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1、.实验四 燃烧焓的测定冷向星 2021011976 材03班同组实验者：李琦实验日期：2021-4-5带实验的教师XX：陈春1 引言有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定，然而有机化合物易于燃烧，含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反响热效应。通常燃烧焓在等容条件下测定即称为“氧弹的不锈钢容器中燃烧，所得数据为值，经换算后可得出值。1.1实验目的 1使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3掌握热敏电阻测温的实验技术。1.2实验原理当产物的温度与反响物的温度一样，在反响过程中只做体积功而不做其它
2、功时，化学反响吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反响热。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作CHm。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下H=Qp，因此CHm也就是该物质燃烧反响的等压热效应Qp。 在实际测量中，燃烧反响常在恒容条件下进展(如在弹式量热计中进展)，这样直接测得的是反响的恒容热效应QV即燃烧反响的摩尔燃烧内能变CUm。假设反响系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，CHm和CUm的关系为: 1测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测
3、量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进展萘的燃烧焓的测定，构造如图1。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把内水桶的外外表进展了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一个绝热系统。图1 量热氧弹将待测燃烧物质装入氧弹中，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中，盖好外桶盖。以电控局部各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立： 2式中：m为待测物的质量，kg ；为待测物的摩尔质量，kgmol-1 ；仪器常数，kJ1 ；样
4、品燃烧前后量热计温度的变化值；，分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热16736和3243 kJ/kg，分别为棉线和点火丝的质量，kg；先燃烧燃烧焓的物质如苯甲酸，标定仪器常数K，再燃烧未知物质，便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号弹式量热计1套；热敏电阻1支约2k；自动平衡记录仪1台020mv；温度计1支；2000ml容量瓶1个；1000ml容量瓶一个；容积大于3L装水盆1个；镊子1把。压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、刷子、氧气瓶公用。分析纯的苯甲酸和萘。2.2 实验条件实验温度、湿度、压力等温度：18.0 湿度：28.5% 气压：101.31Kpa2.
5、3实验操作步骤及方法要点1，样品准备取镍丝两根和棉线两根分别在分析天平上准确称重。在台秤上粗称0.8g苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉黏附在药品上的粉末，用称好的棉线绕在药片上，将镍丝穿入棉线挂在分析天平上准确称量。将苯甲酸片上的镍丝紧拴在氧弹的两根电极上。用万用表检查是否通路，旋紧弹盖。通入氧气至真空表不再有变化。充气后再检查是否通路与漏气，然后将氧弹放入内水桶内。翻开计算机，选择数据采集，双击进入。2，仪器准备翻开数显温度计热量计控制器中的电源，将铂电阻温度计探头放入外水套，测量外水套水温。用水盆打一盆自来水体积3L，调节水温，使水温低于外水套温度0.7左右，用容量瓶量取3L
6、水倒入内水套桶中，将电极插在氧弹上，盖上盖子，翻开搅拌，将铂电阻温度计探头放入内水套桶中。3，燃烧单击计算机界面中开场。观察温度显示，当温度没有变化，走过一段平稳的基线后(分钟左右)，按下点火键，如果点火成功，过半分钟左右温度应升高。温度不再升高后，继续记录一段水平线，再将铂电阻温度计探头放入外水套中，直到温度没有变化温度曲线为水平状，单击完成，并命名存盘。4，测量未知样品取萘约0.6g，重复上述操作。2.4考前须知1，称取样品不可过量，否那么会升温过高，记录信号超出量程。2，氧弹充气后一定要检查确信其不漏气，而且要再次检查两电极间是否通路。3，将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位
7、于“关的位置。点火完毕后，即将其关掉。4，氧弹充气操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。3 结果与讨论3.1原始实验数据表格 1 苯甲酸和萘燃烧焓测定实验数据记录苯甲酸萘棉线质量(g)0.01620.0154镍丝质量(g)0.03920.0472燃烧后镍丝质量(g)0.03510.0393燃烧的镍丝质量(g)0.00410.0079药片棉线镍丝(g)0.84350.6616药片(g)0.78810.5990外套水温(oC)18.750左右19.105左右摩尔质量(g/mol)122.12128.17内外套水温在变化中，故所记录温度不为准确值。3.2 实验数据处理
8、1. 利用实验室计算机处理选择并双击物理化学实验，选择并双击燃烧焓测定，输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量，点击翻开，选择并翻开文件，交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置，点击线性拟合1，交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置水平线位置，点击线性拟合2，交替移动光标移动到外套水温曲线位置，点击线性拟合3，移动光标，将绿色光标放在拟和曲线与升温曲线的交点上，蓝色光标放在升温曲线上的任何位置，点击计算H；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确定后，点击提交，峰高值就会显示出来。两条曲线都处理完成后，点击计算处理，就可以得到被测样品的燃烧焓
9、值。 经计算机处理得QV=-5362.0667kJ/mol，=-5367.0240kJ/mol2.利用Origin 处理数据将苯甲酸组的数据作图并拟合，得到：图2苯甲酸数据处理图将萘组数据作图并拟合，得到：图3 萘数据处理图可得到苯甲酸曲线峰高127.83mv，萘曲线峰高147.41mv。3.2计算的数据、结果 将数据代入公式： ，其中：m=0.7881g，Mr=122.12g，QV=-3326.0 kJ/mol，m棉线= 0.0162g，m镍丝燃烧局部=0.0041g；由公式： 可以求得Qv = -3324.8 kJ/mol。得到K=-170.08J/mv。 再将K值代入公式，求萘的燃烧焓m
10、=0.5990g，Mr=128.17g，m棉线= 0.0154g,m镍丝燃烧局部=0.0079g； 得到QV=-5303.91kJ。反响方程式为： C10 H8 (s) + 12 O2 (g) = 10 CO2 (g) + 4 H2 O(l) ，=-5308.87kJ/mol。3.3讨论分析3.3.1数据分析比拟萘摩尔燃烧焓的文献值为-5153.9 kJ/mol298.15K，101325Pa：采用计算机软件进展数据处理得到的结果为-5367.0240kJ/mol，相对偏差为4.14%；运用公式计算得到的结果为-5308.87kJ/mol，相对偏差为3.01%，两种数据处理方法结果相似，误差均
11、在5%以内。3.3.2误差分析测量值与理论值出现了一定的误差，分析其中原因，主要有以下几个方面：1，反响温度外水套温度一直处于变化之中，无法准确测量，故计算的摩尔燃烧焓的实际值与文献值略有差异。2，燃烧焓的定义中要求燃烧前后温度不变，实验中却是需要利用内水桶水温的升高来进展曲线峰值的计算，属于非等温反响系统。在计算方法上进展了简化，认为温度近似不变。3，尽管内水桶与外水套之间以空气隔热但系统并不能做到严格绝热，热交换是存在的，具体表现为外水套的温度点火后会升高。为了减小热交换的影响，内水桶点火前水温应调节成比外水套温度低0.7左右这样测量过程中的吸热量会近似等于放热量。但是由于在内同水倒入的过
12、程中温度会发生变化，故温差会减少。在本次试验中两组实验的温差都小于0.7，导致曲线峰高变大，导致测定的燃烧焓偏大。4，操作方面不严格，例如在制作药片时应该带手套，徒手操作对样品的质量测量会带来误差。5，氧弹中除了氧气外还有一局部空气，空气中的氮气也会燃烧放热，但在本实验中并未校正。3.3.3异常现象分析无异常现象。4 结论4.1采用计算机软件进展数据处理得到的结果为萘的燃烧焓=-5367.0240kJ/mol4.2运用公式计算得到的结果为萘的燃烧焓=-5308.87kJ/mol5 参考文献根底物理化学实验贺德华 麻英 X连庆 编，高等教育，20216 附录6.1 思考题1本实验中如何考虑系统与
13、环境.系统与环境通过哪些途径热交换.这些热交换结果影响怎样.如何校正. 内水桶以内为系统，具体包括氧弹、测温器件、搅拌器和水，近似为绝热系统。 内水桶以外的外水桶和水为环境。 系统和环境通过内外水桶之间的空气对流进展热交换。这些热交换使得环境吸收系统的热量，系统升温变慢。可以通过雷诺法校正。2使用氧气时要注意那些问题.1气瓶应专瓶专用，不能随意改装，各种气压表一般不得混用；2气瓶应存放在阴凉、枯燥、远离热源的地方，氧气是强助燃气体，气瓶与明火距离不小于5 米；3搬运气瓶时要轻要稳，放置要牢靠；4操作时氧气瓶严禁油污；5不可将气体气瓶内用尽，以防倒灌；6开启气门时应站在气压表的一侧，不准将气瓶总
14、阀对准头或身体，以防万一阀门或气压表冲出伤人。7充气时应锁紧气阀，缓慢充气，直到没有响声，气压表示数稳定一段时间。3. 搅拌过快或过慢有什么影响.4实验中硝酸的生成对结果有何影响如何校正. 硝酸生成主要是氧弹中剩余的空气中氮气被氧化并溶于水，那么相当于发生反响： ，总反响放热，仪器常数K会增大，忽略硝酸的生成将使测得的燃烧焓数据偏大。 校正：利用两个燃烧焓的物质。利用其中一个算出K值，再用这个K值去测另一个的燃烧焓。用测得的数据与理论值相比拟，其中的偏差就是由氮气等其他物质反响造成的。利用这个偏差去矫正最后的燃烧焓。5. 如果反响完后，剩余镍丝丧失，可不可以忽略，为什么. 镍丝质量不到0.01g，燃烧时放出热量不到1J，可以忽略。. v
