奥氏气体分析仪氧和二氧化碳的分析步骤

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1、一、原理 目前国内外测定氧和二氧化碳的主要方法是使用奥氏气体分析仪。即使有较高级的测氧和二 氧化碳仪器,也要用奥氏气体分析仪作较正,以便减少或消除仪器的误差。二、操作方法1. 洗涤与调整 将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林,并按图装配好。在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30%的NaOH或KOH溶液(以KOH为好,因NaOH 与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道)作吸收CO2用。管4装入浓度为30%的焦性没 食子酸和等量的(30%)Na0H或KOH的混合液作吸收02用吸收剂要求达到球管口。在液瓶 1 中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将取样孔接上待测气样。将所有的磨口活

2、塞5、6、8关闭,使吸气球管与梳形管不相通。转动8呈“丄”状并高举1, 排出2中的空气,以后转动8呈“丄”状,打开活塞5降下1,此时3中的吸收剂上升,升 到管口顶部时立即关闭5,使液面停止在刻度线上。然后打开活塞6同样使吸收液面到达管 口。2. 洗气 右手举起1用左手同时将8转至“卜”状,尽量排除2内的空气,使水表面到达刻 度100时为止。迅速转动呈“丄”状,同时下1吸进气样,待水面降到2底部时立即转动8 回到“卜”状。再举起1,将吸进的气样再排出,如此操作23次。目的是用气样冲洗仪 器内原有的空气。3. 取样 洗气后转动8呈“丄”状并降低1。使液面准确达到零位并将1移近2,要求1与 2两液面

3、同在一水平线上并在刻度零处。然后将8转至“人”状,封闭所有通道,再举起1 观察 2 的液面,如果液面不断往上升表明有漏气,要检查各连接处及磨口大活塞,堵漏后重 新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气,即可开始测定。 4测定 转动5接通3管,举起1把气样尽量压入3中,再降下1,重新将气样抽回到2 中,这样上下举动1使气样与吸收剂充分接触, 45次后降下1,待吸收剂上升到3的原来 刻度线位置时,立即关闭5,把1移近2,在两液面平衡时读数,记录后,重新打开5来回 举动 1 如上操作,再进行第二次读数,若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开5 再举动1直至读数相同为止。以上测

4、定结果为CO2含量,再转动6接通4管,用上述方法测 出 O2 的含量。CO2和O2的含量可按下式计算:CO 或 O (%) = X10022由于量气简体积是100ml,故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量,可以不必 计算。(五)注意事项1. 举起1时2内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至倒入吸气球管内, 不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以 3 中吸收剂不超出 5 为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。2. 举起l时动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自2管漏出,一旦发生 这种现象,要重新测定。3. 先测二氧化碳然后测氧气。4焦性食子酸的碱性液在1520C时吸氧效能最大,吸收效果随温度下降而减弱,0C时几 乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15C。5.吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减 弱,需重新配制吸收剂。

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