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1、维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）一、实验目的1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素 C 的测定方法。二、实验原理（一）碘量法碘量法是以12的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用 碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用NaSO标准溶液来滴定析出的I。这种2 2 3 2方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂,Na2S2O3标 准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。可被I2定量氧化，因而维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式。6%06。Vc具有还原性,可用I2标准溶液直接测定。其
2、滴定反应式:HOAcch2oh + i2CH2OH + 2HI二）碘溶液的配制与标定I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时 不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I溶液的标定可以用As O或NaS O标定，因为As O是剧毒物质，我们用NaSO22 32 2 32 32 2 3来标定。三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定NaSO 般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在NaS O溶液中加入少量的33Na CO，NaS O见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用KC O做基准物间接碘量337法标定Na S O溶液
3、的浓度。根据K C O标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就37可计算出溶液中Na2 S03的浓度。其过程为：K C O与KI先反应析出I :析出的I再用标准的Na S O溶液滴定：从而73求得NaSO的浓度。这个标定NaSO的方法为间接碘量法。33碘量法的基本反应式： SO -I=SO - I34 6标定Na S O溶液时有：36I-+CrO2- + 14H+=2 Cr3 + + 3I +7HO2 SO2- + I =SO2- + 2I2 7222 324 6NaS O 标定时有:n （K C O ）: n（NaSO）=l:622 322 72 2 3三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I
4、分析纯 KI溶液100gL-1 Na S 05H O溶液 0.0170 mol.K C O溶液 淀粉222322 2 7指示剂5 g L-iNa2CO3固体HCl溶液6 mol.L-i冰醋酸 维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶 （250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定1、配制0.10mol/LNaS 0溶液500mL 称取13gNaS05H0,溶于500mL新煮沸的蒸2 2 32 2 32馏水中，加入0.1gNa2C03，保存于棕色瓶中，放置
5、一周后进行标定。2、NaS 0溶液的标定。移取25.00mL标准K Cr 0溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L2 2 3227的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I?因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反 应完全口 50ml蒸馏水稀释，用Na2S20：溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，力Q2ml 淀粉溶液。继续滴入Na2S203溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3 +）出现为止。 记下消耗NaS 0溶液的体积，平行滴定三次。计算NaS 0溶液的浓度。2 2 32 2 3（二）、标准碘溶液的配制及标定1、配制0.050mol/LI2溶液300 mL 称取4.0gI2放
6、入小烧杯中，放入8gKI，加水少许, 用玻璃棒搅拌至I2全2部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕 色瓶。2、I溶液的标定 用移液管取25.00mL I溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na S 0222 2 3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S20标准溶液滴定 至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。2 2（三）、Vc含量的测定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取 粉末约0.6g （三份）。置于锥形瓶
7、中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行 下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准 碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点记下体积， 平行滴定三次，计算Vc的含量。五、原始数据记录表一:Na2S203溶液的配制及标定223序号项冃、数据 J123V ( Cr0 ) /mLV ( Na 2S203)初读 数/ mLV ( Na 2S203)终读 数/ mLV ( Na S 0 ) / mL223c (Na SO)= C(K Cr 0)X25.00 X6/V(Na S
8、O )2 2 3 2 2 7 2 2 3表二：标准碘液的配制及标定项数据23V(I2)/ mLV ( Na 2S203)初读 数/ mLV ( Na 2S203)终读 数/ mLV ( Na 2S203)/ mLc (I)=0.5XC(NaSO)X25.00/V(I)2 2 2 3 2表三：维生素C药片Vc含量的测定23m(药片)/ gV ( I2)初读数/mLV ( I2)终读数/mLV ( 12)/ mLC x M x i2C% =上 叫6 1000 x 100 % W药片M(药片)=176.13g/mol 六、注意事项1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I?与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升 高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则 Na2S2O3 因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分 解，使滴定时消耗Na2S203溶液的体积偏大。七、思考题1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC?2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？3、为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？八、参考文献1、 分析化学实验 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范 大学编，高等教育出版社，2001。2、碘量法测维生素C含量豆丁网。
