叶黄素的提取

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1、叶黄素的提取摘要叶黄素是从万寿菊中提取的一种天然色素，属于类胡萝卜素，其主要成分 为黄体素，具有色泽鲜艳、抗氧化、稳定性强、无毒害、安全性高等特点，被 广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂、化妆品、医药保健品等领域。 采用四号 溶剂浸出工艺技术，常温下从万寿菊中提取叶黄素，低温浸出脱溶，叶黄素不 被破坏。关键词：四号溶剂 万寿菊 叶黄素 低温浸出目录1 前言 11.1 叶黄素的性质和功能11.2 万寿菊的来源和性质11.3 发展前景12 工艺操作 22.1 工艺流程22.2 四号溶剂的特性22.3 四号溶剂的主要成分及特性33 操作方法 33.1 浸出33.2 混合油蒸发33.3 脱溶：33.4

2、脱残43.5 为了提高叶黄素提取的纯度，得出以下结果43.6 数据处理及操作注意事项43.6.1 投叶黄素颗粒43.6.2 抽真空43.6.3 排渣液43.6.4 脱溶注意事项43.6.5 排渣注意事项53.6.6 蒸发注意事项53.6.7 脱残注意事项54 结束语 5参考文献6致谢71 前言1.1 叶黄素的性质和功能叶黄素是从万寿菊花中提取的一种天然色素，是一种无维生素A活性的类胡 萝卜素，其用途非常广泛，主要性能在于它的着色性和抗氧化性。它具有色泽 鲜艳、抗氧化、稳定性强、无毒害、安全性高等特点，能够延缓老年人因黄斑 退化而引起的视力退化和失明症，以及因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病 和

3、肿瘤疾病。叶黄素作为一种天然抗氧化剂既起到一般抗氧化剂的作用又有其独特的生 理功能，在防止自由基损害、心血管病，以及癌症方面带来不少创新的功能价 值，是极具诱惑力的食品营养保健剂。此外，叶黄素还可以应用在化妆品、饲 料、医药、水产品等行业中。叶黄素的高使用价值使众多研究人员致力于它的 开发。近年来越来越趋向于从天然植物中直接提取叶黄素。1.2 万寿菊的来源和性质万寿菊（marigold） 菊科万寿菊属,原产墨西哥，因其花色鲜艳，开花 繁多，花期长，易于栽培而被世界各地广泛引种，是一种优良的园林绿化美化 材料。为一年生草本植物，含有丰富的叶黄素，是一个极好的叶黄素来源，是 生产开发叶黄素的理想原

4、料。中国的万寿菊种植自20世纪90年代开始，主要 作为观赏植物引人种植。近年来逐步开始了万寿菊开发应用方面的研究以及生产栽培。万寿菊植物体 内含有噻吩类、精油成分（罗勒烯、罗勒烯酮、萜二烯、二氢万寿菊酮等）以及 除虫菊酯等成分，可用于对线虫、蚊蝇幼虫以及一些农业害虫的防治，因此可 作为控害植物。采用物理方法从天然植物万寿菊中提取叶黄素，安全无毒，完 全符合FA0/WHO有关标准，具备有效性、科学性、安全性、稳定性。1.3发展前景叶黄素对人体的重要生理功能已引起广泛关注。目前研究人员已从天然物质 中成功地提纯得到叶黄素酯，并将其作为营养强化剂进行推广，如 Salt Lake City-based

5、 Weider Nutrition International, Inc生产的 Schiff 牌的营养强化剂已实 现商品化，种类有 10%、 20%、 30%、 40%、 60%等不同纯度的产品。提取后的 叶黄素结晶呈桔红色，由于它是从天然物质制得，因此食用安全、可靠，而且 在人体消化道内容易被水解、吸收。对于叶黄素，USDA目前虽未给定出膳食 推荐量，但Lutein esters于2002年已被FDA认定为GRAS物质，GRN NO.11O。 叶黄素作为食品添加剂，市场将是十分广阔的。酯在美国市场上十分畅销。美 国 2004 年调查结果显示，叶黄素类食品、低糖食品、防心血管疾病食品等是功 能

6、性食品发展趋势。 近年我国叶黄素产量逐年上升，但都系为粗品，主要用于 动物饲料添加剂或粗品出口，主要品种有叶黄素酯，叶黄素粉末（深棕色），叶 黄素含量10 g/kg。制取高含量高纯度叶黄素，用于食品和医药，技术上尚有一 定难度。国内中国农大，北京大学，上海交大等，均开展高纯度叶黄素研究工 作，叶黄素纯度可达 95%以上，但叶黄素应用在我国尚未引起食品工业界重视。 叶黄素因对人体具有重要生理功能而日益受到关注，作为一种功能因子在多领 域应用拓展将是今后重点，可以预测，叶黄素开发前景将十分光明。2 工艺操作 反应设备：四个反应罐；三个暂存罐；脱溶设备；脱产罐等 原料：万寿菊颗粒；4 号溶剂油2.1

7、 工艺流程冷却T气体压缩溶剂罐T T万 1 号暂存罐混合油灌一蒸二蒸负压脱残成品混合包装寿TT菊一浸 二浸 三浸 四浸 五浸 六浸 脱溶 排渣颗J浸出液JJ浸出液JJ 喷淋 冷却粒2 号 暂存罐3 号 暂存罐气体压缩 溶剂罐J用于下次J用于下次一二浸三四浸2.2四号溶剂的工艺特性四号溶剂理化性质参数表项目单位丙烷丁烷化学式C3H8C4H10分子量4458液体比重30C0.48400.5680液体粘度Pa.S (30C)0.0100.016液体比热KJ/Kg (30C)3.062.55液体张力N/m (30C)10-7 611.2沸点C-42.17-0.50介电常数1.691.78气化潜热KJ/

8、Kg (30C)329358.430C下蒸汽压MPa1.090.322.3四号溶剂的主要成分及特性四号溶剂的主要成分为液化丁烷和丙烷。该溶剂中组分的沸点大多在oc以 下，其中丙烷沸点-42.07C, 丁烷的沸点为-0.5C，在常温常压下为气体，加压 后为液态。叶黄素属于热敏性物质，怕光怕热，极易氧化变质，它的理化特性决 定了生产过程必须在封闭和常温下进行。四号溶剂浸出工艺是一项新兴的专利技术，该技术是在低温下完成溶剂与浸出物 的分离。其基本原理是：在常温和一定压力（0.3 MPa0.8 MPa）下，用四号溶 剂逆流浸出万寿菊颗粒，然后减压使万寿菊和叶黄素中的四号溶剂分别气化，从 而完成万寿菊和

9、叶黄素与四号溶剂分离，分离出的溶剂气体经压缩冷凝后变成液 体，可以循环利用。脱溶过程中因溶剂气化所需吸收的热量一部分来自系统本身， 另一部分由供热系统供给。由于四号溶剂在常温下有一定的压力，所以整个浸出 工艺的执行都是在压力容器内进行的。3 操作步骤3.1 浸出浸出工艺是在压力容器浸出罐内进行的，属于罐组式间隙生产，浸 出罐进出物料、溶剂或混合油的进出都是间歇的。根据万寿菊的理化特性，一般 按逆流五浸工艺进行作物，即第一遍、第二遍、第三遍分别用上一罐浸出的第三 遍、第四遍、第五遍混合油浸泡（若是刚开车，第一遍都是用新鲜溶剂浸出）， 第五遍和第六遍用新鲜溶剂浸泡，每遍浸泡3 0分钟。第一遍和第二

10、遍浸出的混 合油分别打到1号暂存罐内，三遍和四遍打到2号暂存罐，五遍和六遍打到3 号暂存罐.一，二遍的温度控制在43-46C，三至六遍温度控制在46-50C。压力 为0.3-0.8MPa。每隔10分钟间歇正反搅拌1/6周。一，二遍操作时时间为30分 钟，三至六遍时间为15至20分钟。其它浸出罐或混合油暂存罐（一个或两个浸 出罐生产操作时须有暂存罐）。浸出温度为常温3540C，压力为0.30.8 （MPa）。为了提高浸出效果，依据水分12%，叶黄素含量V22g/kg，粉末度硬 度情况合理搭配生产中添加消泡剂40-50g，浸泡当中可适当进行搅拌，有利于 提高工艺效果。溶剂比按1:（1.21.5），

11、最后控制叶黄素的残留达到0.8%以下。3.2 混合油蒸发混合油的蒸发是利用蒸发罐内压力降低时溶剂由液态变成气态从混合油中 挥发出来因而得到叶黄素的一个过程，所需热量用循环热水来补充。这个过程不 能直接用蒸汽来加热，以免破坏叶黄素等热敏性成份。在整个混合油蒸发过程中， 温度一定要控制在35C40C之间，以免制得的叶黄素因温度过低絮凝变稠而 影响工艺操作。3.3 脱溶脱溶也是利用四号溶剂在常温下压力降低时由液态变成气态、气态的溶剂经 压缩机压缩冷凝后又变成液态的性质进行的。粕脱溶是一个吸热过程，因此在脱 溶时，浸出罐中补充一定的热量，并进行慢速搅拌。脱溶时结束条件：浸出罐内压力达到-0.08MPa

12、以下，并延长10分钟以上, 温度达到65C以上，停止脱溶。3.4 脱残脱残温度控制46-50C，根据罐内压力及时用消泡阀消罐内的气泡，以免压 入压缩机。整个脱残时间为 70 分钟。3.5为了提高叶黄素提取的纯度，得出以下结果万寿菊的数量4000kg四号溶剂油液位视镜的下边缘消泡剂数量40-50g水分的含量12%温度的控制一，二遍为 43-46C三-六遍46-50C浸泡时间一，二遍为 15min三-六遍30min渣残质量含色价0.58残溶50g/kg叶黄素含量22g/kg3.6对于数据处理中，在操作过程中应注意的事项有：3.6.1 投叶黄素颗粒：在投叶黄素颗粒前关闭浸出灌排渣，打开进料阀门，启动

13、 浸出器搅拌的转动电机，检查电机运转是否正常，并检查进料是否畅通，然后停 搅拌，依次启动进料绞龙和斗提机。运转正常后，开始投已计量完备叶黄素颗粒 4000kg，当物料进至2/3时，进出灌要正反转1/4圈。进料完后关进口阀门，启 动浸出搅拌正反转各 1 圈。362抽真空：利用真空泵将灌内的空气排出，抽至压力达到-0.08MPa。3.6.3 排渣液：利用浸出灌与过滤器，暂存灌，混合油灌等有渣液设备，利用压 力差把渣液排出，在排渣液时要开大排渣阀门以提高效果。364 脱溶注意事项：1 刚开始时不要急于搅拌，根据罐内的物料情况开搅拌，搅拌时正反间歇作，而逐渐缩短。当浸出罐内压力0.2MPa时，严禁开启

14、真空泵脱溶。若暂存 罐内的压力高时，则抽压。开压缩机和进烃阀门及混合油平衡阀，开分水罐前的 阀门进行正常的脱溶工作。2刚开时进气开小，当喷淋塔的压力为 02MPa 时。则全开进气阀门。当喷 淋塔压力为时开真空泵，则出气压力不能低于0.05MPa。若脱溶缓冲罐的压力在 0以下，则把压机档位朝前挂档位， 0以上则后退，当为0时才可排渣。3喷淋塔压力为 0以下才可回水。 脱溶完毕后进行排渣，排渣前先通知接料人员接料。3.6.5 排渣注意事项：1开排渣阀1 分钟，停止1 分钟，重复4 次。通知接料人员将储罐中的渣出 料干净。2继续出料：根据罐内物料情况再开动浸出罐自动搅拌开关，直至将浸出罐 中的物料除

15、干净。3整个出料过程控制 70 分钟内。蒸发人员随时观察一蒸压力和二蒸压力，一蒸压力为0.15MPa至0.25MPa二 蒸压力为O.IMPa至0.15MPa。3.6.6 蒸发注意事项：1二蒸压力最低不能低于O.IMPa,否则蒸发罐溶剂进入二蒸进气缓冲罐，严 重进入压缩机，若一旦进入二蒸进气缓冲罐，由于二蒸出气高于进气罐，则打开 各排渣阀门进行降压，若没有压差时，则等排渣时观察液位。2二蒸出气压力不能高于O.8MPa，因为二蒸压力连接蒸发罐外面的溶剂罐， 一旦压力高则可能混入空气，造成事故。3二蒸进气压力不能高于0.2MPa，否则无法进料于蒸发罐。4观看分离罐的液位，若分离罐的液位低则稍微开大阀门，观看分离罐上面 的压力不能与混合油罐的压力相等，否则无法进料。脱残人