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1、全国卷热考微专题(21)有机物制备型实验探究题分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：项目相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049
2、 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙
3、酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析：(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流
4、失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为100%60%。(8)若从130 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高收集少量未反应的异戊醇1醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：；可能用到的有关数据如下：项目相对分子质量
5、密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水【合成反应】在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。【分离提纯】反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母，下同)。A立即补加B冷却后补加C不需补加 D重新配料(
6、3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_。A圆底烧瓶 B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41% B50%C61% D70%解析：(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(
7、4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入20 g环己醇的物质的量为0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，环己烯的质量为0.2 mol82 gmol116.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为100%61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C2实验
8、室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。项目相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791，2二氯乙烷991.235 183.5间溴苯甲醛1851.587229其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴
9、苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。(1)实验装置中采用的加热方式为_，冷凝管的作用为_，锥形瓶中的试剂应为_。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_。(5)步骤4中，某种技术为_。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_。解析：(1)由于温度低于100 ，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作
10、用为导气、冷凝回流等；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气；(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；(3)反应混合物含有溴，将其缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸)；(4)经洗涤的有机物含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机物中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的
11、质量是185 g9.25 g，所以产率是100%40.0%。答案： (1)水浴加热导气冷凝回流NaOH溶液(2)催化剂(3)Br2、HCl(盐酸)(4)除去有机物的水(或干燥或除水都给分)(5)减压蒸馏(6)40.0%3苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备：3H2 2H2O。其部分装置及有关数据如下：项目沸点/密度(g/mL)溶解性硝基苯210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。先向三颈烧瓶中加入沸石
12、及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间。点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140进行反应。反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182186 馏分，得到较纯苯胺。回答下列问题：(1)步骤中温度计水银球的位置在_。(2)下列关于实验的叙述中，错误的是_。A冷凝管的冷水应该从b进从a出B实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率D加入沸石的目的是防止暴沸(3)若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_。(4)蒸馏前，步骤中加入生石灰的作用是_。(5)有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_
