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1、实验九 葡萄糖酸锌的制备锌是人体必需的微量元素之一，是人体六大酶类、200 种金属酶的组成成分或辅酶，对 全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞，智力发育低于正常，味觉减退，嗅觉差和 创伤愈合不良等现象，从而引发各种疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用于治疗儿童 及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添加剂。一、实验目的1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法 2.了解锌盐含量的测定方法二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、 氯仿和乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接和锌氧化物或盐制得。本
2、实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下：Ca(C H 0 ) +ZnSO = Zn(C HO) +CaSO !6 11 7 2 4 6 11 7 2 4过滤除去CaSO4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。葡萄糖酸锌在作为药物前，要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其 锌含量进行测定。中华人民共和国药典(2005年版)规定葡萄糖酸锌的含量应在97.0% 102.0%。三、实验仪器和试剂仪器和试剂见表721表721仪器试剂水浴锅；烧杯；减压抽滤装置； 电炉；蒸发皿；酸式滴定管；量筒 等葡糖糖酸钙、ZnS04 7H2O、95%乙醇、42EDTA2Na标准品、活性炭
3、、氯化铵NHfl、浓氨水、 氯化钠、铬黑T均为分析纯四、实验步骤1. 葡萄糖酸锌的制备（1）粗品的制备取200mL烧杯，加水40mL,加热至80C90C,加入6.7gZnSO47屯0,用玻璃棒 搅拌至完全溶解。将烧杯置于90C水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解， 静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为CaSO4，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸， 加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤 液冷却到室温，加入95%乙醇20mL （降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量 的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，
4、再加20mL95% 乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。（2）重结晶取烧杯加水1 OmL，加热至90C，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁热减压过滤。 滤液冷却至室温口 10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得 葡萄糖酸锌纯品。在50C下用恒温干燥箱烘干，称重得m克，计算产率。2. 样品中锌含量的测定（1）溶液的配制。 0.1mol/LEDTA-2Na 标准溶液：称取 40gEDTA-2Na 溶于 1000mL 水中， 摇匀。标定:称取800C灼烧至恒重的基准氧化锌8. 0g,称准至0.0002g,溶于20mL盐酸和50mL 水
5、中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取3035mL，稀释至100mL, 滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加NH3-NH4CI缓冲溶液10mL和铬黑T指示剂少量， 用0.1mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。EDTA-2Na标准溶液的浓度按下式计算：M=VX0.08137试中：M EDTA-2Na标准溶液的浓度，mol/L；W氧化锌的质量，g；VEDTA-2Na标准溶液的用量，mL；0.01837每豪摩尔氧化锌的克数。 NH3 NH4CI缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（NH4CI ）溶于150mL 水中，加入285
6、mL浓氨水，用水稀释至500mL 铬黑T指示剂：取0.1g铬黑T与磨细干燥的10gNaCI研匀，配成固体合剂，放 在干燥器中，用时取少许便可。（2）测定步骤称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g）,加水至100mL，微热使 其溶解，加入N H3NH4CI缓冲溶液（pH=10） 5mL，加铬黑T指示剂少许，用0.1mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。五、实验结果(1)实验结果如表722 所示。表 722 实验结果项目产品外观烘干后质量m(g)匍萄糖酸锌产率(g)测定含量称得产品质量G(g)滴定消耗EDTA溶液的体积V(mL)样品中锌的含量(%)(2)样品中锌含量的计算公式如下：Zn(%)=cXvX65X100%FDTA-2Na. TDTA-2Na W X 1000c试中：EDTA-2NaEDTA-2Na标准溶液的浓度，mol/L；VEDTA-2Na滴定消耗EDTA-2Na标准溶液的平均体积，mL；W样品质量，g六、思考题1可否用ZnCI或ZnCO为原料，与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。232.葡萄糖酸锌含量测定结果如不符合规定，可能由哪些原因引起？
