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1、水和废水检测作业指导书中铁西北科学研究院有限公司工程检测试验中心二一五年目 录一、水温的测定1二、水流量的测定3三、水质透明度的测定4四、水质pH值的测定5五、水质臭的测定（1）文字描述法8五、水质臭的测定（2）臭阈值法10六、水质色度的测定（1）铂钴比色法13六、水质色度的测定（2）稀释倍数法16七、水质浊度的测定（1）分光光度法18七、水质浊度的测定（2）目视比浊法20八、水质酸度的测定（1）酸碱指示剂滴定法22八、水质酸度的测定（2）电位滴定法25九、水质碱度的测定（1）酸碱指示剂滴定法28九、水质碱度的测定（2）电位滴定法33十、水质矿化度的测定36十一、水质总硬度的测定39十二、水质
2、悬浮物的测定43十三、水质硫化物的测定45十四、水质电导率的测定49十五、水质全盐量的测定51十六、水质五日生化需氧量（BOD5）的测定54十七、水质高锰酸盐指数的测定60十八、水质挥发酚的测定（1）萃取分光光度法65十八、水质挥发酚的测定（2）直接分光光度法71十九、水质铜、锌、铅、铬的测定（1）直接法79十九、水质铜、锌、铅、铬的测定（2）螯合萃取法84二十、水质钡的测定88二十一、水质六价铬的测定96二十二、水质镍的测定101二十三、水质铁、锰的测定104二十四、水质钠、钾的测定108二十五、水质溶解氧的测定112二十六、水质氨氮的测定118二十七、水质化学需氧量的测定125二十八、水质
3、石油类和动植物油的测定134二十九、水质阴离子表面活性剂的测定141三十、水质游离氯和总氯的测定145三十一、水质氯化物的测定.156三十二、水质氟化物的测定161三十三、水质总磷的测定164三十四、水质总氮的测定169三十五、水质氰化物的测定177三十六、水质苯胺类化合物的测定193.中铁西北科学研究院 工程检测试验中心 水和废水检测作业指导书一、水温的测定一、执行标准水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法 GB/T 13195-1991。二、适用范围本标准适用于井水、江河水、湖泊水和水库水，以及海水水温的测定。三、仪器设备1、水温计：水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一
4、金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，栓以一定长度的绳子。通常测量范围为-6+40，分度为0.2。2、深水温度计：适用于水深40m以内的水温测量。其结构与水温计相似，盛水圆筒较大，并有上、下活门，利用其放入水中和提升的自动启开和关闭，使筒内装满所测温度的水样。通常测量范围为-2+40，分度为0.2。3、颠倒温度表（闭式）：适用于水深40m以上的水温测量。颠倒温度表由主温表和辅温表组装在厚壁玻璃管内构成。闭端颠倒温度表的厚壁玻璃套管两端完全封闭。主温表是双端式的水银温度表，其测量范围通常为-232，分度为0.10。辅温表是普通的水银温度表，用于校正因环境温度改变而引起的主温
5、表读数变化。辅温表的测量范围一般为-20+50，分度为0.5。四、辅助材料无五、试验步骤1、水温计将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时，尤应注意立即读数，避免受气温的温度。必要时，重复插入水中，再一次读数。2、颠倒温度计颠倒温度计随颠倒采水器沉入一定深度的水层，放置10min后，使采水器完成颠倒动后，提出水面立即读取水温（辅温读至一位小数，主温读至两位小数）。根据主、辅温度的读数，分别查主、辅温度表的器差表（依温度表检定证中的检定值线性内插作成）得相应得校正值。 当水温测量不需要十分精确时，则主温表得订正值即可作为水温得测量值。如需精确测
6、量，则应进行颠倒温度表得校正。 闭端颠倒温度表得校正值K得计算公式为：K=(T-t)(T+V0)/n1+(T+V0)/n 式中：T主温表经器差订正后的读数； t辅温表经器差订正后的读数； V0主温表自接受泡至刻度0处的水银容积，以温度度数表示； 1/n水银与温度表玻璃的相对体膨胀系数。 由主温表的读数加K值，即为实际水温。六、注意事项1、水温计或颠倒温度计应定期校核。2、当现场气温度高于35或低于-30时，水温计在水中的停留时间要适当延长，以达到温度平衡。3、在冬季的东北地区读数应在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的准确性。1二、水流量的测定一、执行标准二、适用范围三、水质透明
7、度的测定一、执行标准水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P100。二、适用范围本方法适用于天然水和处理水透明度的测定。三、仪器设备1、透明度计：是一种长33cm，内径2.5cm的玻璃筒，筒壁有cm为单位的刻度，筒底有一磨光的玻璃片。筒与玻璃之间有一胶皮圈，用金属夹固定。距玻璃筒底部12cm处有一放水侧管。2、标准印刷符号。四、试验步骤1、透明度计应在光线充足的实验室内，放在离直射阳光窗户约1m的地点。2、将振荡均匀的水样立即倒入筒内至30cm处。从筒口垂直向下观察，如不能清楚地看见印刷符号，缓慢地放出水样，直到刚好能辨认出符号为止。记录此时水柱高度的厘米数，估计至0.5cm。3、计
8、算：透明度以水柱高度的厘米数表示。超出30cm作为透明水样。四、水质pH值的测定一、执行标准水质 pH值的测定 玻璃电极法（GB/T 6920-1986）。二、适用范围本标准适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。三、测定原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。四、仪器设备1、酸度计或离子浓度计：常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。2、 玻璃电
9、极与廿汞电极。五、试剂1、标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法（1）试剂和蒸馏水的质量1）在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。2）配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.77.3之间为宜。（2）测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：1）pH标准溶液甲（pH4.008 25）称取先在110130干燥23小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。2）pH标准溶液乙（pH6.
10、865 25）分别称取先在110130干燥23小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。3）pH标准溶液丙（pH9.180 25）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。2、当被测样品pH值过高或过低时，应配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。3、 标准溶浓的保存（1） 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。（2）在室温条件下标准溶浓一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，
11、不能继续使用。（3）在4冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。六、试验步骤1、样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在04，并在采样后6小时之内进行测定。2、仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存
12、在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。3、样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。七、结果评定pH 允许差（pH单位）9 0.2 0.5八、注意事项1、玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。2、测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。3、必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。4、甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意
13、氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。5、测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。6、玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。五、水质臭的测定（1） 文字描述法一、执行方法水和废水监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社P92文字描述法。二、适用范围本方法适用于天然水、饮用水、生活污水及工业废水中臭的检验。三、测定原理水样采集后，最好在6h内完成臭的检验.检验人员依靠自己的嗅觉，在20和煮沸后稍冷闻其臭，用适当的词句描述臭特性，并按六个等级报告臭的强度。四、仪器设备1、250ml锥形瓶2、0100温度计3、1000W变阻电炉五、试剂无臭水：一般自来水通过颗粒活性碳即可制取无臭水。自来水含余氯时，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点脱除；如深井自来水含矿物质过多，或pH过高（及过低），可改用蒸馏水来制取无臭水。将1240目颗粒活性炭洗取粉末后，填装在内径76mm，高460mm的玻璃管中，在炭粒脱臭失效时，即予更换。如无活性炭，可将自来水煮沸，
