《离子交换分离法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子交换分离法（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第四节 离子交换分离法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生交换反应来进行分离的方法。 其实质是：使离子交换亲和力差别很小的待测组分在反复的交换洗脱过程中得到放大，从而 在宏观上造成它们在交换柱中迁移速度上的差别 , 使之分离。它既可分离不同电荷的离子， 也可分离相同电荷的离子。一、离子交换树脂： 离子交换树脂是一种高分子聚合物，具有网状结构的骨架，在这种网状结构的骨架上有许多 可被交换的基团，根据被交换的活性基团不同，一般把树脂分成阳离子交换树脂和阴离子交 换树脂。二、阳离子交换树脂： ( 又称 H 型阳离子交换树脂 )活性基团为酸性基团，其中的阳离子可被溶液中的阳离子所交换。若活
2、性基团为强酸性的一S03H，则为强酸性阳离子交换树脂。若活性基团为弱酸性的一COOH或一0H，则为弱酸性阳离子交换树脂。RSO3H在酸性、中性、碱性溶液中都可以用。交换速度快，弱酸性树脂对氢离子亲和力RC00HffipH4觑甘卄卜才具有离子交换能力，但选择性好-大，在酸性溶液中不宜使用。若活性基团为伯氨基一NH、仲胺基一NH (CH，则为弱碱性阴离子交换树脂叔胺基一N (CH3)2 j这些树脂水合后，分别成为：其中的OFT能与其它阴离子交换，如：交换过程R -OH + Cr 崛町-N(CH.)Cr + OH强碱性阴离子交换树脂(如国产717树脂，R 一N(CH3)3C1):在酸中、碱性溶液中都
3、 能使用。对强、弱酸根都能交换，应用广。弱碱性阴离子(如国产701树脂，RNH2):对H=的亲和力大，在碱性溶液中，失 去交换能力，应用较少。四、螯合树脂：在离子交换树脂中引入某些能与血+螯合的活性基团。如含有氨基二乙酸基团的树脂，由该 基团与能+的反应特性，它可对：作用。因此，可根据需要，有目的合成一些新的螯合树脂，以解决某些性质相似离子的分离与富集问题。五、离子交换分离操作:1 树脂的处理: 市售树脂往往颗粒大小不均匀，或粒度不合要求，且含杂质，需经处理。处理过程: 晾干研磨过筛 (4070 目) HCl浸泡 (46mol? 1 HCl浸泡12天，除杂，女F吕+ )洗涤至中性，浸泡于蒸馏水
4、中备用。此时，阳离子树脂已处理为 H 型，阳离子树脂已处理为 Cl 型。2 装柱，一般先装入 1/3 体积的蒸馏水，然后树脂从顶端缓缓加入让其在柱内均匀、自 由沉降，使树脂均匀一致。如 图 8-1 。液面高于树脂面，以防有气泡，勿使树脂干涸。3 .交换：若柱中装的是阳离子树脂，试液中的阳离子与H交换后留在树脂上，阴离子在 流去液中。4 .洗涤：交换完毕用蒸馏水洗涤，以洗涤残留的溶液及交换时形成的酸、碱盐类。合并洗 涤液与流出液。5 .洗脱：把交换上的离子洗下来，以进行测定，对阳离子树脂，常用 HCl 为洗脱剂，对 阴离子树脂常用 HCl 、 NaCl 、 NaOH 作洗脱液。六、应用示例：1
5、.去离子的制备：使自来水先后通过阳离子交换柱和阴离子交换柱。(1) 通过 H 型强酸性阳离子交换树脂，除去阳离子。Mn+ +nR-SO3H = (R-SO3)nM + nH +(2) 再让其通过OH 型强碱性阴离子交换树脂，除去阴离子。nH + + X11- +nR -N(CH3)3+ OH = R - N(CH3)3nX+ nH2C即可得到去离子水。若要纯度更高些，可再通过混合柱。2 .干扰组分的分离 和痕量组分富集：例：测定硼镁矿中的硼。口熔融亠沁通过H-型强酸性就以H3BO3形式进入溶液，用中和法滴定。又如：矿石中Pt的测定，由于其含量低，将矿石溶后加入较浓HC1使, 再将其通过阴离子交
6、换柱，这样既使与阳离子分离，而且又富集。3. 多组分的测定 、 中性盐的测定，请参阅：天津大学编实用分析化学，天津大学出 版社， 1995 年。七、离子交换层析法： 上面讲的离子交换分离的是带相反电荷的离子，也可用离子交换分离各种带相同电荷的离 子，这是基于不同离子在树脂上的交换能力不同即离子交换亲和力的大小而进行的。1 在强酸性阳离子交换柱上：(1) 不同价态的离子，电荷愈高，亲和力愈丈0Th(IV)Al3+Ca2+Na+(2) 价离子的亲和丈I：Li+H+Na+NH4+K+Rb+ C s+Ag+(3) 价离子的亲和力：Mg2+Zn2+ Co2+ Cu2+ C d2+Ni2+ Ca2+ Sr
7、2+Pb2+Ba2+(4) 对于瀾系元盍，随原子序数增犬而减小Lu3+ Yb3+Er3+Ho3+Dy3+ Tb3+ G d3+Eu3+ 2.在强碱性阴离子交换树脂上：F 0H_ Ac_ C1_ N0/ CN_ Br_ C2O42- N03_ HSO4_1- CrO42- SO42- 柠檬酸根离子对于弱阴弱阳离子交换树脂，与强阳吸附强阴树脂、有所不同，应用较少。注意：以上规则仅是一般原则。在温度较高，离子液度较大及络合剂存在、或在非水介质中,离子的亲和力顺序也会发生改变。：4_例：分离可让其通过较长的阳离子交换柱，然后用 HCL 洗脱，随着洗脱液流动，在下面的树脂层又 交换上去，接着又被洗脱，如此沿柱向下不断地发生交换一洗脱一再交换一再洗脱，瞻先 被洗脱出来，依次是九磴，进行分段收集，即可分别分离之。
