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1、分液漏斗的种类和使用注意事项一、分液漏斗分为：球形分液漏斗（如图1）、梨形分液漏斗（如图2）、梨形刻度 分液漏斗（如图3）（ 般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1图2图3二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左 手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏 斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面
2、下。2、梨形分液漏斗的使用注意事项： 检查分液漏斗是否漏水； 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出， 待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小 孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘 箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住 活塞，以免失落。附：萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项 操
3、操作要点简要说明注意事项选择较萃取剂和 被萃取溶 液总体积大一倍以 上的分液 漏斗。检查分液漏斗 的盖子 和旋塞是否严密将被萃取溶液和 萃取剂分 别由分液漏斗的上 口倒入，盖好盖子振荡分液漏斗，使 两相液 层充分接触振荡后。让分液漏 斗仍保 持倾斜状态，旋开旋 塞，放出蒸气或产生的气体， 使内外 压力平衡检查分液漏斗是 否泄漏的 方法，通常先加入一 定量的水，振荡，看是否泄 漏萃取剂的选择要 根据被萃 取物质在此溶剂中 的溶解度而定，同时要易于 和溶质分 离开，最好用低沸点 溶剂。一般水溶性较小的物 质可用石 油醚萃取；水溶性较 大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯振荡操作一般是 把分液漏
4、 斗倾斜，使漏斗的上 口略朝 下液 体分 为两 相液 体混 为乳 浊液气 体放 出重 再振荡和放气数 复次不可使用有泄漏的分液斗 以保证操作安全盖子不能涂油必要时要使用玻璃漏斗加料振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体操作和现象均与振荡和放气相同将分液漏斗放在 铁环中， 静置静置的目的是使 不稳定的 乳浊液分层。一般情 况须静置lOmin左右，较难分层者液 体分 为清 晰的 两层须更长时间静置在萃取时。特别是当溶液呈 碱性时， 常常会产生乳化现象，影响分 离。破坏乳化的方法有： 较长时间静置 ， 轻轻地旋摇漏斗，加速分 层若因两种溶剂（水与
5、有机 溶剂）部 分互溶而发生乳化，可以加入 少量电 解质（如氯化钠），利用盐析作用 加以破坏 I 若因两相密度差小发生 乳化，也 可以加入电解质，以增大水相 的密度若因溶液呈碱性而产生乳 化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过 滤等方 法消除根据不同情况，还可以加入 乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化液体分成清晰的 两层后， 就可进行分离。分离 分 液层时， 离 下层液体应经旋塞 放出，上 层液体应从上口倒 出分离出的被萃取 合 溶液再按 并 上述方法进行萃取， 萃 一般为35次。将所有萃取取 液合并，如果上层液体也 从旋塞放 出，则漏斗旋塞下面 颈都所 附着的残液就会把 上层液体 沾污萃取次数多少，取 决于分 配系数的大小液 体分 为两 部分萃取不可能一次就萃取完 全，故须 较多次地重复上述操作。第一 次萃取 时使用溶剂量常较以后几次多 一些，加入适量的干燥剂进行干燥主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸八、馏将干燥了的萃取 液加到蒸 馏瓶中蒸去溶剂，即 得到萃 取产物分别得 对易于热分解的产物，应进到萃 行减压取溶 蒸馏剂和产物
