11：3燧室 中可更大土单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成 微小瞬,粒径的大小主M搅拌的速度决定,i浮聚 合物一般粒径在 0.01mm5mrt之间。比较乙是一种出较活泼的单体容易进行聚合反应。 在弓发剂或热的弓发下，可通过自由基型连锁反应生成 聚合物。悬浮聚合实际上是单时液S内的本体聚

13、合, 聚合机理和本体聚合相似,是一种极有实用价值的高分 子合成工艺。三仪器与药品 1仪器胸呻电甲醐砌阱螂刖L W3H *Blk S。邮球碱i*询*取理御班龄拘斜也申螂南皆/ s(三ar 呻唯 安 Bwwmwba，SWRW，WW妹恒，W2辑寅礴解，曲96和娅虹日细烬啊 5AS-9 L W 06-08ssmy U!W00乙丑，距瞄|i锢fSfcl搁性4杨蜒 口三Y眺搬 ，当2 功燧粹Od日耕 博蹈扣雌YD, ，2 1山0乙昭次酒 物蝌翎Dd日乙P础限辙 ! 060ZP9和翩。睡湫虹 果邮S困g VAd 0609更醉甜袖瓯 娜乓辟8馨 IOOkYD? *SfaH|SBh690 tgVAd 6g-o

14、YDf WW匚=1z 、K WT (VAd)S 2W :A8N :寻T|剥施？ HlfiuiOOkW !荃 伽00)辣的徼：洛噢峻三口肆妈=W2WS旱罂碗法实验报告附页加而变得发粘，这时蝌速度忽快忽慢或停止搅拌都会 导致颗粒粘在一起,或粘在搅拌器上形成结块,致使反 应失败。作用机理如何?六思考题 悬浮聚合所用的分散剂有哪两大美？各自的天津城建大学第 页共 页实验报告姓名：班级： 日期： 年 月 日 成绩：指导教师：同组人： 实验14乙的乳液聚合一雄目的：1 了解乳液聚合基本原理；2掌握 乙乳液的制备方法。二反应原理径的影响。水乳m弓发剂。乳液聚合:指单体SWL剂作用下分散在介质中成乳液 状态进

15、行的聚合。乳液聚合体系最基本配方为:单依乳液聚合的反应度和产物分子与反应温度、单体浓 度、弓发剂浓度和单位体积内聚合物颗粒数有关，而体 系中最终有多少聚合物颗粒主要取决于乳（t剂的种类和乳液聚合分为三个阶段*阶段：乳胶粒生成期（成 核期）,乳（晚水中形成胶束，单体通过增溶作用进 入胶束，单体以小液滴存在，聚合速率递增；第二 阶段垂岫胶束完全消失，乳胶粒子数已稳定，单 体液滴不断向乳胶粒提供单体，乳胶粒内单体浓度恒定， 反应均行，至单体液S消失；第三阶段：降速!, 单体瞬消失后，乳胶粒内继续进行引发、增长、中止， 融单体完全转（匕;聚合速率鲫胶粒内单体浓度下降 而下降。用量。三实验原料及仪器天津城建大学第1页共 页徘财溜至 朝日陷 ，琢帼4雄一玉细邮缅(邮邸W&LIUxO-S球CWlifiSHW 06- 98 WWMk W 袖激